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11.基本術(shù)語(yǔ)常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目:指每批產(chǎn)品必檢的項(xiàng)目,包括理化指標(biāo)、感官指標(biāo)、衛(wèi)生指標(biāo)中細(xì)菌總數(shù)、重量指標(biāo)和外觀要求。非常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目:指非逐批檢驗(yàn)的項(xiàng)目,如衛(wèi)生指標(biāo)中除細(xì)菌總數(shù)以外的其它項(xiàng)目。適當(dāng)處理:指不破壞銷售包裝,從整批化妝品中剔除個(gè)別不合格品的挑揀過(guò)程。樣本:指每批抽樣量的全體。單位產(chǎn)品:指單件化妝品,以瓶、支、袋、盒為計(jì)件單位。第一節(jié)化妝品檢驗(yàn)規(guī)則22.檢驗(yàn)分類
交收檢驗(yàn):產(chǎn)品出廠前由生產(chǎn)廠的檢驗(yàn)部門按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)逐批進(jìn)行檢驗(yàn),符合標(biāo)準(zhǔn)方可出廠,每批出廠產(chǎn)品都應(yīng)附有合格證。收貨方可以交貨批為批量,按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。交收檢驗(yàn)項(xiàng)目為常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目。3型式檢驗(yàn)一般情況下,每年不得少于一次。有下列情形之一時(shí),也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)。1)當(dāng)原料、工藝、配方有重大改變,可能影響產(chǎn)品性能時(shí)。2)產(chǎn)品長(zhǎng)期停產(chǎn)后(6個(gè)月以上)恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)。3)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí)。4)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)。型式檢驗(yàn)的項(xiàng)目包括常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目和非常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目。43.抽樣
工藝條件、品種、生產(chǎn)日期相同的產(chǎn)品為一批。收貨方也可按一次交貨產(chǎn)品為一批。(1)交收檢驗(yàn)抽樣包裝外觀檢驗(yàn)項(xiàng)目的抽樣按GB2828的二次抽樣方案抽樣。其中不合格(缺陷)分類分類檢查水平、合格質(zhì)量水平見(jiàn)表規(guī)定。5檢驗(yàn)水平不合格分類檢查水平合格質(zhì)量水平B類(重)不合格Ⅱ2.5C類(輕)不合格Ⅱ10.0屬破壞性試驗(yàn)的項(xiàng)目按GB2828二次抽樣方案抽樣,其中IL=S-3,AQL=4.0。6包裝外觀檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)項(xiàng)目B類不合格C類不合格瓶冷爆、破碎、泄漏、滑牙松脫、(毛口)毛刺除B類不合格外的外觀缺陷蓋破碎、裂紋、爆裂、漏放內(nèi)蓋袋封口開(kāi)口、漏液、穿孔盒毛口、開(kāi)啟松緊不宜、鏡面和內(nèi)容物與盒粘結(jié)脫落、嚴(yán)重癟聽(tīng)軟管封口開(kāi)口、漏液、滑牙、破碎噴霧罐噴頭不暢、凸聽(tīng)錠管松緊不當(dāng)、旋出推出不靈活化妝筆筆桿開(kāi)膠①、漆膜開(kāi)裂①、筆套配合不當(dāng)標(biāo)志不清晰表面不光潔外盒錯(cuò)裝、漏裝除B類不合格外的外觀缺陷商標(biāo)、說(shuō)明書、盒頭(貼)、合格證字跡模糊、漏貼、倒貼、錯(cuò)貼7感官理化指標(biāo)和衛(wèi)生指標(biāo)檢驗(yàn)的抽樣,按檢驗(yàn)項(xiàng)目隨機(jī)抽取相應(yīng)的樣本,作各項(xiàng)感官理化指標(biāo)和衛(wèi)生指標(biāo)的檢驗(yàn)。質(zhì)量(容量)指標(biāo)檢驗(yàn),隨機(jī)抽取10份單位樣本,按相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法,稱取其平均值。8(2)型式檢驗(yàn)抽樣型式檢驗(yàn)中的常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目以交收檢驗(yàn)結(jié)果為依據(jù),不再重復(fù)抽樣。型式檢驗(yàn)的非常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目可從任一批產(chǎn)品中抽取2~3單位樣品,按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法檢驗(yàn)。94.判定規(guī)則(1)交收檢驗(yàn)判定規(guī)則當(dāng)衛(wèi)生指標(biāo)不符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)時(shí),該批產(chǎn)品即判為不合格批,不得出廠。