微束分析 分析電子顯微術 金屬中納米顆粒數(shù)密度的測定方法-編制說明

微束分析分析電子顯微術金屬中納米顆粒數(shù)密度的測定方法

編制說明

計劃編號：20220470-T-469

1工作簡況

1.1工作任務來源

金屬材料是國民經(jīng)濟的關鍵基礎材料。在鋼和其他金屬材料熱加工過程中，一般通過調(diào)整熱加工工

藝實現(xiàn)控制鋼或合金的相變，以此來獲得所希望的微觀組織。細小的第二相顆粒是金屬材料微觀組織的

主要組成部分。鋼和金屬中形成的彌散分布的納米級第二相顆粒，可以起到彌散強化的作用。彌散強化

是鋼和金屬材料的主要強化方式之一，可以大幅度提高材料的強度；另外，第二相顆粒可以在發(fā)生相變

時提高新相的形核率、阻礙晶界推移，從而實現(xiàn)細化晶粒的作用，提高材料的綜合性能。

一般情況下，在具有適當化學成分的材料中，可以通過相變熱處理，得到彌散分布的第二相顆粒；

另外也有些材料，是通過人工加入的方法獲得第二相顆粒。不論哪種方法產(chǎn)生的第二相顆粒，其效果都

和第二相顆粒的數(shù)量、尺寸和分布息息相關。定量表征納米級第二相顆粒的數(shù)密度是材料組織分析的重

要內(nèi)容，是制定有關材料熱加工、熱處理工藝的基礎，也是評估材料綜合力學性能的依據(jù)之一。一些傳

統(tǒng)的技術囿于分辨率不足而難以觀測到納米顆粒。而高分辨率的電子顯微鏡（TEM、STEM和SEM等）

可以實現(xiàn)對納米顆粒的觀察與測定。因此，采用先進的電子顯微分析技術對鋼和金屬材料的納米顆粒數(shù)

密度進行定量表征，具有十分重要的意義。對研制新材料、改進熱加工工藝和熱處理制度，提高材料性

能具有極為重要的指導意義。

由中國航發(fā)北京航空材料研究院、北京科技大學和牛津儀器科技（上海）有限公司為起草單位，本

工作組起草了我國國家標準《微束分析分析電子顯微術金屬中納米顆粒數(shù)密度的測定方法》的草案。經(jīng)

SAC/TC38提出并歸口，

2022年7月19日國家標準化管理委員會下達[2022]22號文，將《微束分析分析電子顯微術

金屬中納米顆粒數(shù)密度的測定方法》列為2022年第二批推薦性國家標準計劃，計劃號為：

20220470-T-469。

1.2主要工作過程

1）起草階段：

本項目工作組于2019年開始本文件的研制和起草工作，同時，起草人制備了多種合金試樣，并在

透射電子顯微鏡上對不同金屬材料的納米顆粒進行了觀察與實驗驗證。

2021年4月本項目工作組向全國微束分析標準化技術委員會（SAC/TC38）秘書處提交了推薦性國

家標準項目建議書和征求意見稿草案。2021年5月28日TC38委員會第六屆第五次全體委員會議通過

投票同意立項申報，并向國家標準化管理委員會申報立項。

2022年4月7日至4月21日國家標準化管理委員會（SAC）將本標準草案進行網(wǎng)上公示、在全國

范圍征求意見。2022年7月19日國標委(SAC)下達國家標準計劃批準立項，計劃號為：20220470-T-469。

2）征求意見階段：

2022年8月16日項目工作組將經(jīng)過反復討論修改的征求意見稿和征求意見稿編制說明上報微束分

析標準化技術委員會秘書處，隨后秘書處將本標準征求意見稿發(fā)送給微束標委會委員、專家和各相關單

位征求意見。征求意見的截止時間為202x年x月x日，收到意見xx條。

202x年x月x日TC38委員會組織了線上會議進行了討論。有xx位委員參加會議討論，收到意見

xx條。

1

起草組于202x年x月x日對征求意見階段征集的意見進行處理，其中采納xx條，不采納x條，部

分采納x條（見“標準征集意見匯總表”）。根據(jù)反饋意見修改原稿，形成了本標準送審稿、送審稿編制

說明以及意見匯總處理表，提交全國微束分析標準化技術委員會秘書處。

3）審查階段：

(待補充)

