微細氣泡技術(shù) 微細氣泡表征常用測量技術(shù)

ICS07.030

XXX

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)化指導(dǎo)性技術(shù)文件

GB/ZXXXXX—20XX/ISO/TR23015:2020

微細氣泡技術(shù)——微細氣泡表征常用測量技

術(shù)

Finebubbletechnology—Measurementtechniquematrixforthe

characterizationoffinebubbles

ISOTR23015:2020,IDT

（征求意見稿）

20XX-XX-XX發(fā)布20XX-XX-XX實施

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則起

草。

本文件使用翻譯法等同采用ISO/TR23015:2020《Finebubbletechnology—Measurementtechniquematrixfor

thecharacterizationoffinebubbles》。

本文件做了下列編輯性修改：

——刪除了國際標(biāo)準(zhǔn)的前言；

——重新編排頁碼；

——重新編號注釋；

——重新編排全文中圖的標(biāo)注；

——重新編排參考文獻順序；

——用小數(shù)點符號“.”代替國際標(biāo)準(zhǔn)中作為小數(shù)點作用的符號“，”。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。

本文件由全國微細氣泡技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC584）提出并歸口。

本文件起草單位：華東理工大學(xué)，中國科學(xué)院過程工程研究所。

本文件主要起草人：楊強、許蕭等。

I

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引言

微細氣泡技術(shù)廣泛應(yīng)用于清潔、運輸、維修、農(nóng)業(yè)、水產(chǎn)養(yǎng)殖、食品和飲料、化妝品以及生物醫(yī)學(xué)等行業(yè)。

微細氣泡混合物性質(zhì)的檢測、表征和定量描述對微細氣泡技術(shù)這一多行業(yè)共性技術(shù)的發(fā)展至關(guān)重要。

多種用于顆粒檢測和表征的技術(shù)，也能用于溶液中微細氣泡混合物的檢測和表征。但其中一些技術(shù)可能需

要特殊的樣品處理、樣品制備或者儀器設(shè)備設(shè)置，才能獲得定量、可靠的結(jié)果。

本文件列舉了一些技術(shù)，并討論了這些技術(shù)在表征微細氣泡混合物上的適用性及局限性。微細氣泡可存在

于不透明液體或高黏度液體中。當(dāng)氣泡數(shù)量眾多時，含有微細氣泡的樣品溶液會變渾濁。幾乎所有微細氣泡溶

液本質(zhì)上都具有動態(tài)特性，它們的性質(zhì)時刻都在變化。正因如此，每種技術(shù)（測量結(jié)果的準(zhǔn)確性）都與采樣速

率緊密相關(guān)。除氣泡外，多數(shù)微細氣泡樣品溶液中還同時含有顆粒。須注意，并不是所有顆粒測量設(shè)備都能區(qū)

分顆粒與氣泡，并用尺寸和數(shù)量來分別表征二者的性質(zhì)。

II

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微細氣泡技術(shù)——微細氣泡表征測試技術(shù)

1范圍

本文件的目的在于重點介紹最常用的微細氣泡制備和表征技術(shù)及其機理，并概述每種技術(shù)的優(yōu)點和局限

性。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該

日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T41914.1微細氣泡技術(shù)微細氣泡使用和測量通則第1部分:術(shù)語(GB/T41914.1-2022,ISO20480-

1:2017,IDT）

3術(shù)語和定義

本文件沒有需列舉的術(shù)語和定義。

ISO和IEC所規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)化用術(shù)語庫查詢地址如下：

ISO在線瀏覽平臺：/obp

IEC在線電工詞匯：/

4術(shù)語縮寫

CCDChargecoupleddevice電荷耦合器件

DLSDynamiclightscattering動態(tài)光散射

EZElectricalsensingzonemethod電阻法

LDLaserdiffractionmethods激光衍射法

PSDParticlesizedistribution顆粒粒度分布

PTAParticletrackinganalysismethod粒子追蹤分析法

RMMResonancemassmeasurement共振質(zhì)量測量

SPOSSingleparticlelightinteractionmethods單顆粒光相互作用法

SMLSStaticmultiplelightscattering靜態(tài)多重光散射

USSUltrasonicattenuationspectroscopy超聲衰減譜檢測法

ZPMethodsforZeta-potentialdeterminationZeta電位測定法

5微細氣泡的表征

5.1概述

有多種通用的商用顆粒計數(shù)技術(shù)和粒度測量技術(shù)，其中一些同樣適用于表征微細氣泡分散體系和超細氣泡

分散體系。這些分散體系可以是任何種類液體，例如不透明液體（如打印機墨水），或不穩(wěn)定液體（如易燃性

燃料）。本文件列舉了一些常用的商用技術(shù)，并分析了它們的適用性和局限性。

評估目標(biāo)參數(shù)（parametersofinterest）如下：

—氣泡粒徑—通常指等效水動力粒徑，但可能因測量技術(shù)而異

—氣泡粒徑分布—本文件中指數(shù)量（等效）粒徑分布

—數(shù)量濃度—每單位體積中所含氣泡個數(shù)