當(dāng)感官理化指標(biāo)中任一項(xiàng)不符合相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)時(shí),允許對(duì)該項(xiàng)目指標(biāo)進(jìn)行復(fù)驗(yàn),由供需雙方共同抽樣,若仍不合格,則判該批產(chǎn)品為不合格批,不得出廠。當(dāng)質(zhì)量(容量)指標(biāo)不符合相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)時(shí),允許進(jìn)行加倍復(fù)驗(yàn),仍不合格時(shí),該批產(chǎn)品判為不合格批。10(2)型式檢驗(yàn)判定規(guī)則型式檢驗(yàn)中常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目的判定與交收檢驗(yàn)判定規(guī)則相同。型式檢驗(yàn)中的非常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目中有一項(xiàng)不符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí),即判整批產(chǎn)品為不合格。11(3)仲裁檢驗(yàn)當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生爭(zhēng)議時(shí),由雙方共同按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行抽樣檢驗(yàn),或委托上級(jí)質(zhì)監(jiān)站進(jìn)行仲裁檢驗(yàn)。125.轉(zhuǎn)移規(guī)則(1)除非另有規(guī)定,在檢查開(kāi)始時(shí)應(yīng)使用正常檢查。(2)從正常檢查到加嚴(yán)檢查。當(dāng)正常檢查時(shí),若在連續(xù)5批中有2批經(jīng)初次檢查(不包括再次提交檢查批)不合格,則從下一批轉(zhuǎn)到加嚴(yán)檢查。(3)從加嚴(yán)檢查到正常檢查。當(dāng)進(jìn)行加嚴(yán)檢查時(shí),若連續(xù)5批經(jīng)初次檢查(不包括再次提交檢查批)合格,則從下一批檢查轉(zhuǎn)入正常檢查。136.檢查的停止和恢復(fù)加嚴(yán)檢查開(kāi)始后,若不合格批數(shù)(不包括再次提交檢查批)累計(jì)到5批,則暫時(shí)停止產(chǎn)品交收檢查。暫停檢查后,若生產(chǎn)方確實(shí)采取了措施,使提交檢查批達(dá)到或超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)要求,則經(jīng)主管部門同意后,可恢復(fù)檢查。一般從加嚴(yán)檢查開(kāi)始。147.檢查后處置質(zhì)量(容量)不合格批和B類不合格批,允許生產(chǎn)廠經(jīng)適當(dāng)處理后再次提交檢查。再次提交按加嚴(yán)抽樣方案進(jìn)行檢查。C類不合格批,生產(chǎn)方經(jīng)適當(dāng)處理后再次提交檢查,按加嚴(yán)抽樣方案進(jìn)行檢查或由供需雙方協(xié)商處理。15第二節(jié)化妝品基本檢驗(yàn)16基本檢驗(yàn)項(xiàng)目感官檢驗(yàn)穩(wěn)定性試驗(yàn)通用檢驗(yàn)衛(wèi)生與安全檢驗(yàn)17一、化妝品感官檢驗(yàn)色味外觀使用感覺(jué)181.色澤化妝品要求色澤應(yīng)符合規(guī)定色澤。檢驗(yàn)時(shí)用目視在室內(nèi)無(wú)陽(yáng)光直射處進(jìn)行觀察。色澤變深或間隔有深色斑點(diǎn),是質(zhì)變的標(biāo)志。顏色變化一般是由霉菌和細(xì)菌引起的霉菌的抱子一般都帶有色素,有些細(xì)菌菌落和酵母也呈現(xiàn)顏色。192.香型每一種化妝品都有其規(guī)定香型,香味是配制時(shí)填加的香精所致。檢驗(yàn)時(shí)要用嗅覺(jué)鑒定,香氣應(yīng)純正,無(wú)異味,符合規(guī)定的香型吞-。203.外觀不同種類的化妝品對(duì)外觀的要求不同:如水劑化妝品要求清晰透明,無(wú)雜質(zhì)或微有沉淀;乳劑化妝品要求均勻、無(wú)雜質(zhì)沉淀,或無(wú)雜質(zhì)微有沉淀,無(wú)乳粒過(guò)粗或油水分層現(xiàn)象;膏狀化妝品應(yīng)膏體細(xì)膩,均勻無(wú)雜質(zhì)、無(wú)粗顆粒;粉狀化妝品要求顆粒細(xì)小、均勻、滑爽、不結(jié)塊等。檢驗(yàn)時(shí)在非陽(yáng)光直射下目測(cè)檢驗(yàn),外觀應(yīng)符合指標(biāo)要求。21二、化妝品穩(wěn)定性試驗(yàn)法耐熱試驗(yàn)?zāi)秃囼?yàn)離心試驗(yàn)色澤穩(wěn)定性試驗(yàn)221、耐熱試驗(yàn)?zāi)蜔嵩囼?yàn)是膏霜、乳液和液狀化妝品重要的穩(wěn)定性試驗(yàn)項(xiàng)目。在20℃經(jīng)歷3年,約相當(dāng)于在50℃經(jīng)歷4.5個(gè)月。因?yàn)楦黝惢瘖y品的外觀形態(tài)各不相同,所以各類產(chǎn)品的耐熱要求和試驗(yàn)操作方法略有不同?;驹恚合葘㈦姛岷銣叵湔{(diào)節(jié)到(40±1)℃,然后取兩份樣品,將試樣分別倒入2支20mm×120mm的試管內(nèi),液面高度約80mm,塞上干凈的軟木塞。將其中一份置于電熱恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)保持24h后,取出,恢復(fù)室溫后與另一份樣品進(jìn)行比較,觀察其是否有變稀、變色、分層及硬度變化等現(xiàn)象。