原子熒光光度計(jì)中常見(jiàn)的七大故障及排出方法 光度計(jì)維護(hù)和修理保養(yǎng)

第第頁(yè)原子熒光光度計(jì)中常見(jiàn)的七大故障及排出方法光度計(jì)維護(hù)和修理保養(yǎng)點(diǎn)火問(wèn)題

在分析工作中，常常會(huì)碰到部分儀器點(diǎn)火線圈不亮，無(wú)法正常點(diǎn)火。首先要檢查點(diǎn)火爐絲是否正常，如爐絲斷則需要更換爐絲，如爐絲亮但點(diǎn)不燃火焰，就需要檢查燃?xì)饣蛘瓶亻y，檢查爐絲與爐芯的位置是否合適，排出這些故障后儀器可正常點(diǎn)火。

無(wú)信號(hào)強(qiáng)度

在儀器檢定過(guò)程中，常常碰到儀器測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液后無(wú)響應(yīng)熒光強(qiáng)度。碰到此類問(wèn)題，首先，應(yīng)當(dāng)檢查靜態(tài)光源，檢查元素?zé)羰欠顸c(diǎn)亮。若儀器燈能量正常，說(shuō)明儀器電路部分正常，則需要進(jìn)一步檢查反應(yīng)系統(tǒng)或原子化系統(tǒng)。檢查儀器泵管松緊是否合適，管道有無(wú)堵塞分裂。如顯現(xiàn)上述情況，試劑沒(méi)有進(jìn)系統(tǒng)，儀器沒(méi)有發(fā)生氧化還原反應(yīng)，則不會(huì)產(chǎn)生信號(hào)。更換管道，調(diào)整泵管松緊可以解決此問(wèn)題。

檢定標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度或還原劑濃度不夠，不能生成被測(cè)元素的氫化物，無(wú)法正常原子化也會(huì)造成儀器無(wú)響應(yīng)熒光強(qiáng)度，這就需要檢查配置標(biāo)準(zhǔn)溶液所使用的酸和還原劑濃度。

儀器靈敏度低

在檢定過(guò)程中，由于要檢定儀器的測(cè)量線性及檢出限，需要在儀器上測(cè)量0.0ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL砷銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性。重復(fù)測(cè)量3次，記錄熒光強(qiáng)度值，依照線性回歸計(jì)算斜率b，再對(duì)空白溶液連續(xù)進(jìn)行11次熒光強(qiáng)度測(cè)量，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，然后計(jì)算儀器的檢出限QL。JJG939—2023《原子熒光光度計(jì)檢定規(guī)程》要求儀器檢出限為0.4ng。檢定中常常碰到儀器靈敏度低，調(diào)整儀器的燈電流和負(fù)高壓后仍無(wú)法達(dá)到檢定規(guī)程的要求，這就需要排查解決靈敏度低的問(wèn)題。

首先檢查爐絲是否老化，必要時(shí)更換爐絲，然后檢查原子化器位置是否偏移造成焦距的變化而影響儀器的靈敏度。調(diào)光不好，焦距不在爐芯中心也會(huì)造成儀器靈敏度低，這就需要重新調(diào)整爐芯和光路位置。載氣流量低，排廢太快，載流管或毛細(xì)管變形或折彎等原因，都會(huì)造成標(biāo)準(zhǔn)溶液無(wú)法正常原子化而導(dǎo)致儀器靈敏度降低，這就需要檢查儀器的進(jìn)樣系統(tǒng)，有必要時(shí)需更換儀器進(jìn)樣系統(tǒng)管路。在檢定過(guò)程中，常常碰到儀器所使用的氬氣純度不夠而造成儀器靈敏度降低，更換高純度氬氣后可解決此問(wèn)題。所選用元素?zé)舻膹?qiáng)度也會(huì)對(duì)儀器的靈敏度造成影響，在儀器靈敏度較低時(shí)需要更換元素?zé)簟?/p>