—測量時間—完成數(shù)據(jù)采集所需的時間

5.2不同技術(shù)測得的氣泡粒徑與濃度比較

在比較不同技術(shù)時應(yīng)注意，不同技術(shù)檢測樣品的物理特性往往不同。因此，使用不同技術(shù)測得的氣泡粒徑

與濃度在數(shù)值上可能存在差異，但變化趨勢相似。

1

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在比較氣泡尺寸和濃度時應(yīng)注意，即使采用相同技術(shù)，也須評估實驗方法，以驗證參數(shù)是否一致。例如采

用兩臺激光衍射儀進行測量時，應(yīng)確認二者測量時間、分析模型和泵速等參數(shù)一致。表1列舉了不同技術(shù)測得

氣泡粒徑和濃度范圍。

表1速查表

氣泡被測物理量

測試技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)

數(shù)量濃度

粒徑粒徑分布測量時間

（個/毫升）

5納米-通常

動態(tài)光散射DLSISO22412[1]強均分布>109

10微米5分鐘

Zeta電位測定法ZPISO13099-2[2]———<5分鐘

50納米-

粒子追蹤分析法aPTAISO19430[3]數(shù)均分布107-109~5分鐘

1微米

100納米-納秒-

激光衍射法LDISO13320[4]體均分布0.0001%

3毫米10秒

107-109

微傳感a:

120納米-0.2納升/秒

共振質(zhì)量測量bRMM無數(shù)均分布9×106

1微米~15分鐘

納傳感a:

2×108

50納米-

電阻法EZISO13319[5]數(shù)均分布10810分鐘

8微米

>106

100納米-

超聲衰減譜檢測法USSISO20998-1[6]體均分布超細:5分鐘

1毫米

>108

ISO21501-2[7]100納米-30秒-

單顆粒光干擾法SPOS數(shù)均分布<108

ISO21501-3[8]100微米5分鐘

0.5微米-通常

靜態(tài)圖像分析法b—ISO13322-1[9]數(shù)均分布>108

>1毫米15分鐘

0.5微米-

動態(tài)圖像分析法—ISO13322-2[10]數(shù)均分布>108>5分鐘

>1毫米

10納米-

靜態(tài)多重光散射SMLS修訂中—108-1012~10秒

100微米

aPTA通常用納米顆粒示蹤分析(NTA)來描述，NTA是PTA的子集，PTA覆蓋的粒徑范圍比NTA廣

b該技術(shù)可能需要特定的程序或探測器來獲得可靠的結(jié)果

6表征技術(shù)

本標(biāo)準(zhǔn)將對表1中列舉的技術(shù)逐一介紹，說明用于表征微細氣泡樣品的原理方法。本標(biāo)準(zhǔn)假定大部分樣品

為分散在透明液體中的透明樣品。其中部分技術(shù)亦適用于非透明樣品，其在非透明樣品中的應(yīng)用在本標(biāo)準(zhǔn)中也

做了簡要介紹。

6.1動態(tài)光散射

6.1.1概述

動態(tài)光散射（DLS）又稱光子相關(guān)光譜法（PCS），它通過檢測樣品中微細氣泡的布朗運動來推測氣泡的

水動力學(xué)直徑。

本技術(shù)使用激光照射樣品，用已知角度的光子探測器探測激光穿過樣品時產(chǎn)生散射光，所探測的散射光強

度變化為短時間內(nèi)的瞬時光強變化。顆粒/氣泡因擴散進入和離開檢測區(qū)時，散射光強度會發(fā)生動態(tài)變化，且

該光強變化與粒徑有關(guān)。其原因是小顆粒擴散速度快，大顆粒擴散速度慢。經(jīng)檢測可得到平移擴散系數(shù)，再通

過斯托克斯-愛因斯坦方程可將其轉(zhuǎn)化為粒度（即水動力學(xué)直徑）[見ISO22412:2017[2],式(A.5)]。

散射光強度的變化可表示成一個相關(guān)函數(shù)，并用該相關(guān)函數(shù)來檢驗信號隨時間的變化。通過分析信號隨時

2

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間變化信息，可得到樣品中微細氣泡的尺寸和分散指數(shù)。再通過對相關(guān)函數(shù)應(yīng)用適當(dāng)算法，可推算出微細氣泡

的尺寸分布。由此可見，動態(tài)光散射是基于散射光強度分析的技術(shù)。

6.1.2參考標(biāo)準(zhǔn)

ISO22412[2]粒度分析——動態(tài)光散射

備注：此前，針對本技術(shù)有兩個標(biāo)準(zhǔn)：ISO133211)和ISO22412[1]，現(xiàn)二者合并為單一標(biāo)準(zhǔn)文件ISO