1.3國家標準主要起草人及其工作

本標準起草單位：中國航發(fā)北京航空材料研究院、北京科技大學、牛津儀器科技（上海）有限公司。

主要起草人：婁艷芝，柳得櫓、徐寧安。

起草人分工：婁艷芝：項目負責人，負責本文件的起草、征求意見、匯總和修改以及實驗驗證等。

柳得櫓：共同負責本文件的起草、對本文件各個條款的討論、修改和確定。

徐寧安：數(shù)據(jù)計算方法、文件的起草討論和征求意見。

2標準編制原則和主要內(nèi)容的確定依據(jù)

本標準的編制原則：

本標準按照GB/T1.1-2020給出的規(guī)則起草。經(jīng)討論和反復修改形成了標準文稿。

本標準主要內(nèi)容的確定依據(jù)：

1）術語和定義，主要依據(jù)ISO20263﹕2017和GB/T40300-2021以及金屬材料研究中常用的專業(yè)

術語。

2）試樣制備、數(shù)據(jù)采集時儀器參數(shù)的設置：根據(jù)我國現(xiàn)行大多數(shù)實驗室的設備狀況、實際操作條

件和研究經(jīng)驗確定。采用的主要設備是200kV加速電壓的透射電鏡，這是目前我國大多數(shù)電鏡實驗室

配備的主流機型，便于后期本標準的推廣應用。

3）實驗方法和步驟的主要依據(jù)：透射電鏡/掃描透射電鏡（TEM/STEM）的電子衍射及成像基本原

理和相關的操作方法；材料析出相顆粒的晶體學原理；體視學的圖像統(tǒng)計處理原理與方法；數(shù)據(jù)統(tǒng)計采

用了目前國際上廣泛使用的圖像軟件，再結(jié)合起草人自身積累的電鏡研究實踐經(jīng)驗以及同行專家的經(jīng)驗

交流。

4）測定結(jié)果的不確定度依據(jù)GB/T27418-2017（測量不確定度評定和表示）判定。

3主要實驗驗證的分析

本標準研制過程中，對所說明的實驗測定方法、操作步驟、實驗結(jié)果分析計算、數(shù)據(jù)統(tǒng)計以及不確

定度進行了反復的實驗驗證，詳細情況如下：

3.1試樣和儀器概況

起草工作組在北京有關電鏡室進行了相關實驗驗證。選用航空用鋁合金和管線鋼作為被檢測試樣。

按照常規(guī)的試樣制備方法，用電解雙噴技術制備透射電鏡用的薄試樣，測試設備采用我國應用較為普遍

的FEITecnaiG2F20高分辨場發(fā)射槍透射電子顯微鏡，工作電壓200kV。

儀器的校準與準備：主要參照ISO20263:2017和GB/T34002-2017（微束分析透射電子顯微術用周

期結(jié)構標準物質(zhì)校準圖像放大倍率的方法）文本內(nèi)容以及國內(nèi)的經(jīng)驗校準TEM放大倍率，對TEM第

二相顆粒形貌像進行計數(shù)時，按圖像標尺進行設定。

3.2數(shù)據(jù)采集

依據(jù)本文件所述的方法，采集試樣的TEM明、暗場像、不同晶帶軸方向的選區(qū)電子衍射花樣等實

2

驗數(shù)據(jù)。

3.3數(shù)據(jù)處理和分析

對實驗獲得的TEM和STEM圖片分別用手動方法和軟件自動計數(shù)方法統(tǒng)計顆粒數(shù)目，所使用的軟

件為目前國內(nèi)外廣泛采用的圖像軟件ImageJ。

3.3.1第二相顆粒數(shù)的統(tǒng)計

數(shù)密度為單位體積內(nèi)的第二相顆粒數(shù)目，由公式（2）表示為：

==……（）

××2

????????