儀器信號(hào)不穩(wěn)定

可以降低儀器的燈電流和負(fù)高壓后信號(hào)值，假如還是不穩(wěn)定，這時(shí)需要檢查儀器所處的環(huán)境是否有強(qiáng)光干擾，儀器的檢測(cè)窗口若有強(qiáng)光照射，會(huì)引起儀器熒光信號(hào)不穩(wěn)定，這就需要遮光進(jìn)行檢定。然后察看儀器的火焰是否跳動(dòng)，若有明顯跳動(dòng)則檢查儀器抽排風(fēng)口是否抽力太大，有氣流影響而造成儀器火焰不穩(wěn)定。

排出上述問(wèn)題后，儀器信號(hào)仍不穩(wěn)定，就需要檢查儀器的水封、廢液管，水封和廢液管不暢會(huì)導(dǎo)致水分進(jìn)入原子化器，造成儀器信號(hào)不穩(wěn)定。這需要重新調(diào)整儀器的水封和廢液管位置。在檢定中碰到儀器載流過(guò)大而造成儀器信號(hào)不穩(wěn)定，需要降低載氣流速。經(jīng)過(guò)以上排查過(guò)程，基本可以保證儀器測(cè)量的信號(hào)穩(wěn)定。

測(cè)量空白高

對(duì)于熒光儀在使用過(guò)程中顯現(xiàn)空白偏高的現(xiàn)象，可能有載流的問(wèn)題，空白溶液的問(wèn)題，管道和管路污染問(wèn)題等，在日常檢定過(guò)程中，通過(guò)調(diào)整燈電流和負(fù)高壓將測(cè)量?jī)x器載流的熒光強(qiáng)度值保持在200左右，而有部分儀器的載流空白強(qiáng)度值達(dá)到了1000左右，這影響了儀器的線性測(cè)量。而這類問(wèn)題大都由于試劑問(wèn)題，如鹽酸等。由于檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液需要現(xiàn)場(chǎng)配置，對(duì)配置溶液所用的容量瓶、移液管等玻璃量器也要清洗干凈，降低對(duì)儀器測(cè)量結(jié)果的影響。而當(dāng)載流、標(biāo)樣、樣品的熒光值為零，甚至為負(fù)數(shù)時(shí)，應(yīng)首先確認(rèn)光源、蠕動(dòng)泵是否能正常工作，還要確認(rèn)泵管是否卡到合適的位置、載流和還原劑通路是否順暢等，確認(rèn)儀器內(nèi)部的氣液分別裝置通往原子化器的管路是否堵塞。對(duì)于標(biāo)樣熒光值與以往測(cè)定值差異大，應(yīng)首先確認(rèn)標(biāo)樣配制無(wú)誤，然后確認(rèn)元素?zé)羰欠癜惭b至正常位置，還要檢查還原劑濃度是否過(guò)低，夏天建議每半天就要重新配置還原劑。

基線漂移或噪音

穩(wěn)定的基線應(yīng)當(dāng)是一條直線，保持基線平穩(wěn)，是進(jìn)行分析的基本的要求。如做載流空白時(shí)，有時(shí)會(huì)顯現(xiàn)基線上漂、下漂、脈沖或呈梯度現(xiàn)象，這樣會(huì)影響對(duì)光譜峰的精準(zhǔn)判定。其原因可能是：

儀器本底熒光強(qiáng)度有漂移、光源不穩(wěn)定、電源不穩(wěn)定、載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等。對(duì)于本底熒光強(qiáng)度漂移，可以空啟動(dòng)儀器不進(jìn)樣，確認(rèn)是哪個(gè)通道的燈不穩(wěn)定產(chǎn)生的，也可實(shí)際測(cè)量，看儀器熒光強(qiáng)度是否有漂移，如有，則有可能是由泵管的疲乏引起的漂移，但泵管疲乏的確認(rèn)是在排出光源和本底漂移后方可判定。對(duì)于載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等問(wèn)題，應(yīng)徹底沖洗儀器管路及流路系統(tǒng)。還應(yīng)配備穩(wěn)壓電源。對(duì)于顯現(xiàn)噪音現(xiàn)象，可能是儀器還沒(méi)穩(wěn)定，氣路不穩(wěn)定、燈預(yù)熱的時(shí)間不夠、環(huán)境溫度變化幅度大等，試驗(yàn)中應(yīng)注意這些問(wèn)題。