22412[1]。

GB/T29022[11]粒度分析——動態(tài)光散射法(DLS)等同采用了國際標(biāo)準(zhǔn)ISO22412。

6.1.3粒徑

動態(tài)光散射所能測量的最小粒度取決于系統(tǒng)靈敏度，絕大多數(shù)系統(tǒng)足以識別并測量微細氣泡的尺寸。其所

能測量的尺寸上限，取決于氣泡的運動行為。當(dāng)氣泡運動不再作布朗運動時，本方法不再適用。在顆粒系統(tǒng)

中，顆粒通常作沉降運動，但在氣泡系統(tǒng)中，氣泡基本作上浮運動。

6.1.4粒徑分布

動態(tài)光散射通過測量散射光強度得到顆粒粒度分布，因此該技術(shù)更易捕捉散射光強度較高的大顆粒。在可

感應(yīng)檢測的粒度范圍內(nèi)，散射光強度與粒度呈106關(guān)系。若待測樣品中含大顆?；蛭廴疚铮瑢τ谖⒓殮馀?顆粒

測量結(jié)果的準(zhǔn)確性可能會受到影響。若待測樣品潔凈，本技術(shù)能提供測量范圍內(nèi)微細氣泡可靠的尺寸分布。

注：GB/T29022《粒度分析——動態(tài)光散射法(DLS)》指出動態(tài)光散射基于散射光相位，本文按ISO/TR

23015修改為動態(tài)光散射基于散射光強度。

6.1.5濃度

絕大多數(shù)動態(tài)光散射粒度分析儀可根據(jù)樣品濃度的變化自動調(diào)整其測量參數(shù)。檢測氣泡分散體系時，所需

的樣品數(shù)量濃度通常大于固體顆粒分散體系所需的樣品數(shù)量濃度。常見氣泡數(shù)量濃度為大于等于109個/毫升。

6.1.6測量時間

與粒子示蹤分析（PTA）相同（見6.3節(jié)），在斯托克斯-愛因斯坦方程的推導(dǎo)過程中，假設(shè)在測量所需的

時間尺度內(nèi)，顆粒/氣泡的總數(shù)和粒度保持不變[見ISO22412[2],式(A.5)]。該假設(shè)通常不適用于動態(tài)性很強的微

細氣泡分散體系，因為體系內(nèi)氣泡的尺寸和數(shù)量可能時刻在發(fā)生變化。因此測量時間便顯得尤為重要。測量時

還須采用相關(guān)方法（減小光程或互相關(guān)法）使顆粒/氣泡間相互作用的影響最小化，并對每個樣品多次檢測，

確保數(shù)據(jù)采集有效、測量結(jié)果準(zhǔn)確。

6.2Zeta電位測定法（電泳遷移）

6.2.1概述

Zeta電位指滑動面（即剪切面）處的電位，它是顆粒所帶電荷的量度，也是系統(tǒng)穩(wěn)定性的量度。一個穩(wěn)定

系統(tǒng)的Zeta電位通常小于-30毫伏或大于30毫伏。采用激光多普勒電泳技術(shù)可測量電泳遷移（即外加電場下氣泡

/顆粒的運動）特性，進而獲得Zeta電位。

6.2.2參考標(biāo)準(zhǔn)

ISO13099-2[2]Zeta電位測定法——第2部分：光學(xué)方法

GB/T32671.2[12]膠體體系zeta電位測量方法——第2部分：光學(xué)方法等同采用了國際標(biāo)準(zhǔn)ISO13099-2。

6.2.3電荷

一般給出平均Zeta電位，它是表征系統(tǒng)穩(wěn)定性的指標(biāo)。

6.2.4Zeta分布

雖然測量過程中會記錄Zeta電位分布，但通常使用均值而不是分布。

6.2.5濃度

1)ISO13321Particlesizeanalysis—Photoncorrelationspectroscopy

3

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顆粒所帶電荷受系統(tǒng)溶液化學(xué)環(huán)境影響，如需對分散液稀釋后再測量，檢測時應(yīng)使用pH、離子強度（溶

液中離子濃度的度量）和穩(wěn)定劑濃度完全相同的的樣品溶液。

6.2.6測量時間

小于5分鐘。

6.3粒子示蹤分析法

6.3.1概述

粒子示蹤分析（PTA）也稱納米粒子示蹤分析（NTA），該技術(shù)通過激光照射，使分散液中作布朗運動的

顆?？梢暬⑼ㄟ^分析顆?？臻g位置的變化得到粒度。首先對顆?？臻g位置隨時間的變化進行分析，得到平

移擴散系數(shù)；再將平移擴散系數(shù)代入斯托克斯-愛因斯坦方程（見ISO19430[4]），推出粒度（即水動力直

徑）。

本技術(shù)需用裝備有激光束的光學(xué)顯微鏡，顆粒的散射光由CCD照相機捕捉，并由圖像分析軟件逐幀分析得

到顆粒運動情況。通過記錄每個顆粒的布朗運動（取決于它們的水動力直徑），可得到基于數(shù)量的顆粒粒度分

布。

與動態(tài)光散射（DLS）一樣，需提前獲知分散介質(zhì)的黏度，但無需明確折射率。

該技術(shù)適用于粒度介于20納米至1000納米的稀溶液樣品。對于含有多種粒度的樣品，須增大樣品統(tǒng)計量以

降低粒度分布的不確定性。

6.3.2參考標(biāo)準(zhǔn)