采用數(shù)字圖像分析軟件對TEM圖像測量框內(nèi)的第二相顆?？倲?shù)進行了統(tǒng)計????0????????????????。統(tǒng)計的基本步驟如下：

1)打開一張待測的TEM或STEM圖像；

2)確定圖像的分辨率，即得到圖像長度與像素之間的關系。確定圖像分辨率；

3)設定圖像的標尺，相關參數(shù)設定如下；

圖1第二相顆粒的TEM中心暗場像（原圖）圖2標尺設定參數(shù)

4)把圖像轉(zhuǎn)換為8-bit的二值化圖片，即黑/白圖像；

5)對圖片進行降噪和背底矯正；

6)對圖像進行反相處理，將析出顆粒調(diào)整為黑色；

圖3第二相顆粒中心暗場像（反相）

7)設定閾值：對圖片閾值的下限和上限進行設置，使強度低于某個閾值的像素在視覺上弱化，突

出欲分析部分，從而將圖片區(qū)分為感興趣的第二相顆粒以及不感興趣的背底；

8)設定需要被測量和記錄的參量，如：被測定顆粒的數(shù)目、顆粒平均直徑等；

9)設定參與統(tǒng)計的第二相顆粒的尺寸范圍，如設定顆粒的線度范圍或面積范圍；

10)根據(jù)待測顆粒的形狀特征設定待分析顆粒的形狀因子，即待測顆粒的長、短軸比的取值范圍；

11)將參與統(tǒng)計的顆粒與原圖或其反相圖進行比對，檢查是否有重疊、遺漏或多計數(shù)的情況，如果

3

有，則需逐一校正；

12)校正完畢后，軟件自動分析并給出測量框內(nèi)的第二相顆?？倲?shù)的統(tǒng)計結(jié)果。

13)統(tǒng)計4nm2~∞的所有顆粒。

圖4閥值設定參數(shù)圖5閥值設定后

圖5反相圖與參與記數(shù)的顆粒的對比

3.3.2試樣厚度的測定

按照GB/T20724(微束分析薄晶體厚度的會聚束電子衍射測定方法)所述方法，分別拍攝圖B.2所示三

個視場所在局部位置的會聚束電子衍射花樣（CBED）。實驗加速電壓為200kV，CBED花樣中的衍射盤為

鋁基體的022衍射束，如圖6a）所示。三個視場的CBED花樣列于圖6。

022

a)選區(qū)衍射花樣及有關指數(shù)b)視場1

4

c)視場2d)視場3

圖6鋁合金薄試樣CBED方法測定厚度的衍射花樣

按照GB/T20724(微束分析薄晶體厚度的會聚束電子衍射測定方法)所述的方法，應用會聚束電子衍

射技術（CBED）測定感興趣區(qū)的局域厚度。

以圖B.4b）所示CBED花樣為例，測量數(shù)據(jù)如表B.2所示，用最小二乘法擬合的(n)~(1n)

直線關系如圖7所示，擬合直線的截距為b=7.0963×10-5nm-2，截距的不確定度（ub）=0.16007×210-5nm-2。2

??????????????????

表1CBED花樣的測量數(shù)據(jù)

數(shù)據(jù)1/數(shù)據(jù)2/數(shù)據(jù)3/平均值/標準不確定度

mradmradmradmradu（）

?????0.9140.8690.8710.8850.0148

?????

2.1902.1932.2132.1990.0072

?1

?23.6063.5603.5753.5800.0134

4.7004.7384.7154.7170.0110

?3

6.0626.0216.0756.0530.0160

?4

?5

7.5

7.0

6.5

)

-2

6.0

nm

-5

10

×5.5

(

2i

/n

2i

s5.0

4.5

4.0

3.5

0.00.20.40.60.81.0

1/n2

i

圖7用最小二乘法擬合的(n)~(1n)直線

22

????????????

視場1入射電子束方向的試樣厚度為：t1=118.7nm，????厚度?t的不確定度?為()=1.4nm：

????????????