熒光值普遍偏低

當(dāng)熒光值普遍偏低時(shí)，應(yīng)確認(rèn)氬氣壓力是否充分測(cè)定要求，其次要確認(rèn)原子化器中的石英爐芯是否干凈或是否堵塞，冬天要保持室溫在25℃左右，溫度過(guò)低熒光值會(huì)普遍偏低。

處理方式有：打開主機(jī)蓋，調(diào)整元素?zé)糁梁线m的位置，假如是測(cè)汞，可以更換一級(jí)氣液分別器出氣口到二級(jí)氣液分別器之間的毛細(xì)管（毛細(xì)管中潮濕簡(jiǎn)單照成汞吸附在管壁，從而熒光值偏低），來(lái)改善熒光強(qiáng)度。儀器進(jìn)樣管路密封性必需良好，否則會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低。排出廢液的泵要調(diào)整到合適的程度，泵管壓塊壓的過(guò)緊，簡(jiǎn)單導(dǎo)致泵管提早老化，過(guò)松會(huì)導(dǎo)致廢液不能適時(shí)排出，多余的廢液會(huì)從氣液分別器頂端的出氣口反沖到二級(jí)氣液分別器中，廢液會(huì)溢出到爐腔中如不適時(shí)清理會(huì)腐蝕爐腔，過(guò)多的廢液還有可能噴到原子化氣中造成石英爐芯炸裂。另外抽風(fēng)口的風(fēng)力過(guò)大，會(huì)照成儀器不穩(wěn)定，有可能會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低。（使用該儀器時(shí)發(fā)覺(jué)石英進(jìn)樣針極易損壞，為了避開進(jìn)樣針損壞，在測(cè)試結(jié)束后先取下進(jìn)樣針?lè)旁谳d流瓶?jī)?nèi)，然后再取下載流槽倒掉多余的酸液，清洗載流槽，在下次開機(jī)測(cè)試前重新裝回進(jìn)樣針。）另外，每次更換元素?zé)舯匦枰匦戮劢?。?yīng)當(dāng)每隔2個(gè)月將儀器的全部配件卸下，進(jìn)行徹底地清洗，烘干后再重新安裝使用。

分光光度計(jì)計(jì)接受一個(gè)可以產(chǎn)生多個(gè)波長(zhǎng)的光源，通過(guò)系列分光裝置，從而產(chǎn)生特定波長(zhǎng)的光源，光源透過(guò)測(cè)試的樣品后，部分光源被吸取，計(jì)算樣品的吸光值，從而轉(zhuǎn)化成樣品的濃度。樣品的吸光值與樣品的濃度成正比。分光光度計(jì)的基本工作原理分光光度計(jì)的基本工作原理是基于物質(zhì)對(duì)光（對(duì)光的波長(zhǎng)）的吸取具有選擇性，不同的物質(zhì)都有各自的吸取光帶，所以，當(dāng)光色散后的光譜通過(guò)某一溶液時(shí)，其中某些波長(zhǎng)的光線就會(huì)被溶液吸取。在確定的波長(zhǎng)下，溶液中物質(zhì)的濃度與光能量減弱的程度有確定的比例關(guān)系，即符合比爾定律。T=I/Iolg（Io/I）=εcb式中，T為透過(guò)率，Io為入射光強(qiáng)度，I為透射光強(qiáng)度，A為消光值（吸光度），ε為吸取系數(shù)，b為溶液的光徑長(zhǎng)度，c為溶液的濃度。從以上公式可以看出，當(dāng)入射光、吸取系數(shù)和溶液厚度確定時(shí)，透光率是依據(jù)溶液的濃度而變化的。原子吸取分光光度計(jì)選型指南