ISO19430[3]粒度分析-粒子示蹤分析（PTA）法

GB/T42348[13]粒度分析顆粒跟蹤分析法(PTA)

ASTME2834[14]用納米粒子示蹤分析（NTA）測量分散液中納米材料粒徑分布標(biāo)準(zhǔn)指南

注：上述標(biāo)準(zhǔn)中涉及的一些測量步驟在微細氣泡工況下可能會略有不同。

6.3.3粒度

在粒子示蹤分析（PTA）/納米粒子示蹤分析（NTA）中，粒度的測量范圍受多種因素影響。其測量下限

取決于微細氣泡的光散射能力，以及散射光能否被圖像采集系統(tǒng)捕捉和跟蹤。過小氣泡的光散射非常微弱，因

此不易被捕捉到。

粒度的測量下限也取決于氣泡的分散程度。同一分散體系中如同時存在非常小和非常大（直徑1微米）的

氣泡，則大氣泡高亮度的散射光會導(dǎo)致光學(xué)粒子示蹤系統(tǒng)出現(xiàn)“強光致盲”現(xiàn)象，使其無法跟蹤散射光非常微弱

的小氣泡。

氣泡越大，其布朗運動越緩慢。因此，為表征直徑為1微米數(shù)量級的大氣泡，需長時間采樣并保持氣泡分

散液的高穩(wěn)定性。

6.3.4粒度分布

粒子示蹤分析（PTA）/納米粒子示蹤分析（NTA）技術(shù)能得出基于數(shù)量的氣泡尺寸分布。根據(jù)實驗設(shè)置

的不同，可實現(xiàn)氣泡尺寸分布的快速測量檢測，進而得到測量區(qū)域內(nèi)氣泡尺寸分布隨時間的動態(tài)變化過程。

須注意，測量區(qū)中氣泡分布特征也呈動態(tài)變化，理想狀態(tài)下其尺寸分布變化速率應(yīng)小于測量采樣速率。為

獲得氣泡尺寸分布的動態(tài)變化過程，應(yīng)確保采樣速率遠快于氣泡分布特征的變化速率。

6.3.5濃度

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)ISO19430[3]，該技術(shù)可測得微細氣泡的數(shù)量濃度。但是，采樣測量檢測僅局限于樣品中非常小的

一塊區(qū)域，并非對樣品中所有氣泡進行計數(shù)，對同一樣品多次采樣檢測時測得的濃度可能存在二次采樣誤差。

該誤差的產(chǎn)生并非源于測量測試技術(shù)，而是取決于樣品準(zhǔn)備（樣品均勻性），以及被測樣品的采樣過程（分散

液的采樣方法及采樣位置）[15,16]。

6.3.6測量時間

在斯托克斯-愛因斯坦方程的推導(dǎo)過程中，假設(shè)在測量所需的時間尺度內(nèi)，顆粒/氣泡的總數(shù)和粒度保持不

變[見ISO22412[1],式(A.5)]。該假設(shè)通常不適用于動態(tài)性很強的微細氣泡分散體系，因為體系內(nèi)氣泡的尺寸和

數(shù)量可能時刻在發(fā)生變化。因此測量時間便顯得尤為重要。測量時還須采用相關(guān)方法（減小光程或互相關(guān)法）

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使顆粒間相互作用的影響最小化，并對每個樣品多次采樣測量，確保數(shù)據(jù)采集有效、測量結(jié)果準(zhǔn)確。

6.4激光衍射法

6.4.1概述

激光衍射法能測得粒度分布，其根據(jù)測得的散射圖樣與已知光學(xué)性質(zhì)的球形顆粒/氣泡散射圖樣體積和的

理論值對比分析。分析時通過數(shù)學(xué)程序?qū)y得的散射圖樣轉(zhuǎn)換為顆粒/氣泡粒度體積分布。為避免負值對分辨

率的影響，添加了約束性數(shù)學(xué)條件，確保測得的值均為正值。

6.4.2參考標(biāo)準(zhǔn)