5

1

()=u(b)21.4nm

02

?????2

???????????b??≈

三個視場的局域厚度測試結(jié)果如表2所示。

表2鋁合金試樣局域厚度的分析結(jié)果

視場i12????????3

/nm118.793.0109.2

()/nm1.40.81.2

????????

3.3.3數(shù)密度修正????????????

根據(jù)體視學原理起草人提出了試樣界面層跨界顆粒數(shù)目的修正方法，并列入作為本標準的條款。

將測量框?qū)脑嚇訁^(qū)域近似看做長方體，長方體的長、寬和厚度分別為、、，第二相顆粒近

似為球形，平均直徑為，修正后的體積為：

????????????

?????‘=(+)(+)(+)……（1）

修正后第二相顆粒的數(shù)密度表達式為：???????????????????????????????

=……（）

()()()2

????

3.3.4析出相顆粒的數(shù)密度????????+?????????+?????????+?????

顆粒數(shù)密度分析結(jié)果如表1所示。

表3測定鋁合金試樣第二相顆粒數(shù)密度的實驗數(shù)據(jù)

ρ????

abtV=NV

iN/nm

(m????)(m????)(m????)(μm????)ρ(????mm?????)????

????

?????3?3

12.693μ1.794μ0.1187μ101.714.480.64861.57×1011

22.6931.7940.093066.713.950.45511.42×1011

32.6931.7940.109271.713.790.53031.35×1011

第二相顆粒數(shù)密度的平均值為：

11

==1.45×10mm-3

1n

????

?????n∑????=1????

3.3.5數(shù)密度的不確定度

第二相顆粒數(shù)密度平均值的標準不確定度：

u()==0.064×1011-3

()mm

1n2

????

??????nn?1∑????=1????????????

第二相顆粒數(shù)密度的合成不確定度：

6

()=()+()+()+()1

2222

21n?????21n?????21n?????2

cn11????=1?????????n????=1?????????n????=1???????

????ρ=?0.067?????????×10mm∑-3??????????∑??????????∑???????????

取t()=2，得到第二相顆粒數(shù)密度的擴展不確定度為：

11

pνU()=t()()≈0.14×10mm-3

實驗鋁合金中第二相顆粒數(shù)密度為：????pν?????c????

11

=±U()=（1.45±0.14）×10mm-3

3.4不同單位的驗證結(jié)果對比分析?????????????