一、原子吸取分光光度計(jì)的原理、結(jié)構(gòu)以及應(yīng)用范圍

1、原子吸取分光光度計(jì)的原理：利用待測(cè)元素的共振輻射，通過(guò)其原子蒸汽，測(cè)定其吸光度的裝置稱為原子吸取分光光度計(jì)。原子吸取分光光度計(jì)又稱原子吸取光譜儀，依據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對(duì)特征輻射吸取的作用來(lái)進(jìn)行金屬元素分析。它能夠靈敏牢靠地測(cè)定微量或痕量元素。元素被加熱原子化，成為基態(tài)原子蒸汽，對(duì)空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進(jìn)行選擇性吸取。在確定濃度范圍內(nèi)，其吸取強(qiáng)度與試液中被測(cè)元素的含量成正比。其定量關(guān)系可用郎伯—比耳定律，A=—lgI/=—lgT=KCL，式中I為透射光強(qiáng)度；Io為發(fā)射光強(qiáng)度；T為透射比；L為光通過(guò)原子化器光程（長(zhǎng)度），每臺(tái)儀器的L值是固定的；C是被測(cè)樣品濃度；所以A=KC。

2、原子吸取分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)介紹

原子吸取分光光度計(jì)有單光束，雙光束，雙波道，多波道等結(jié)構(gòu)形式。其基本結(jié)構(gòu)一般有四大部分構(gòu)成，即光源（單色銳線輻射源）、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測(cè)裝置）。原子化器緊要有兩大類（見(jiàn)段落下文），即火焰原子化器和電熱原子化器?；鹧嬗卸喾N火焰，目前普遍應(yīng)用的是空氣乙炔火焰。電熱原子化器普遍應(yīng)用的是石墨爐原子化器，因而原子吸取分光光度計(jì)，就有火焰原子吸取分光光度計(jì)和帶石墨爐的原子吸取分光光度計(jì)。前者原子化的溫度在2100℃～2400℃之間，后者在2900℃～3000℃之間。

火焰原子吸取分光光度計(jì)，利用空氣乙炔測(cè)定的元素可達(dá)30多種，若使用氧化亞氮乙炔火焰，測(cè)定的元素可達(dá)70多種。但氧化亞氮乙炔火焰安全性較差，應(yīng)用不普遍?？諝庖胰不鹧嬖游》止夤舛确?，一般可檢測(cè)到PPm級(jí)（10—6），精密度1%左右。國(guó)產(chǎn)的火焰原子吸取分光光度計(jì)，都可配備各種型號(hào)的氫化物發(fā)生器（屬電加熱原子化器），利用氫化物發(fā)生器，可測(cè)定砷（As）、銻（Sb）、鍺（Ge）、碲（Te）等元素。一般靈敏度在ng/ml級(jí)（10—9），相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2%左右。汞（Hg）可用冷原子吸取法測(cè)定?；鹧嬖踊ǖ牟僮骱?jiǎn)便，重現(xiàn)性好，有效光程大，對(duì)大多數(shù)元素有較高靈敏度，因此應(yīng)用廣泛。缺點(diǎn)是：原子化效率低，靈敏度不夠高，而且一般不能直接分析固體樣品。

石墨爐原子吸取分光光度計(jì)，可以測(cè)定近50種元素。石墨爐法，進(jìn)樣量少，靈敏度高，有的元素也可以分析到pg/mL級(jí)。原子化效率高，在可調(diào)的高溫下試樣利用率達(dá)100%，靈敏度高，試樣用量少，適用于難熔元素的測(cè)定。缺點(diǎn)是：試樣構(gòu)成不均勻性的影響較大，測(cè)定精密度較低，共存化合物的干擾比火焰原子化法大，干擾背景比較嚴(yán)重，一般都需要校正背景。