232、耐寒試驗(yàn)?zāi)秃囼?yàn)也是膏霜、乳液和液狀化妝品重要的穩(wěn)定性試驗(yàn)項(xiàng)目?;驹恚合葘㈦姳湔{(diào)節(jié)到(-15~-5℃)±1℃,然后取兩份樣品,將試樣分別倒入2支20mm×120mm的試管內(nèi),液面高度約80mm,塞上干凈的軟木塞。將其中一份置于電冰箱內(nèi)保持24h后,取出,恢復(fù)室溫后與另一份樣品進(jìn)行比較,觀察其是否有變稀、變色、分層及硬度變化等現(xiàn)象。返回243、離心試驗(yàn)離心試驗(yàn)是檢驗(yàn)乳液類化妝品貨架壽命的試驗(yàn),是加速分離試驗(yàn)的必要檢驗(yàn)法。如洗面奶、潤(rùn)膚乳液、染發(fā)乳液等均需作離心試驗(yàn)。半徑為10cm,3750r/min轉(zhuǎn)速經(jīng)歷5h,約相當(dāng)于重力作用經(jīng)歷1年?;驹恚悍Q取一定重量的乳液樣品,置于離心機(jī)試管中2/3高度并裝實(shí),用軟木塞塞好。置于離心機(jī)中,以2000~4000r/min的轉(zhuǎn)速試驗(yàn)30min后,觀察產(chǎn)品的分離、分層狀況。或放入預(yù)先調(diào)節(jié)至38±1℃的電熱恒溫培養(yǎng)箱內(nèi),保溫1h后,立即移入離心機(jī)內(nèi)。選定4000轉(zhuǎn)/分,啟動(dòng)離心機(jī),觀察并記錄乳液樣品油水分層所需時(shí)間(每15分鐘停機(jī)觀察一次)或者旋轉(zhuǎn)30min后取出觀察,應(yīng)無(wú)分層現(xiàn)象。254、色澤穩(wěn)定性試驗(yàn)色澤穩(wěn)定性試驗(yàn)是檢驗(yàn)有顏色化妝品色澤是否穩(wěn)定的試驗(yàn)。由于各類化妝品的組成、性狀等各不相同,所以其檢驗(yàn)方法也各不相同。發(fā)乳的色澤穩(wěn)定性試驗(yàn)采用紫外線照射法。香水、花露水的色澤穩(wěn)定性試驗(yàn)采用干燥箱加熱法。26三、化妝品衛(wèi)生化學(xué)檢驗(yàn)砷的測(cè)定汞的測(cè)定鉛的測(cè)定甲醇的測(cè)定甲醛的測(cè)定微生物檢驗(yàn)271、砷的測(cè)定斑點(diǎn)比色法銀鹽比色法原子熒光光譜法原子吸收光譜法282、鉛的測(cè)定分光光度法原子吸收光譜法:火焰原子吸收光譜法、雙硫腙萃取分光光度法極譜法293、汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法汞斑法30四、化妝品通用檢驗(yàn)方法pH的測(cè)定黏度的測(cè)定濁度的測(cè)定相對(duì)密度的測(cè)定色澤穩(wěn)定度的測(cè)定香精的測(cè)定311、化妝品pH值的測(cè)定人體皮膚的pH值一般在4.5-6.5測(cè)定化妝品pH值可以評(píng)價(jià)和審核企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量及監(jiān)督市售產(chǎn)品的質(zhì)量變化和安全性化妝品pH值變動(dòng)很大,取決于原料的品種、來(lái)源和配方;存放時(shí)微生物的參與、空氣氧化及防腐劑的失效致使有機(jī)物酸敗。化妝品的pH過(guò)高或過(guò)低,不僅影響化妝品功效的正常發(fā)揮,還可造成皮膚損傷,一般有限量要求。32pH值的測(cè)定方法有:pH試紙法、標(biāo)準(zhǔn)色管比色法和電位計(jì)測(cè)定法,其中電位計(jì)測(cè)定法精密度和準(zhǔn)確度高。測(cè)定方法:按GB/T13531.1規(guī)定的方法測(cè)定。1.直測(cè)法(不適用于粉類、油膏類化妝品及W/O型乳化體)將適量包裝容器中的樣品放入燒杯中待用或?qū)⑿“b去蓋后直接將電極插入其中測(cè)定。2.稀釋法
稱取樣品l份(精確至0.1g),加入經(jīng)煮沸冷卻后的實(shí)驗(yàn)室用水10份,加熱至40℃并不斷攪拌至均勻,冷卻至(25±1)℃或室溫,用電位計(jì)測(cè)定。如為含油量較高的產(chǎn)品,可加熱至70~80℃,冷卻后去掉油塊再測(cè)定;粉狀產(chǎn)品可沉淀過(guò)濾后再測(cè)定。
返回33342、黏度的測(cè)定流體受外力作用流動(dòng)時(shí),在其分子間呈現(xiàn)的阻力成為黏度(或稱黏性)。黏度是膏霜類和乳液類化妝品的重要質(zhì)量指標(biāo)之一。黏度一般用旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)定。返回353、濁度的測(cè)定混濁是水劑類化妝品的主要質(zhì)量問(wèn)題之一。產(chǎn)生原因:水劑類化妝品由于靜止陳化時(shí)間不夠,部分不溶解的沉淀物尚未析出完全,或由于香精中不溶物如浸膠和凈油中的含蠟量度過(guò)高,易使產(chǎn)品變混濁。測(cè)定方法:主要是目測(cè)法?;驹恚耗繙y(cè)樣品在水浴或其他冷凍劑中的清晰度。返回364、相對(duì)密度的測(cè)定相對(duì)密度:一定體積的物料質(zhì)量與同體積水的質(zhì)量之比。相對(duì)密度是液狀化妝品的一項(xiàng)重要性能指標(biāo)。相對(duì)密度的測(cè)定方法常用密度計(jì)法。返回375、色澤穩(wěn)定度的測(cè)定色澤是化妝品的一項(xiàng)重要性能指標(biāo),色澤的穩(wěn)定性是化妝品的主要質(zhì)量問(wèn)題之一。色澤穩(wěn)定度測(cè)定的方法主要是目測(cè)法?;驹恚罕容^樣品加熱一定溫度后顏色的變化。返回386、香精的測(cè)定幾乎所有的化妝品都使用香精,所以香精是化妝品的主要基質(zhì)原料之一。香精的測(cè)定常用的方法是乙醚萃取法?;驹恚合憔梢曰烊苡谝颐?,用乙醚將香精從樣品中提取出來(lái),除去乙醚后稱重,即可得到香精的含量。39第三節(jié)