兩家單位對第二相顆粒的數(shù)密度進行了數(shù)據(jù)驗證，分析結(jié)果都分布在不確定度范圍內(nèi)，可以看出采

用該方法可以測定有關納米析出相顆粒的數(shù)密度。

3.5驗證結(jié)論

按照本文件中給出的測試步驟依次操作，獲得了被檢測試樣相關的測試數(shù)據(jù)。測試結(jié)果表明：本文

件所敘述的方法可靠實用，可用來測定金屬材料中納米尺寸第二相顆粒的數(shù)密度，而且通過選區(qū)電子衍

射分析可以區(qū)分不同結(jié)構的第二相顆粒，還可以對同一種第二相顆粒的不同取向關系變體加以區(qū)分。證

實所述的方法實用可行，可以在我國推廣應用。

使用該方法獲得被檢測材料中納米顆粒的數(shù)密度不確定度可達到10%以內(nèi)，且這個不確定度主要來

源于第二相顆粒分散的不均勻性。如果顆粒分布均勻，這個不確定度可以達到5%或更小范圍內(nèi)。本國

家標準發(fā)布后可以應用于我國相關的研究工作、日常測試以及生產(chǎn)檢測領域。

4與國際、國外同類標準水平的對比情況

本標準是在國標委（SAC）和TC38委員會的指導與大力支持下，由起草單位研制的。研制過程中

有關各單位的專家們提出了許多寶貴建議和修改意見。本標準是用透射電鏡測定納米顆粒數(shù)密度方法的

第一個國家標準。我國目前還沒有查到其他的類似標準，國際上也沒有查到相關同類標準，屬于我國專

家自主研發(fā)的創(chuàng)新項目。

5與現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性標準的關系

本標準是第一個關于應用透射電鏡測定金屬中納米顆粒數(shù)密度的國家標準，與已經(jīng)發(fā)布的國家標準

沒有任何矛盾和重疊。

本標準不包含任何有違現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標準的內(nèi)容。

6重大分歧意見的處理

至今沒有收到重大的分歧意見。

7作為強制性標準或推薦性標準的建議

建議作為推薦性國家標準。

8貫徹標準的措施建議

本標準為推薦性國家標準，建議適時對相關的高等院校、科研單位以及有關企事業(yè)單位實驗室工作

和管理人員以及科技期刊的審編等進行宣講、培訓，以促進國家標準的貫徹執(zhí)行。

7

9廢止現(xiàn)行有關標準的建議

無。

10其他應予以說明的事項

無。

GB/TXXXX-20xx標準編制組

2022年8月30日

8

微束分析分析電子顯微術

金屬中納米顆粒數(shù)密度的測定方法

——

MicrobeamanalysisAnalyticalelectronmicroscopy

Methodsfordeterminationofnanoparticlenumberdensityinmetals

編制說明

全國微束分析標準化技術委員會（SAC/TC38）提出并歸口

起草單位：中國航發(fā)北京航空材料研究院、北京科技大學、

牛津儀器科技（上海）有限公司

2022年8月31日

微束分析分析電子顯微術金屬中納米顆粒數(shù)密度的測定方法

編制說明

計劃編號：20220470-T-469

1工作簡況

1.1工作任務來源

金屬材料是國民經(jīng)濟的關鍵基礎材料。在鋼和其他金屬材料熱加工過程中，一般通過調(diào)整熱加工工

藝實現(xiàn)控制鋼或合金的相變，以此來獲得所希望的微觀組織。細小的第二相顆粒是金屬材料微觀組織的

主要組成部分。鋼和金屬中形成的彌散分布的納米級第二相顆粒，可以起到彌散強化的作用。彌散強化

是鋼和金屬材料的主要強化方式之一，可以大幅度提高材料的強度；另外，第二相顆?？梢栽诎l(fā)生相變

時提高新相的形核率、阻礙晶界推移，從而實現(xiàn)細化晶粒的作用，提高材料的綜合性能。

一般情況下，在具有適當化學成分的材料中，可以通過相變熱處理，得到彌散分布的第二相顆粒；

另外也有些材料，是通過人工加入的方法獲得第二相顆粒。不論哪種方法產(chǎn)生的第二相顆粒，其效果都

和第二相顆粒的數(shù)量、尺寸和分布息息相關。定量表征納米級第二相顆粒的數(shù)密度是材料組織分析的重

要內(nèi)容，是制定有關材料熱加工、熱處理工藝的基礎，也是評估材料綜合力學性能的依據(jù)之一。一些傳

統(tǒng)的技術囿于分辨率不足而難以觀測到納米顆粒。而高分辨率的電子顯微鏡（TEM、STEM和SEM等）

可以實現(xiàn)對納米顆粒的觀察與測定。因此，采用先進的電子顯微分析技術對鋼和金屬材料的納米顆粒數(shù)

密度進行定量表征，具有十分重要的意義。對研制新材料、改進熱加工工藝和熱處理制度，提高材料性

能具有極為重要的指導意義。

由中國航發(fā)北京航空材料研究院、北京科技大學和牛津儀器科技（上海）有限公司為起草單位，本

工作組起草了我國國家標準《微束分析分析電子顯微術金屬中納米顆粒數(shù)密度的測定方法》的草案。經(jīng)

