水熱合成反應(yīng)釜操作注意事項

第第頁水熱合成反應(yīng)釜操作注意事項

水熱合成反應(yīng)釜是綜合反應(yīng)容器，依據(jù)反應(yīng)條件對反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)功能及配置附件的設(shè)計，可用于原子吸取光譜及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預(yù)處理；也可用于小劑量的合成反應(yīng)；還可利用罐體內(nèi)強酸或強堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達到快速消解難溶物質(zhì)的目的。其常見操作方法和操作注意事項實在如下。

一、水熱合成反應(yīng)釜實在應(yīng)用用途

1、可用于原子吸取光譜及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預(yù)處理；

2、用于小劑量的合成反應(yīng)；

3、利用罐體內(nèi)強酸或強堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達到快速消解難溶物質(zhì)的目的。

4、在氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜、原子吸取和原子熒光等化學分析方法中做樣品前處理，是測定微量元素及痕量元素時消解樣品的得力助手。

5、可在鉛、銅、鎘、鋅、鈣、錳、鐵、汞等重金屬測定中應(yīng)用，

6、可作為一種耐高溫耐高壓防腐高純的反應(yīng)容器，以及有機合成、水熱合成、晶體生長或樣品消解萃取等方面。

7、在樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機物等。

二、水熱合成反應(yīng)釜常見操作方法

1、將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內(nèi)，并保證加料系數(shù)小于0.8、

2、確保釜體下墊片位置正確（凸起面對下），然后放入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套和上墊片，先擰緊釜蓋，然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止。

3、將置于加熱器內(nèi)，依照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度。（小于規(guī)定的安全使用溫度）。

4、當確認腹內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續(xù)操作，待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時，也要嚴格依照規(guī)定的降溫速率操作，以利安全和反應(yīng)釜的使用壽命。

5、確認腹內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點后，先用螺桿把釜蓋旋扭松開，然后將釜蓋打開。

6、每次使用后要適時將其清洗干凈，以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要特別注意清洗干凈，并嚴防將其碰傷損壞。

三、水熱合成反應(yīng)釜清楚注意事項

1、新的水熱合成反應(yīng)釜清洗

新的水熱反應(yīng)釜第一次清洗時，略微往內(nèi)膽中加一些堿或水煮一段時間。（切不可單獨把水熱釜內(nèi)膽直接放在烘箱里加熱）第一次使用水熱反應(yīng)釜的時候，確定不要快速加熱，要漸漸的程序升溫也不能使溫度過高（比如200攝氏度），否則PTFE內(nèi)襯簡單變形。從150攝氏度開始分別保持幾小時，最后再在200攝氏度再保持幾小時，隨后取出自然冷卻。之后再進行試驗溫度上200攝氏度時水熱反應(yīng)釜的內(nèi)膽就不顯現(xiàn)變形的情況了。

2、水熱合成反應(yīng)釜反應(yīng)介質(zhì)不同，清洗的方法也不同

水熱反應(yīng)釜的催化劑不同，清洗方法也不同，要是硅體系的話，可以加點氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后；要是硅金屬體系的話，那得看它溶解于什么酸，鹽酸需要用王水：濃硝酸和濃鹽酸三比一比列）。

例如：用高錳酸鉀溶于水中，然后加入3—5mL的濃鹽酸，放到反應(yīng)釜中密封好，180