3，原子吸取分光光度計(jì)的應(yīng)用

原子吸取光譜分析現(xiàn)已廣泛用于各個(gè)分析領(lǐng)域，緊要有四個(gè)方面：理論討論；元素分析；有機(jī)物分析；金屬化學(xué)形態(tài)分析。

a、在理論討論方面的應(yīng)用

原子吸取可作為物理或物理化學(xué)的一種試驗(yàn)手段，對(duì)物質(zhì)的一些基本性能進(jìn)行測(cè)定和討論，

另外也可討論金屬元素在不同化合物中的不同形態(tài)。

b、在元素分析方面的應(yīng)用

原子吸取光譜分析，由于其靈敏度高、干擾少、分析方法簡(jiǎn)單快速，現(xiàn)巳廣泛地應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化、地質(zhì)、冶金、食品、環(huán)保等各個(gè)領(lǐng)域，目前原子吸取巳成為金屬元素分析的強(qiáng)有力工具之一，而且在很多領(lǐng)域巳作為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。如化學(xué)工業(yè)中的水泥分析、玻璃分析、石油分析、電鍍液分析、食鹽電解液中雜質(zhì)分析、煤灰分析及聚合物中無(wú)機(jī)元素分析；農(nóng)業(yè)中的植物分析、肥料分析、飼料分析；生化和藥物學(xué)中的體液成分分析、內(nèi)臟及試樣分析、藥物分析；冶金中的鋼鐵分析、合金分析；地球化學(xué)中的水質(zhì)分析、大氣污染物分析、土壤分析、巖石礦物分析；食品中微量元素分析。

c、在有機(jī)物分析方面的應(yīng)用

利用間接法可以測(cè)定多種有機(jī)物。8—羥基喹啉（Cu）、醇類（Cr）、醛類（Ag）、酯類（Fe）、酚類（Fe）、聯(lián)乙酰（Ni）、酞酸（Cu）、脂肪胺（co）、氨基酸（Cu）、維生素C（Ni）、氨茴酸（Co）、雷米封（Cu）、甲酸奎寧（Zn）、有機(jī)酸酐（Fe）、苯甲基盤尼西林（Cu）、葡萄糖（Ca）、環(huán)氧化物水解酶（PbO、含鹵素的有機(jī)化合物（Ag）等多種有機(jī)物，均通過(guò)與相應(yīng)的金屬元素之間的化學(xué)計(jì)量反應(yīng)而間接測(cè)定。

d、金屬化學(xué)形態(tài)分析中的應(yīng)用：

通過(guò)氣相色譜和液體色譜分別然后以原子吸取光譜加以測(cè)定，可以分析同種金屬元素的不同有機(jī)化合物。例如汽油中5種烷基鉛，大氣中的5種烷基鉛、烷基硒、烷基胂、烷基錫，水體中的烷基胂、烷基鉛、烷基揭、烷基汞、有機(jī)鉻，生物中的烷基鉛、烷基汞、有機(jī)鋅、有機(jī)銅等多種金屬有機(jī)化合物，均可通過(guò)不同類型的光譜原子吸取聯(lián)用方式加以辨別和測(cè)定。

二、原子吸取分光光度計(jì)如何選型，如何配置？

在原子吸取分光光度計(jì)的選擇上，我們首先要選定緊要是用哪一種方法去做金屬元素的含量測(cè)定，然后依據(jù)測(cè)定方法去確定原子吸取分光光度計(jì)的配置。如何了解我們需要使用的方法是什么呢？有以下幾點(diǎn)必需注意：

步驟一：首先有明白您需要檢測(cè)的元素種類是什么，原子吸取緊要用來(lái)檢測(cè)的元素種類是微量/痕量金屬元素及很少種類的非金屬元素，搞明白了需要檢測(cè)的元素種類是什么之后就可以依據(jù)以下的原則來(lái)選擇型號(hào)了:

1、一般火焰法可以檢測(cè)的元素有（即簡(jiǎn)單的標(biāo)準(zhǔn)配置/單火焰型）：鋰、鈉、鎂、鉀、鈣、鉻（g）錳、鐵、鈷、鎳（ni）銅、鋅、鎵（ji?。╂N（zhě）砷（shēn）硒（xī）銣（r）鍶（sī）鉬（m）锝（d）釕（liǎo）銠（lǎo）鈀（bǎ）銀、鎘（g）銦（yīn）錫、銻（tī）碲（d）銫（s）鋨（）銥（yī）鉑（b）金（t?。┿U（qiān）鉍（b）