ISO13320[4]粒度分析——激光衍射法

激光衍射是一種第一性原理測量法，精度已通過球形標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證。

6.4.3粒度

所能測量檢測的氣泡尺寸范圍約為0.1微米至3毫米。在特殊的儀器和條件下，測量尺寸范圍可增至3毫米

以上、0.1微米以下。

6.4.4濃度

為得到準(zhǔn)確的測量結(jié)果，應(yīng)維持單散射現(xiàn)象，即任意空間位置處相鄰兩氣泡/顆粒間的距離應(yīng)大于3倍粒

徑。樣品中最小氣泡/顆粒的濃度決定了最大測量濃度（體積濃度），該最大濃度通常大于0.1，其具體值與氣

泡/顆粒的粒度和光學(xué)性質(zhì)有關(guān)。

6.4.5測量時間

從毫秒到秒：測量時間取決于在檢測區(qū)獲得具有代表性粒度分布所需要的平均時間。

6.5共振質(zhì)量測量

6.5.1概述

共振質(zhì)量測量（RMM）技術(shù)能捕捉和計數(shù)的粒度范圍介于50納米至5微米，能測得的物理量有氣泡/顆粒

的浮力、干重和粒度。本技術(shù)中，一個微流體通道被嵌入共振懸臂梁，用來捕捉、計數(shù)流經(jīng)該通道的顆粒，并

測量顆粒所受浮力。當(dāng)顆?；驓馀萃ㄟ^微流通道時，它們會因浮力改變懸臂梁的共振頻率。懸臂梁共振頻率的

變化與液體中顆粒所受浮力直接相關(guān)。除此之外，本技術(shù)能精確計數(shù)樣品中的顆?；蛭⒓殮馀荨９舱褓|(zhì)量測量

技術(shù)適用于表征配方或緩沖劑中的蛋白質(zhì)聚集物；也能通過比較所受浮力的不同，區(qū)分液體中的微細氣泡與固

體污染物。采用共振質(zhì)量測量表征超細氣泡可定量獲得氣泡的尺寸分布和數(shù)量，更重要的是，可通過所受浮力

不同區(qū)分樣品中的氣泡和其他顆粒。

6.5.2參考標(biāo)準(zhǔn)

目前還沒有將共振質(zhì)量測量應(yīng)用于微細氣泡或顆粒的現(xiàn)成標(biāo)準(zhǔn)。

6.5.3粒度

共振質(zhì)量測量技術(shù)可檢測的氣泡尺寸范圍受多種因素影響。微流體通道的寬度決定了所能檢測的最大氣泡

尺寸。所能檢測的最小氣泡尺寸，由系統(tǒng)噪聲基底、樣品密度和流體密度共同決定。較小的諧振器對小氣泡更

敏感，但它可能會被混合物中的較大氣泡堵塞。

6.5.4粒度分布

由共振質(zhì)量測量可直接獲測得的物理量是氣泡所受浮力。通過假設(shè)氣泡呈球形，可將氣泡所受浮力轉(zhuǎn)換為

氣泡尺寸。

注：若要將氣泡所受浮力轉(zhuǎn)換為氣泡尺寸，還需知道流體的密度。

6.5.5濃度

由共振質(zhì)量測量可直接得到給定液體中的氣泡數(shù)。需注意的是，樣品中的采樣檢測區(qū)體積較小，存在顯著

的二次采樣誤差。

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6.5.6測量時間

共振質(zhì)量測量的標(biāo)準(zhǔn)處理速率為0.2納升/秒，若測量時間為10分鐘，處理量約為120納升。

6.6電阻法

6.6.1概述

庫爾特顆粒計數(shù)儀是一種檢測電解液中懸浮分散顆粒數(shù)目和粒度的設(shè)備，它常用于檢測溶液中細胞、細

菌、原核細胞和病毒顆粒。典型的庫爾特顆粒計數(shù)儀有一個或多個微通道，將含有電解質(zhì)溶液的兩個腔室分隔

開。隨著含有顆?；驓馀莸牧黧w流經(jīng)各微流通道，每個穿過通道的顆粒或氣泡都會引起溶液電阻的短暫變化，

這一電阻變化由庫爾特顆粒計數(shù)儀測量得到。

注：將微細氣泡樣品與電解液相混后，才能用庫爾特顆粒計數(shù)儀來測量。但是，電解液會影響微細氣泡的

特性。

6.6.2參考標(biāo)準(zhǔn)