SAC/TC38提出并歸口，

2022年7月19日國家標準化管理委員會下達[2022]22號文，將《微束分析分析電子顯微術

金屬中納米顆粒數(shù)密度的測定方法》列為2022年第二批推薦性國家標準計劃，計劃號為：

20220470-T-469。

1.2主要工作過程

1）起草階段：

本項目工作組于2019年開始本文件的研制和起草工作，同時，起草人制備了多種合金試樣，并在

透射電子顯微鏡上對不同金屬材料的納米顆粒進行了觀察與實驗驗證。

2021年4月本項目工作組向全國微束分析標準化技術委員會（SAC/TC38）秘書處提交了推薦性國

家標準項目建議書和征求意見稿草案。2021年5月28日TC38委員會第六屆第五次全體委員會議通過

投票同意立項申報，并向國家標準化管理委員會申報立項。

2022年4月7日至4月21日國家標準化管理委員會（SAC）將本標準草案進行網(wǎng)上公示、在全國

范圍征求意見。2022年7月19日國標委(SAC)下達國家標準計劃批準立項，計劃號為：20220470-T-469。

2）征求意見階段：

2022年8月16日項目工作組將經(jīng)過反復討論修改的征求意見稿和征求意見稿編制說明上報微束分

析標準化技術委員會秘書處，隨后秘書處將本標準征求意見稿發(fā)送給微束標委會委員、專家和各相關單

位征求意見。征求意見的截止時間為202x年x月x日，收到意見xx條。

202x年x月x日TC38委員會組織了線上會議進行了討論。有xx位委員參加會議討論，收到意見

xx條。

1

起草組于202x年x月x日對征求意見階段征集的意見進行處理，其中采納xx條，不采納x條，部

分采納x條（見“標準征集意見匯總表”）。根據(jù)反饋意見修改原稿，形成了本標準送審稿、送審稿編制

說明以及意見匯總處理表，提交全國微束分析標準化技術委員會秘書處。

3）審查階段：

(待補充)

1.3國家標準主要起草人及其工作

本標準起草單位：中國航發(fā)北京航空材料研究院、北京科技大學、牛津儀器科技（上海）有限公司。

主要起草人：婁艷芝，柳得櫓、徐寧安。

起草人分工：婁艷芝：項目負責人，負責本文件的起草、征求意見、匯總和修改以及實驗驗證等。

柳得櫓：共同負責本文件的起草、對本文件各個條款的討論、修改和確定。

徐寧安：數(shù)據(jù)計算方法、文件的起草討論和征求意見。

2標準編制原則和主要內(nèi)容的確定依據(jù)

本標準的編制原則：

本標準按照GB/T1.1-2020給出的規(guī)則起草。經(jīng)討論和反復修改形成了標準文稿。

本標準主要內(nèi)容的確定依據(jù)：

1）術語和定義，主要依據(jù)ISO20263﹕2017和GB/T40300-2021以及金屬材料研究中常用的專業(yè)