乳液膏霜化妝品質(zhì)量檢驗(yàn)40一、乳化體化妝品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)1、雪花膏的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)名稱指標(biāo)要求感官指標(biāo)色澤符合規(guī)定的色澤香氣符合規(guī)定的香型膏體細(xì)膩理化指標(biāo)pH4.0-8.5(含有粉質(zhì)雪花膏<9.0)耐熱穩(wěn)定性40C,24h,膏體無(wú)油水分離現(xiàn)象耐寒穩(wěn)定性-5—15C,24h,恢復(fù)至室溫后膏體無(wú)油水分離現(xiàn)象2、潤(rùn)膚膏霜的衛(wèi)生指標(biāo)QB/T1857-2004項(xiàng)目指標(biāo)要求微生物指標(biāo)細(xì)菌總數(shù)/(CFU/g)≤1000(眼部用、兒童用產(chǎn)品≤500)霉菌和酵母菌總數(shù)/(CFU/g)≤100糞大腸菌群不得檢出金黃色葡萄球菌不得檢出綠膿桿菌不得檢出有毒物質(zhì)限量鉛/(mg/kg)≤40汞/(mg/kg)≤1(含有機(jī)汞防腐劑的眼部化妝品除外)砷/(mg/kg)≤1042潤(rùn)膚膏霜的感官和理化指標(biāo)指標(biāo)名稱指標(biāo)要求感官指標(biāo)香氣符合規(guī)定香型外觀膏體細(xì)膩,均勻一致理化指標(biāo)pH4.0~8.5(粉質(zhì)產(chǎn)品、果酸類產(chǎn)品除外)耐熱O/W型(40±1)℃,24h,恢復(fù)室溫后膏體無(wú)油水分離現(xiàn)象W/O型(40±1)℃,24h,恢復(fù)室溫后滲油率≤3%耐寒-5~-10℃,24h,恢復(fù)至室溫后與試驗(yàn)前無(wú)明顯性狀差異3、潤(rùn)膚膏霜的感官和理化指標(biāo)4、香脂感官指標(biāo)和理化指標(biāo)指標(biāo)名稱指標(biāo)要求感官指標(biāo)色澤符合規(guī)定的色澤香氣符合規(guī)定的香型膏體細(xì)膩理化指標(biāo)pH5.0-8.5耐熱穩(wěn)定性40C,24h,滲油率不超過(guò)3%耐寒穩(wěn)定性-5—15C,24h,恢復(fù)至室溫后膏體無(wú)油水分離現(xiàn)象5、潤(rùn)膚乳液的質(zhì)量指標(biāo)潤(rùn)膚乳液的感官和理化指標(biāo)指標(biāo)名稱指標(biāo)要求感官指標(biāo)色澤符合規(guī)定色澤香氣符合規(guī)定香型結(jié)構(gòu)細(xì)膩理化指標(biāo)pH4.5~8.5(果酸類產(chǎn)品除外)耐熱(40±1)℃,24h,恢復(fù)室溫后無(wú)油水分離現(xiàn)象耐寒-5~-15℃,24h,恢復(fù)室溫后無(wú)油水分離現(xiàn)象離心試驗(yàn)2000r/min,30min不分層(含不溶性粉質(zhì)顆粒沉淀物除外)45二、潤(rùn)膚乳液膏霜的質(zhì)量檢驗(yàn)1.外觀色澤:取樣品在非陽(yáng)光直射條件下目測(cè)?;蛉≡嚇硬劣谄つw上在室內(nèi)和非陽(yáng)光直射條件下,觀察2.香氣:用辨香紙蘸取試樣,用嗅覺(jué)進(jìn)行鑒別。3.pH值:按GB/T13531.1規(guī)定的方法測(cè)定。4.耐熱試驗(yàn)5.耐寒試驗(yàn)466.滲油率的檢驗(yàn)先將恒溫箱調(diào)節(jié)至(40±1)℃,在已稱量的培養(yǎng)皿中稱取樣品約10g(約占培養(yǎng)皿面積1/4),刮平,精密稱量。斜放在烘箱內(nèi)的15°角架上保持24h后取出,放入干燥器中冷卻后再稱重,如有油滲出,則將滲油部分小心揩去,留下膏體部分,然后將培養(yǎng)皿連同剩余的膏體部分進(jìn)行稱量,計(jì)算樣品滲油的百分率。滲油率<3%為合格產(chǎn)品式中:W——樣品重量,g;W1——24h失水后樣品重量加培養(yǎng)皿重,g;W2——滲油部分揩去后,培養(yǎng)皿和膏體的重量,g。477.乳化體類型檢驗(yàn)對(duì)膏霜、乳液等乳化狀化妝品,必須進(jìn)行乳化體類型檢驗(yàn)。常見(jiàn)的檢驗(yàn)方法有:稀釋法、染料法、電導(dǎo)法、濾紙濕潤(rùn)法。(1)稀釋法利用乳狀液能夠與其外相液相混溶的特點(diǎn),以水或油狀液體稀釋乳狀液來(lái)判斷。
(2)染料法將少量水溶性染料加入乳狀液中,若整體被染上顏色,表明乳狀液是o/w型,若只有分散的液滴帶色,表明乳狀液是w/o型。油溶性染料情況恰好相反。(3)電導(dǎo)法o/w型乳狀液的導(dǎo)電性好;w/o型乳狀液的導(dǎo)電性差。(4)濾紙濕潤(rùn)法將一滴乳狀液滴于濾紙上,若液體迅速鋪展,在中心留下油滴,則表明乳狀液為o/w型,若不能鋪展,則此乳狀液為w/o型。48(1)染料法將產(chǎn)品涂抹在表面皿上形成約1.6mm厚、面積為6.5m2的薄膜,在薄膜的不同部位,分別灑上少量油溶性染料(如D&C紅N0.18)和水溶性染料(如FD&C藍(lán)N0.1),用顯微鏡觀察染料擴(kuò)展情況。如果油溶性染料擴(kuò)展,表明乳化體為油包水型;如果水溶性染料擴(kuò)展,則乳化體為水包油型。49(2)溶解法取兩勺不同的乳化體,分別置于四塊表面皿上,然后分別滴水,滴白油。輕輕搖動(dòng)或攪拌后,用放大鏡觀察,易于與乳液混合者是連續(xù)相。即若與水易于混合的乳化體就是o/w型乳化體,而易與泊混合的乳化體則是w/o型乳化體。50(3)潤(rùn)濕濾紙法將少量乳化體置于濾紙上,若乳化體易于展開(kāi),則是o/w型乳化體;若不易展開(kāi),則是w/o型乳化體。51(4)導(dǎo)電性測(cè)定法組成測(cè)定裝置。將樣品放在兩觸點(diǎn)之間并接通電路,如氖燈發(fā)亮,表明是水包油型,如氖燈不亮則為油包水型。此外,凡發(fā)生燈光暗淡,或在連續(xù)通電的情況下,燈才亮起來(lái)的現(xiàn)象通常表明是一種復(fù)合乳化體,或是乳化體正在逐漸地轉(zhuǎn)化過(guò)程中。油包水型乳化體中含有較高濃度電解質(zhì)時(shí)也導(dǎo)電。