ISO13319[5]粒度分布的測定——電阻法

6.6.3粒度

0.2至1600微米。

6.6.4粒度分布

電阻法直接測得的有效物理量是顆粒通過微流通道時產(chǎn)生的電脈沖，應(yīng)用時假設(shè)電脈沖與穿過微流通道的

顆粒體積成正比。

6.6.5濃度

電脈沖的頻率能直接反映氣泡的數(shù)量。測量過程中應(yīng)避免氣泡濃度過高，因為當(dāng)顆粒濃度過高時，多個顆

粒會同時通過測量敏感區(qū)，從而導(dǎo)致它們的電脈沖信號發(fā)生重合。

6.6.6測量時間

3至5分鐘。

6.7超聲衰減譜檢測法

6.7.1概述

超聲衰減粒度儀能用來測量高濃度顆粒分散液系統(tǒng)中顆粒的粒度分布，顆粒類型包括固體、液體和氣體。

檢測時發(fā)射寬頻超聲信號穿越待測均質(zhì)微細氣泡分散液，在距離接收器已知距離時能收到透射信號。該投射信

號會因氣泡的存在而衰減，具體衰減原因與許多物理過程有關(guān)，且衰減值是關(guān)于氣泡尺寸分布的頻率函數(shù)。用

接收到的衰減信號建立待測樣品頻譜。如標(biāo)準(zhǔn)ISO20998-1[7]所述，將衰減譜擬合到物理過程模型中即可獲得氣

泡尺寸分布。

對于直徑大于5微米的氣泡，可用其他檢測方法來探測單氣泡。

6.7.2參考標(biāo)準(zhǔn)

ISO20998-1[6]聲學(xué)法測量和表征顆?！?部分：超聲衰減譜檢測法的原理和步驟。

6.7.3粒度

100納米至1毫米。

6.7.4粒度分布

基于體積，呈2或3對數(shù)正態(tài)分布。Φ~log2d或log3d；d為氣泡顆粒直徑值，單位毫米；Φ為正態(tài)分布。

6.7.5濃度

單位體積內(nèi)106至108個顆粒。（如果給出的濃度是基于體積的濃度分布，則不能用基于顆粒個數(shù)的數(shù)量濃

度。）典型的體積濃度范圍為0.001至0.1（體積比）。

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6.7.6測量時間

測量時間取決于信號產(chǎn)生和檢測方法，一般約為1秒至5分鐘。

6.8單粒子光干擾法

6.8.1概述

單顆粒光干擾法的核心在于，用一束光（通常為激光）照射待測區(qū)中運動的氣泡，然后通過已知安裝角度

的固體探測器采集數(shù)據(jù)。

根據(jù)氣泡的尺寸，使用兩種不同的測量方法。對于尺寸較小的氣泡，根據(jù)氣泡通過時的光散射圖樣來判定

氣泡的尺寸（光散射法）；而對于尺寸較大的氣泡，根據(jù)氣泡通過時光強的變化來判定氣泡的尺寸（消光法）。

單顆粒光干擾法適用于尺寸小于100微米的氣泡。

6.8.2參考標(biāo)準(zhǔn)

ISO21501-2[7]粒度分布的測定——單粒子光干擾法——第2部分：光散射液載顆粒計數(shù)器

ISO21501-3[8]粒度分布的測定——單粒子光干擾法——第3部分：消光液載顆粒計數(shù)器

6.8.3粒度

消光法測量直徑：700納米至100微米。

光散射法測量直徑：100納米至10微米。

6.8.4粒度分布

基于數(shù)量。

6.8.5濃度

受設(shè)備影響。通常來說，對于粒度小于1微米的顆粒，最大測量濃度為107個/毫升；對于粒度大于1微米的

顆粒，最大測量濃度為104。在給定光路和幾何結(jié)構(gòu)的樣品槽中，高濃度氣泡群導(dǎo)致的符合損失通常應(yīng)小于

10%。

6.8.6測量時間

視顆粒濃度而定，一般為30秒至5分鐘。

6.9靜態(tài)圖像分析法

6.9.1概述

靜態(tài)圖像分析法能分析較大氣泡。測量時需在數(shù)碼相機鏡頭前加裝放大（顯微）鏡頭，并將相機對準(zhǔn)水平

放置的樣品，拍攝區(qū)域通過水平移動樣品調(diào)整。在拍攝到含有眾多顆粒的圖像后，使用相應(yīng)算法處理圖像、獲

得顆粒周長。然后基于顆粒周長，進一步計算出各顆粒的粒度和形狀參數(shù)。通過對成千上萬的顆粒進行分析，

可得到它們的粒度分布?，F(xiàn)代臺式機的處理能力非常強，幾分鐘內(nèi)便能完成數(shù)千氣泡的粒度和形狀分析。

6.9.2參考標(biāo)準(zhǔn)

ISO13322-1[9]粒度分析——圖像分析法——第1部分：靜態(tài)圖像分析法

6.9.3粒度

從0.5微米到大于1毫米。

6.9.4粒度分布

基于數(shù)量的粒度分布。

6.9.5濃度

專業(yè)軟件中的算法能很好地還原相互重疊或被遮擋的顆粒，甚至從高分辨率氣泡群圖像中得到氣泡尺寸分

布，因此所以很難給出具體的濃度上限。若不使用專業(yè)算法，應(yīng)采用較低濃度，避免圖像中氣泡/顆粒邊緣存

在接觸，此時所拍攝到的圖像可直接用邊緣消除算法來銳化。

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小顆粒/氣泡的最大測量濃度比大顆粒/氣泡高。

若待測樣品中顆粒粒徑分布較寬，拍攝時需注意相機的景深，因為不同尺寸氣泡在不同焦平面上清晰成像。

不建議使用蓋玻片，因為它有可能使氣泡發(fā)生變形。

6.9.6測量時間

取決于測量的顆粒數(shù)量，一般應(yīng)大于15分鐘。

6.10動態(tài)圖像分析法

6.10.1參考標(biāo)準(zhǔn)