2、假如您除了以上元素還有其他元素可以對(duì)應(yīng)的選擇以下的附件：

a、氫化物發(fā)生器：用于檢測(cè)低熔點(diǎn)元素，砷（shēn）硒（xī）汞（gǒng）為必需使用。

b、富氧裝置：元素鈹（p）鋇（bi）為必需使用

c、石墨爐：石墨爐緊要用于檢測(cè)高熔點(diǎn)元素和元素的痕量分析，必需使用石墨爐的元素（高熔點(diǎn)元素）：鋁（lǚ）硅（guī）鈧（kng）鈦（ti）釩（fn）釔（yǐ）鋯（go）鈮（n）鐠（pǔ）釹（nǚ）钷（pǒ）釤（shān）銪（yǒu）釓（g）鋱（t）鏑（dī）鈥（huǒ）鉺（ěr）銩（diū）鐿（y）镥（lǔ）釷（tǔ）鈾（yu）鑭（ln）鈰（sh）鉿（h?。┿g（tǎn）鎢（wū）

步驟二：其次要搞明白您需要檢測(cè)的元素大約含量是多少，原子吸取緊要用來(lái)檢測(cè)的元素種類是微量/痕量金屬元素及很少種類的非金屬元素，假如您的含量很高（數(shù)值達(dá)到常量）則建議選擇其他儀器，搞明白了需要檢測(cè)的元素種類大約含量是多少之后就可以依據(jù)以下的原則來(lái)選擇型號(hào)了。

a、假如您需要檢測(cè)的樣品的含量在PPM級(jí)別上，且不含高熔點(diǎn)元素，則選配標(biāo)準(zhǔn)配置/單火焰型即可。

b、假如您需要檢測(cè)的樣品的含量在PPB級(jí)別上，則需要選配帶石墨爐的型號(hào)，這里強(qiáng)調(diào)的一點(diǎn)是，除了砷（shēn）硒（xī）汞（gǒng）等個(gè)別的低熔點(diǎn)元素以外，其他的元素（也包含一般火焰法檢測(cè)的元素）也都可以用石墨爐來(lái)檢測(cè)；在實(shí)踐中石墨爐用來(lái)檢測(cè)高熔點(diǎn)元素，和其他的含量在PPB級(jí)別上的元素。

步驟三：假如您參照前2章選擇了一般火焰法的型號(hào)之后，您還要注意一個(gè)問(wèn)題即您以后檢測(cè)元素?cái)U(kuò)展的種類問(wèn)題，假如您以后可能加添的元素種類都是一般火焰法可以檢測(cè)的，那么沒(méi)有什么問(wèn)題，您以后只需買只需要檢測(cè)元素的空心陰極燈即可；假如您以后可能加添的元素種類都是需要用石墨爐法才可以檢測(cè)的，那么在您選擇型號(hào)的時(shí)候就需要考慮采購(gòu)有石墨爐接口的設(shè)備，以備以后加配石墨爐系統(tǒng)可充分要求。

三、目前主流品牌與型號(hào)推舉（進(jìn)口）：

1、熱電公司（ThermoElectronCorporation），現(xiàn)為賽默飛世爾科技公司。賽默飛世爾科技（ThermoFisherScientific是全球科學(xué)服務(wù)領(lǐng)域的。熱電的M6稱得上是進(jìn)口原子吸取光譜儀的杰出代表。

2、PE公司（鉑金埃爾默公司），PERKINELMER是世界上大的分析儀器生產(chǎn)制造商之一，PERKINELMER公司生產(chǎn)多種化學(xué)分析儀器，包括：原子吸取光譜儀、等離子體發(fā)射光譜儀、等離子體質(zhì)譜儀、傅立葉變換紅外光譜儀、近紅外傅立葉變換拉曼光譜儀、傅立葉變換近紅外光譜儀、紫外/可見(jiàn)/近紅外光譜儀、旋光儀、熒光/磷光/發(fā)光光譜儀、多空板熒光/紫外分析儀、熱分析儀、元素分析儀、超微量電子天平、氣相色譜儀、頂空進(jìn)樣器、自動(dòng)熱脫附儀、氣相色譜—質(zhì)譜儀、工程氣相色譜儀、便攜式和微型氣相色譜儀