8.凈含量允差
質(zhì)量允差:隨機(jī)取樣品10瓶,先稱量總重量,再取出內(nèi)容物,將包裝物洗凈烘干稱量總重量。其中:W——10瓶樣品的平均重量,g;W總——10瓶樣品(連瓶)的總重量,g;W空——10瓶樣品的空瓶總重量,g。53容量允差:隨機(jī)取樣10瓶,用量筒分別加入V1、V2、V3、……V10ml蒸餾水至瓶滿為止,則得裝滿10瓶樣品所需蒸餾水總體積為:V=V1+V2+V3+……+V10
然后將以上瓶子洗凈、陰干,分別加入V1′、V2′、V3′、……V10′蒸餾水,則得裝滿10瓶樣品所需蒸餾水總體積為:V′=V1′+V2′+V3′+……+V10′則樣品的平均容量(ml)為:檢查Vx是否在允差范圍內(nèi)。9.凈含量允差
凈含量允差(以10瓶計(jì)):質(zhì)量偏差≤30>30~40>40~55>55~70>70~80>80±2.0±2.5±3.0±3.5±4.0±5.055思考、簡(jiǎn)述潤(rùn)膚霜pH值的測(cè)定過(guò)程答:試樣溶液的配置:稱取試樣1份(準(zhǔn)確至0.1g),分?jǐn)?shù)次加入經(jīng)煮沸冷卻后的蒸餾水10份,并不斷攪拌,加熱至40℃,使其完全溶解,冷卻至(25±1)℃或室溫待用。如為含油量較高的產(chǎn)品可加熱至(70~80)℃,冷卻后去掉油塊待用,粉狀產(chǎn)品可沉淀過(guò)濾后待用。56課堂作業(yè):簡(jiǎn)述潤(rùn)膚霜pH值的測(cè)定過(guò)程571、簡(jiǎn)述潤(rùn)膚霜pH值的測(cè)定過(guò)程答:校準(zhǔn):按照儀器的出場(chǎng)說(shuō)明書,校準(zhǔn)PH計(jì),使用選擇的兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在所規(guī)定溫度下校準(zhǔn),或在溫度補(bǔ)償系統(tǒng)下進(jìn)行校準(zhǔn)。1.按照pH計(jì)說(shuō)明書的要求進(jìn)行操作,啟動(dòng)儀器,預(yù)熱10min。2.制備兩種pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,其中一種的pH值大于并接近待測(cè)溶液的pH值,另一種小于并接近待測(cè)溶液的pH值3.pH計(jì)校正。將溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度處,依次用上述兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液作兩點(diǎn)定位。將電極和塑料杯用水沖洗干凈后,再用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液沖洗2次~3次,用濾紙吸干。注入70mL標(biāo)準(zhǔn)溶液于塑料杯中,插入電極,校正儀器刻度。581、簡(jiǎn)述潤(rùn)膚霜pH值的測(cè)定過(guò)程測(cè)定:儀器校準(zhǔn)好后,小心移開(kāi)校正液,首先用水洗電極,然后再用試樣溶液洗。調(diào)節(jié)試液的溫度至(25±1)℃。將酸度計(jì)的溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至25℃。在測(cè)量容器中加入足夠體積的試樣溶液以使電極浸沒(méi),待pH計(jì)的讀數(shù)穩(wěn)定1min,記錄讀數(shù),另用一份新鮮試樣溶液重復(fù)此操作。以兩次測(cè)定的平均值為產(chǎn)品的pH值,精確到0.1pH單位,兩次測(cè)量之差應(yīng)0.1pH單位。59第四節(jié)
洗滌類化妝品質(zhì)量檢驗(yàn)60一、液洗類化妝品的基本要求1、洗滌去污作用由于表面活性劑降低表面張力而產(chǎn)生的潤(rùn)濕、滲透、乳化、分散、增溶等多種作用2、起泡作用一定的攜污作用和潤(rùn)滑作用;心理作用3、護(hù)理作用與其他洗滌劑不同之處;滿足不同類型發(fā)質(zhì)和皮膚的洗滌和護(hù)理需要二、洗發(fā)液(膏)的感官和理化指標(biāo)指標(biāo)名稱指標(biāo)洗發(fā)液洗發(fā)膏感官指標(biāo)外觀無(wú)異物色澤符合企業(yè)規(guī)定香氣符合企業(yè)規(guī)定理化指標(biāo)耐熱(40±1)℃,24h恢復(fù)室溫后沒(méi)有分離現(xiàn)象耐寒-5~-10℃保持24h,恢復(fù)室溫后無(wú)分離析水現(xiàn)象pH值4.0~8.0(果酸除外)4.0~10.0泡沫(40℃)/mm透明型≥100,非透明型≥50兒童產(chǎn)品≥40≥100有效物/%成人產(chǎn)品≥10.0兒童產(chǎn)品≥8.0--活性物含量(以100%K12計(jì))--≥8.062衛(wèi)生指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)要求微生物指標(biāo)細(xì)菌總數(shù)/(CFU/g)≤1000(眼部用、兒童用產(chǎn)品≤500)霉菌和酵母菌總數(shù)/(CFU/g)≤100糞大腸菌群不得檢出金黃色葡萄球菌不得檢出綠膿桿菌不得檢出有毒物質(zhì)限量鉛/(mg/kg)≤40汞/(mg/kg)≤1(含有機(jī)汞防腐劑的眼部化妝品除外)砷/(mg/kg)≤10沐浴露理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)外觀無(wú)異物的均勻液體氣味無(wú)異味,符合規(guī)定香型總活性物含量/%Ⅰ型
Ⅱ型≥12.0≥18.0PH值(25℃,1:10溶液)Ⅰ型