ISO13322-2[10]粒度分析——圖像分析法——第2部分：動態(tài)圖像分析法

6.10.2粒度

從0.5微米到大于1毫米。

6.10.3粒度分布

基于數(shù)量。

6.10.4濃度

需使用相應(yīng)算法來避免邊緣消除效應(yīng)導(dǎo)致的氣泡濃度的降低。

結(jié)合專業(yè)算法，可測量高濃度工況；若不使用專業(yè)算法，顆粒不能出現(xiàn)相互碰撞，即應(yīng)采用較低濃度，避

免圖像中顆粒邊緣存在接觸，最大濃度為顆粒開始出現(xiàn)相互碰撞時的濃度。

6.10.5測量時間

大于5分鐘。

6.11靜態(tài)多重光散射

6.11.1概述

采用靜態(tài)多重光散射法時，入射光照射固定結(jié)構(gòu)樣品槽中待測樣品，通過測量多重散射光（透射光和背散

射）的光強來分析顆粒/氣泡粒徑。多重散射包含入射光在散射介質(zhì)中的連續(xù)散射。

注：在多重散射樣品中，入射光被連續(xù)、多次散射，因此散射光方向通常與入射光方向不一致。

靜態(tài)多重光散射基于靜態(tài)光散射原理，適用于測量檢測高濃度或渾濁的氣泡分散液。該技術(shù)依賴于散射介

質(zhì)（分散液系統(tǒng)）中散射源的連續(xù)散射。在高濃度氣泡分散液樣品中，入射光會被連續(xù)散射多次，因此散射光

方向通常與入射光方向不一致。多重散射光（透射光和背散射）的強度取決于入射光波長、氣泡（或顆粒）濃

度、氣泡尺寸、介質(zhì)折射率、吸光度以及樣品槽的幾何形狀。

6.11.2參考標(biāo)準(zhǔn)

ISO/TS21357[17]納米技術(shù)——使用靜態(tài)多重光散射確定分散液中納米顆粒的數(shù)量平均粒度

6.11.3粒度

大約為100納米至1毫米。

6.11.4粒度分布

靜態(tài)多重光散射無法得到粒度分布。

6.11.5濃度

從0.000001到大約0.1（體積濃度）。

6.11.6測量時間

測量時間取決于測量的穩(wěn)定性，一般為從1秒到幾天。

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參考文獻

[1]ISO22412Particlesizeanalysis—Dynamiclightscattering(DLS)

[2]ISO13099-2Colloidalsystems—Methodsforzetapotentialdetermination–Part2:Opticalmethods

[3]ISO19430Particlesizeanalysis—Particletrackinganalysis(PTA)method

[4]ISO13320Particlesizeanalysis—Laserdiffractionmethods

[5]ISO13319Determinationofparticlesizedistributions—Electricalsensingzonemethod

[6]ISO20998-1Measurementandcharacterizationofparticlesbyacousticmethods—Part1:Conceptsand

proceduresinultrasonicattenuationspectroscopy

[7]ISO21501-2Determinationofparticlesizedistribution—Singleparticlelightinteractionmethods—Part2:

Lightscatteringliquid-borneparticlecounter

[8]ISO21501-3Determinationofparticlesizedistribution—Singleparticlelightinteractionmethods—Part3:Light

extinctionliquid-borneparticlecounter

[9]ISO13322-1Particlesizeanalysis—Imageanalysismethods—Part1:Staticimageanalysismethods

[10]ISO13322-2Particlesizeanalysis—Imageanalysismethods—Part2:Dynamicimageanalysismethods

[11]GB/T29022粒度分析動態(tài)光散射法(DLS)

[12]GB/T32671.2膠體體系zeta電位測量方法——第2部分：光學(xué)方法

[13]GB/T42348粒度分析顆粒跟蹤分析法(PTA)

[14]ASTME2834StandardGuideforMeasurementofParticleSizeDistributionofNanomaterialsinSuspensionby

NanoparticleTrackingAnalysis(NTA)

[15]ISO14488Particulatematerials—Samplingandsamplesplittingforthedeterminationofparticulateproperties

[16]ISO20298-1Finebubbletechnology—Samplingandsamplepreparationformeasurement—Part1:Ultrafine

bubbledispersioninwater

[17]ISO/TS21357Nanotechnologies—Evaluationofthemeansizeofnano-objectsinliquiddispersionsbystatic

multiplelightscattering(SMLS)