術語。

2）試樣制備、數(shù)據(jù)采集時儀器參數(shù)的設置：根據(jù)我國現(xiàn)行大多數(shù)實驗室的設備狀況、實際操作條

件和研究經(jīng)驗確定。采用的主要設備是200kV加速電壓的透射電鏡，這是目前我國大多數(shù)電鏡實驗室

配備的主流機型，便于后期本標準的推廣應用。

3）實驗方法和步驟的主要依據(jù)：透射電鏡/掃描透射電鏡（TEM/STEM）的電子衍射及成像基本原

理和相關的操作方法；材料析出相顆粒的晶體學原理；體視學的圖像統(tǒng)計處理原理與方法；數(shù)據(jù)統(tǒng)計采

用了目前國際上廣泛使用的圖像軟件，再結(jié)合起草人自身積累的電鏡研究實踐經(jīng)驗以及同行專家的經(jīng)驗

交流。

4）測定結(jié)果的不確定度依據(jù)GB/T27418-2017（測量不確定度評定和表示）判定。

3主要實驗驗證的分析

本標準研制過程中，對所說明的實驗測定方法、操作步驟、實驗結(jié)果分析計算、數(shù)據(jù)統(tǒng)計以及不確

定度進行了反復的實驗驗證，詳細情況如下：

3.1試樣和儀器概況

起草工作組在北京有關電鏡室進行了相關實驗驗證。選用航空用鋁合金和管線鋼作為被檢測試樣。

按照常規(guī)的試樣制備方法，用電解雙噴技術制備透射電鏡用的薄試樣，測試設備采用我國應用較為普遍

的FEITecnaiG2F20高分辨場發(fā)射槍透射電子顯微鏡，工作電壓200kV。

儀器的校準與準備：主要參照ISO20263:2017和GB/T34002-2017（微束分析透射電子顯微術用周

期結(jié)構標準物質(zhì)校準圖像放大倍率的方法）文本內(nèi)容以及國內(nèi)的經(jīng)驗校準TEM放大倍率，對TEM第

二相顆粒形貌像進行計數(shù)時，按圖像標尺進行設定。

3.2數(shù)據(jù)采集

依據(jù)本文件所述的方法，采集試樣的TEM明、暗場像、不同晶帶軸方向的選區(qū)電子衍射花樣等實

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驗數(shù)據(jù)。

3.3數(shù)據(jù)處理和分析

對實驗獲得的TEM和STEM圖片分別用手動方法和軟件自動計數(shù)方法統(tǒng)計顆粒數(shù)目，所使用的軟

件為目前國內(nèi)外廣泛采用的圖像軟件ImageJ。

3.3.1第二相顆粒數(shù)的統(tǒng)計

數(shù)密度為單位體積內(nèi)的第二相顆粒數(shù)目，由公式（2）表示為：

==……（）

××2

????????

采用數(shù)字圖像分析軟件對TEM圖像測量框內(nèi)的第二相顆粒總數(shù)進行了統(tǒng)計????0????????????????。統(tǒng)計的基本步驟如下：

1)打開一張待測的TEM或STEM圖像；

2)確定圖像的分辨率，即得到圖像長度與像素之間的關系。確定圖像分辨率；

3)設定圖像的標尺，相關參數(shù)設定如下；

圖1第二相顆粒的TEM中心暗場像（原圖）圖2標尺設定參數(shù)

4)把圖像轉(zhuǎn)換為8-bit的二值化圖片，即黑/白圖像；

5)對圖片進行降噪和背底矯正；

6)對圖像進行反相處理，將析出顆粒調(diào)整為黑色；

圖3第二相顆粒中心暗場像（反相）

7)設定閾值：對圖片閾值的下限和上限進行設置，使強度低于某個閾值的像素在視覺上弱化，突

出欲分析部分，從而將圖片區(qū)分為感興趣的第二相顆粒以及不感興趣的背底；

8)設定需要被測量和記錄的參量，如：被測定顆粒的數(shù)目、顆粒平均直徑等；

9)設定參與統(tǒng)計的第二相顆粒的尺寸范圍，如設定顆粒的線度范圍或面積范圍；

10)根據(jù)待測顆粒的形狀特征設定待分析顆粒的形狀因子，即待測顆粒的長、短軸比的取值范圍；

11)將參與統(tǒng)計的顆粒與原圖或其反相圖進行比對，檢查是否有重疊、遺漏或多計數(shù)的情況，如果

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有，則需逐一校正；

12)校正完畢后，軟件自動分析并給出測量框內(nèi)的第二相顆?？倲?shù)的統(tǒng)計結(jié)果。

13)統(tǒng)計4nm2~∞的所有顆粒。

圖4閥值設定參數(shù)圖5閥值設定后

圖5反相圖與參與記數(shù)的顆粒的對比

3.3.2試樣厚度的測定

按照GB/T20724(微束分析薄晶體厚度的會聚束電子衍射測定方法)所述方法，分別拍攝圖B.2所示三

個視場所在局部位置的會聚束電子衍射花樣（CBED）。實驗加速電壓為200kV，CBED花樣中的衍射盤為

鋁基體的022衍射束，如圖6a）所示。三個視場的CBED花樣列于圖6。

022

a)選區(qū)衍射花樣及有關指數(shù)b)視場1

4

c)視場2d)視場3

圖6鋁合金薄試樣CBED方法測定厚度的衍射花樣

按照GB/T20724(微束分析薄晶體厚度的會聚束電子衍射測定