Ⅱ型5.5一7.55.5~10.0童用品5.5~8.5耐熱穩(wěn)定性40℃,24h,無(wú)沉淀、分離和變色現(xiàn)象耐寒穩(wěn)定性一5℃,24h,無(wú)沉淀、分離和變色現(xiàn)象甲醇含量/(mg/g)≤1砷含量(以As計(jì))/(mg/kg)≤3重金屬含量(以Pb計(jì))/(mg/kg)≤2064三、液洗類化妝品的質(zhì)量分析
1、PH值根據(jù)消費(fèi)者的需要,設(shè)計(jì)不同PH值香波PH值影響頭發(fā)的狀態(tài)、膨潤(rùn)度以及切斷負(fù)荷,PH值4~8范圍內(nèi)表現(xiàn)正常,尤以4~6為最好。過(guò)酸或過(guò)堿的產(chǎn)品則視為不合格品,會(huì)使洗后頭發(fā)有不良效果。652、有效物測(cè)定-總固體在烘干恒重的燒杯中稱取2g試樣(準(zhǔn)確至±0.0002g)于(105±1)℃恒溫烘箱內(nèi)烘干3h,取出放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱其質(zhì)量(準(zhǔn)確至±0.0002g)??偣腆w的含量按下式計(jì)算:662、有效物測(cè)定-無(wú)機(jī)鹽(乙醇不溶物)利用總固體測(cè)定的烘干試樣,加入乙醇溶解—過(guò)濾---沉淀烘干---稱量(準(zhǔn)確至0.0002g)無(wú)機(jī)鹽的含量按下式計(jì)算:無(wú)機(jī)鹽(%)=m1/m0*100M1-沉淀物重量M0-稱取試樣的質(zhì)量672、有效物測(cè)定-氯化物的測(cè)定無(wú)機(jī)鹽測(cè)定所得濾液—加入酚酞指示劑---酸堿溶液調(diào)節(jié)---用硝酸鹽滴定氯化物的含量按下式計(jì)算:氯化物(%)=V*C*0.0585/m*100682、有效物測(cè)定有效物含量按下式計(jì)算:活性物(%)=總固體(%)-無(wú)機(jī)鹽(%)-氯化物(%)693、泡沫泡沫是洗發(fā)香波中最重要的指標(biāo)之一。香波的泡沫指起泡力及穩(wěn)泡力兩個(gè)方面,即要求香波能夠有良好的起泡力,可產(chǎn)生豐富細(xì)膩的泡沫,并且要求有良好的泡沫穩(wěn)定性,即可保持長(zhǎng)時(shí)間不消泡。香波生產(chǎn)中,泡沫試驗(yàn)是必不可少的檢驗(yàn)項(xiàng)目,一般用羅氏泡沫儀進(jìn)行測(cè)定。70泡沫的測(cè)定①先配制1500mg/kg硬水:稱取3.7g無(wú)水硫酸鎂和5.0g無(wú)水氯化鈣,充分溶解于5000ml蒸餾水中;②使羅氏泡沫儀恒溫在(40±1)℃;③稱取2.5g樣品,加入1500mg/kg硬水100ml,再加入900ml蒸餾水加熱至(40±1)℃;④攪拌使樣品均勻溶解,用200ml定量漏斗吸取部分試液沿泡沫儀管壁沖洗以下;⑤然后取試液放入泡沫儀底部對(duì)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)刻度至50ml,再用200ml定量漏斗吸取試液,固定漏斗中心位置,放下試液,立即記下泡沫高度;⑥結(jié)果保留整數(shù)。動(dòng)畫714、質(zhì)量(容量)檢測(cè)取試樣10瓶,分別用天平稱量并記錄,然后把瓶?jī)?nèi)洗發(fā)液倒出,用清水清洗干凈,待瓶子干燥后,稱量記錄。產(chǎn)品內(nèi)質(zhì)量(容量)按下式計(jì)算,式中X——10瓶試樣的平均質(zhì)量,g;
Mi——瓶和內(nèi)容物的總質(zhì)量,g;
mi——空瓶的質(zhì)量,g。結(jié)果保留一位小數(shù):72質(zhì)量允差隨機(jī)取樣10瓶,用天平分別稱得w1,w2,w3…W10,則得總質(zhì)量:W總=W1+W2+…+W10,后將以上樣品全部倒出,洗凈,烘干,用天平分別稱W’1,W’2,W’3,…W’10,則得空瓶總質(zhì)量W空=W‘1+W’2+…+W‘10,則樣品的平均質(zhì)量(g)為(W總-W空)/10,檢查是否在允差范圍之內(nèi)。73浴液產(chǎn)品瓶裝質(zhì)量允許偏差瓶裝質(zhì)量規(guī)格/g允許的最大質(zhì)量偏差/%瓶裝質(zhì)量規(guī)格/g允許的最大質(zhì)量偏差/%≤200201~300-2.52.0301~500>500-1.5-1.0745、漂洗性目前尚無(wú)儀器可以代替人的感覺(jué)通常的評(píng)價(jià)方法是請(qǐng)一定數(shù)量的應(yīng)試者試用,然后用統(tǒng)計(jì)方法來(lái)分析他們的意見(jiàn)。另一種方法是請(qǐng)有經(jīng)驗(yàn)的專家來(lái)評(píng)定。756、梳理性能頭發(fā)的梳理性能主要取決于頭發(fā)纖維表面的摩擦性能,這種摩擦性又是取決于頭發(fā)的角質(zhì)外層的狀態(tài)以及用香波后對(duì)角質(zhì)外層的影響程度用張力試驗(yàn)來(lái)測(cè)定梳理頭發(fā)束時(shí)的力,由此來(lái)評(píng)價(jià)香波的梳理性能另外一種常用的方法是“半頭評(píng)價(jià)法”,即將應(yīng)試者的頭發(fā)分成左右兩個(gè)區(qū)域,分別用不同的香波洗發(fā),然后評(píng)價(jià)其感觀效果也可用頭發(fā)動(dòng)摩擦因數(shù)的測(cè)定方法來(lái)評(píng)價(jià)梳理性。767、頭發(fā)損傷的測(cè)定頭發(fā)損傷都是因自然環(huán)境的變化和包括燙發(fā)等化學(xué)處理在內(nèi)的日常生活中行為造成的,也包括頭發(fā)自身不能修復(fù)的損傷。表現(xiàn)為觸摸感覺(jué)差,頭發(fā)粗糙,光澤消失,引力消失,出現(xiàn)斷發(fā)、亂發(fā)等。評(píng)價(jià)方法可分為物理方法和化學(xué)方法兩大類。如用電子顯微鏡觀察頭發(fā)表面狀態(tài),用動(dòng)摩擦因數(shù)法、用梳發(fā)力法測(cè)定頭發(fā)的梳理性,測(cè)定頭發(fā)的拉伸特性、滯后特性、應(yīng)力緩和、變曲特性、扭曲特性等。778、總活性物含量的測(cè)定95%以上的乙醇能溶解洗滌劑組分中的表面活性劑及部分氯化鈉,而不能溶解其他無(wú)機(jī)鹽。先以無(wú)水乙醇萃取液試驗(yàn)份(無(wú)水乙醇用量應(yīng)保證混合液中乙醇的含量達(dá)到95%上),無(wú)機(jī)鹽則析出。過(guò)濾分離,從乙醇萃取液中分別測(cè)定出鉚溶解物含量和氯化鈉含量,計(jì)算試驗(yàn)份總活性物含量。78第五節(jié)