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目次

前言.........................................................................................................................................................................I

引言........................................................................................................................................................................II

1范圍........................................................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件...................................................................................................................................................1

3術(shù)語和定義...........................................................................................................................................................1

4術(shù)語縮寫...............................................................................................................................................................1

5微細氣泡的表征...................................................................................................................................................1

5.1概述...........................................................................................................................................................1

5.2不同技術(shù)測得的氣泡粒徑與濃度比較...................................................................................................1

6表征技術(shù)...............................................................................................................................................................2

6.1動態(tài)光散射.....................................................................................................................................................2

6.2Zeta電位測定法（電泳遷移）.....................................................................................................................3

6.3粒子示蹤分析法.............................................................................................................................................4

6.4激光衍射法.....................................................................................................................................................5

6.5共振質(zhì)量測量.................................................................................................................................................5

6.6電阻法.............................................................................................................................................................6

6.7超聲衰減譜檢測法.......................................................................................................................................6

6.8單粒子光干擾法.............................................................................................................................................7

6.9靜態(tài)圖像分析法.............................................................................................................................................7

6.10動態(tài)圖像分析法..........................................................................................................................................8

6.11靜態(tài)多重光散射..........................................................................................................................................8

參考文獻.........................................................................................................................................................................9

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微細氣泡技術(shù)——微細氣泡表征測試技術(shù)

1范圍

本文件的目的在于重點介紹最常用的微細氣泡制備和表征技術(shù)及其機理，并概述每種技術(shù)的優(yōu)點和局限

性。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該

日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T41914.1微細氣泡技術(shù)微細氣泡使用和測量通則第1部分:術(shù)語(GB/T41914.1-2022,ISO20480-

1:2017,IDT）

3術(shù)語和定義

本文件沒有需列舉的術(shù)語和定義。

ISO和IEC所規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)化用術(shù)語庫查詢地址如下：

ISO在線瀏覽平臺：/obp

IEC在線電工詞匯：/

4術(shù)語縮寫

CCDChargecoupleddevice電荷耦合器件

DLSDynamiclightscattering動態(tài)光散射

EZElectricalsensingzonemethod電阻法

LDLaserdiffractionmethods激光衍射法

PSDParticlesizedistribution顆粒粒度分布

PTAParticletrackinganalysismethod粒子追蹤分析法

RMMResonancemassmeasurement共振質(zhì)量測量

SPOSSingleparticlelightinteractionmethods單顆粒光相互作用法

SMLSStaticmultiplelightscattering靜態(tài)多重光散射

USSUltrasonicattenuationspectroscopy超聲衰減譜檢測法

ZPMethodsforZeta-potentialdeterminationZeta電位測定法

5微細氣泡的表征

5.1概述

有多種通用的商用顆粒計數(shù)技術(shù)和粒度測量技術(shù)，其中一些同樣適用于表征微細氣泡分散體系和超細氣泡

分散體系。這些分散體系可以是任何種類液體，例如不透明液體（如打印機墨水），或不穩(wěn)定液體（如易燃性

燃料）。本文件列舉了一些常用的商用技術(shù)，并分析了它們的適用性和局限性。

評估目標(biāo)參數(shù)（parametersofinterest）如下：

—氣泡粒徑—通常指等效水動力粒徑，但可能因測量技術(shù)而異

—氣泡粒徑分布—本文件中指數(shù)量（等效）粒徑分布

—數(shù)量濃度—每單位體積中所含氣泡個數(shù)

—測量時間—完成數(shù)據(jù)采集所需的時間

5.2不同技術(shù)測得的氣泡粒徑與濃度比較

在比較不同技術(shù)時應(yīng)注意，不同技術(shù)檢測樣品的物理特性往往不同。因此，使用不同技術(shù)測得的氣泡粒徑

與濃度在數(shù)值上可能存在差異，但變化趨勢相似。

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在比較氣泡尺寸和濃度時應(yīng)注意，即使采用相同技術(shù)，也須評估實驗方法，以驗證參數(shù)是否一致。例如采

用兩臺激光衍射儀進行測量時，應(yīng)確認二者測量時間、分析模型和泵速等參數(shù)一致。表1列舉了不同技術(shù)測得

氣泡粒徑和濃度范圍。

表1速查表

氣泡被測物理量

測試技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)

數(shù)量濃度

粒徑粒徑分布測量時間

（個/毫升）

5納米-通常

動態(tài)光散射DLSISO22412[1]強均分布>109

10微米5分鐘

Zeta電位測定法ZPISO13099-2[2]———<5分鐘

50納米-

粒子追蹤分析法aPTAISO19430[3]數(shù)均分布107-109~5分鐘

1微米

100納米-納秒-

激光衍射法LDISO13320[4]體均分布0.0001%

3毫米10秒

107-109

微傳