美發(fā)化妝品質(zhì)量檢驗(yàn)一、護(hù)發(fā)素的質(zhì)量指標(biāo)指標(biāo)名稱指標(biāo)感官指標(biāo)色澤香氣外觀符合企業(yè)規(guī)定符合企業(yè)規(guī)定無(wú)異物理化指標(biāo)pH值(25℃)粘度(25℃)/Pa·s總固體/%耐熱耐寒2.5~7.0≥0.4≥4.0(40士1)℃,24h,恢復(fù)至室溫后沒(méi)有分離、變色現(xiàn)象(注明含有不溶性粉粒沉淀物除外).-5~-15℃,24h,恢復(fù)室溫后樣品正常發(fā)乳指標(biāo)(QB/T2284-97)指標(biāo)名稱指標(biāo)感官指標(biāo)色澤香氣膏體結(jié)構(gòu)符合企業(yè)規(guī)定符合企業(yè)規(guī)定細(xì)膩理化指標(biāo)pH值(25℃)耐寒耐熱4.0-8.5-5~-15℃,24h恢復(fù)室溫后膏體無(wú)油水分離40℃,24h膏體無(wú)油水分離主要活性成分分析表面活性劑:定性和定量;聚硅氧烷類化合物:IR、NMR、比色法、重量法、原子吸收等;ZPT:HPLC;長(zhǎng)鏈脂肪醇及油脂類化合物:GC;水分:蒸餾法和GC法;乙醇等溶劑:毛細(xì)管柱GC法二、染發(fā)劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)名稱指標(biāo)感官指標(biāo)色澤香氣外觀符合企業(yè)規(guī)定符合企業(yè)規(guī)定無(wú)異物理化指標(biāo)pH值(25℃)粘度(25℃)/Pa·s總固體/%耐熱耐寒2.5~7.0≥0.4≥4.0(40士1)℃,24h,恢復(fù)至室溫后沒(méi)有分離、變色現(xiàn)象(注明含有不溶性粉粒沉淀物除外).-5~-15℃,24h,恢復(fù)室溫后樣品正常83三、染發(fā)劑的質(zhì)量分析
1.染料的組成染料中間體本身不是一個(gè)純粹的物質(zhì),而是一個(gè)化合物,故應(yīng)先根據(jù)染料中間體氧化反應(yīng)后可能產(chǎn)生的色澤來(lái)選擇。染料中間體含有少量的不同位置取代基的異構(gòu)物,即氧化生成的產(chǎn)物也不同,生成不同色澤,影響到染色效果,要求染料中間體的質(zhì)量要得到保證,即做到越純?cè)胶茫瑧?yīng)盡量做到產(chǎn)品原料符合質(zhì)量要求。
842、常規(guī)檢驗(yàn)方法(1)感官實(shí)驗(yàn)色澤在室溫和非陽(yáng)光直射下一觀查.香氣用嗅覺(jué)鑒定.膏體結(jié)構(gòu)是取樣品擦于皮膚上,在室溫和非陽(yáng)光直射下觀察(2)pH值:同其它化妝品樣品。(3)色澤穩(wěn)定性試驗(yàn):取樣品裝入∮8crn培養(yǎng)皿中,裝滿刮平,用金屬薄片遮~~,放人30W紫外燈鐵箱中,距離30cm垂直照射6h觀察色澤變化。853.氧化劑中活性物的含量P172氧化劑中活性物的濃度,直接影響到染料中間體在染發(fā)過(guò)程中氧化反應(yīng)的完全程度。如果氧化劑中的活性物含量偏低,則氧化反應(yīng)進(jìn)行得不完全,可能生成比原來(lái)擬定的色澤要偏淺,因反應(yīng)完成得不完全,在其他介質(zhì)的影響下,還有可能反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行,但染發(fā)后的色澤不穩(wěn)定,達(dá)不到原定的效果。86
4.PH值如果pH值偏高,在堿性條件下頭皮易膨脹,有利于染料中間體對(duì)頭發(fā)的滲透,同時(shí)染料在堿性下易氧化變色,加速染色速度;然而在染發(fā)過(guò)程、中,堿性較強(qiáng)的染發(fā)劑容易引起皮膚的刺激,同時(shí)貯存時(shí)也會(huì)加速染料中間體的自身氧化速度,縮短保質(zhì)期。如果pH值偏低,氧化反應(yīng)進(jìn)行得不完全,則同樣弓I起染色效果減弱。一般將染料的組成部分的pH值控制在9-11左右。875、染色能力試樣:洗凈之白發(fā),長(zhǎng)度約2--3cm。染發(fā)水試樣制備:量取氧化劑及染劑各10ml一并倒入燒杯內(nèi),攪拌均勻,將0.3g白發(fā)用水浸濕后放入燒杯內(nèi),浸染30min后取出,用自來(lái)水漂洗干凈,涼干后觀察。88染發(fā)粉試樣制備單劑型:稱取染發(fā)粉樣各0.5g于50ml燒杯中,加入30--40℃溫水10ml攪拌成糊狀后,將0.3g白發(fā)用水浸濕后放入燒杯內(nèi),浸染30min后取出,用自來(lái)水漂洗干凈,涼干后觀察。兩劑型:稱取兩劑試樣各0.5g放入50ml燒杯中,攪拌均勻,加入加入30--40℃溫水10--15ml攪拌均勻,將將0.3g白發(fā)放入并不斷攪拌,30min后取出,用自來(lái)水漂洗干凈,涼干后觀察。
89染發(fā)膏試樣制備稱取兩劑試樣各10g,在表面皿中攪拌均勻后,將白發(fā)1g放入,用玻璃棒涂抹至均勻后,保持20--25min后取出,用自來(lái)水漂洗干凈,涼干后觀察。906、氧化劑濃度的測(cè)定取樣品1g(1ml于150ml三角燒瓶中,然后加蒸餾水10ml和1:1硫酸10ml搖勻,用0.1moi/L高錳酸鉀滴定至終點(diǎn)。
91四、燙發(fā)劑燙發(fā)是改變頭發(fā)形態(tài)的一種手段,應(yīng)用機(jī)械能、熱能、化學(xué)能使頭發(fā)的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化后而達(dá)到相對(duì)持久的卷曲。燙發(fā)就是打開(kāi)鍵橋,重新排列、固定發(fā)型、再構(gòu)成新的鍵橋,使頭發(fā)保持固定的波紋卷曲的發(fā)型。利用加熱并輔以堿液的方法打開(kāi)二硫鍵,稱為熱燙;利用化學(xué)藥物在常溫下打開(kāi)二硫鍵的方法稱為冷燙,所使用的化學(xué)藥物稱為冷燙劑。92指標(biāo)名稱規(guī)定優(yōu)級(jí)品一級(jí)品外觀熱敷型不熱敷型熱敷型不熱敷型水劑:清晰透明,
無(wú)雜質(zhì)沉淀乳劑:無(wú)雜質(zhì)沉淀水劑:清晰透明,無(wú)雜質(zhì),微有沉淀乳劑:無(wú)雜質(zhì)沉淀水劑:清晰透明,無(wú)雜質(zhì)沉淀乳劑:無(wú)雜質(zhì)微有沉淀水劑:清晰透明,無(wú)雜質(zhì)沉淀乳劑:無(wú)雜質(zhì)微有沉淀氣味略有氨味略有氨味略有氨味略有氨味pH8.5~9.58.5~9.58.5~9.58.5~9.5游離氨濃度(g/L)≥8≥8≥8≥8巰基乙酸銨濃度
(g/L)85~13985~13985~13985~13.9931、游離氨含量用移液管吸取冷燙液10ml于100ml容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,再用移液管吸取10ml于300ml錐形瓶中,加去離子水50ml,準(zhǔn)確加人0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液25ml,加熱至沸,冷卻后加入溴甲酚綠一甲基紅混合指示劑2~3滴,用0.1mol/L氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅變?yōu)榫G色為終點(diǎn)。游離氨的含量X,(g/ml)按下式計(jì)算。X二(25C1一V·C2)×0.01703942、巰基乙酸無(wú)色液體,伴有特異臭味,可與水以任何比例混合。巰基乙酸在堿性條件下有較強(qiáng)的還原作用,因其使用量不同,可使毛發(fā)從柔軟到斷裂。在燙發(fā)類、脫毛類化妝品中一直被廣泛采用。由于它有較強(qiáng)的還原作用,所以使用時(shí)要控制其含量,以免使?fàn)C發(fā)劑變成脫毛劑,造成毛發(fā)脫落的嚴(yán)重后果,在化妝品中巰基乙酸及其鹽類視為限用物質(zhì)?;瘖y品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(GB7916-87)規(guī)定其最大允許濃度如下:2%(巰基乙酸計(jì))用于用后沖洗掉的護(hù)發(fā)產(chǎn)品;5%(pH12.7)用于脫毛劑;8%(pH9)用于一般的直發(fā)和卷發(fā)產(chǎn)品;11%(pH11)用于專業(yè)使用的直發(fā)和卷發(fā)產(chǎn)品。953、巰基乙酸含量準(zhǔn)確量取溶液狀樣品2.0ml或稱取約3.0g膏狀樣品于錐形瓶中,加10%鹽酸20ml及水50ml緩慢加熱至沸騰,冷卻后加三氯甲烷5ml,用電磁攪拌器攪拌5min作為待測(cè)液備用。測(cè)定:加入l%的淀粉指示劑2mL,以c(1/2I2)=0.1mol/L的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的藍(lán)色即為終點(diǎn)。96思考
燙染發(fā)者,則應(yīng)先燙發(fā)后再染發(fā),還是先染發(fā)后燙發(fā)?因?yàn)闋C發(fā)劑的堿性能使氧化染料變成紅棕色而影響染發(fā)的效果。97第六節(jié)
氣霧劑類化妝品質(zhì)量檢驗(yàn)98一、氣溶膠氣溶膠是膠體化學(xué)中的一個(gè)專用名稱,是指液體或固體微粒成膠體的狀態(tài)懸浮于氣體中。它的顆粒大小應(yīng)該小于50μm,一般往往小于10μm。氣溶膠:凡是利用氣壓容器的一般原理,當(dāng)氣閥開(kāi)啟時(shí),內(nèi)容物能自動(dòng)壓出的制品的商業(yè)名稱。99
(1)空間噴霧制品:如香水、古龍水、空氣清新劑(2)表面成膜制品:亮發(fā)油、去臭劑、噴發(fā)膠(3)泡沫制品:剃須膏、摩絲、防曬膏
(4)氣壓溢流制品:氣壓式冷霜、氣壓牙膏
(5)粉末制品:氣壓爽身粉二、氣溶膠化妝品的種類100三、氣霧罐組成噴射劑耐壓容器閥門氣霧閥如何工作噴頭和噴蓋噴射劑罐體氣霧罐的充填氣霧罐的回收101噴射劑種類(1)液化氣體
常用的和能夠滿足產(chǎn)品性能要求的液化氣體有氟氯烴類、低級(jí)烷烴類和醚類
(2)壓縮氣體
壓縮氣體如二氧化碳、氮?dú)?、氧化亞氮、氧氣等,在壓縮狀態(tài)下注入容器中,與有效成分不相混合,而僅起對(duì)內(nèi)容物施加壓力的作用。
四、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目指標(biāo)要求外觀香氣pH值耐熱性能耐寒性能總固體/%殘留物/%泄漏試驗(yàn)內(nèi)壓力/MPa具有芳香氣味的白色或淡黃色均勻泡沫,手感細(xì)膩,富有彈性符合規(guī)定之香型3.5~8.0在40℃恒溫24h,恢復(fù)至室溫能正常使用在0℃保持24h,恢復(fù)至室溫能正常使用標(biāo)準(zhǔn)值土0.5≤5在50℃恒溫水浴中試驗(yàn)不得有泄漏現(xiàn)象在25℃恒溫水浴中試驗(yàn)應(yīng)小于0.8103五、檢測(cè)方法(1)外觀按產(chǎn)品使用方法噴出試樣,目測(cè)檢驗(yàn)。(2)香氣將產(chǎn)品按使用方法噴于潔凈玻璃片上,間歇嗅之,鑒別其香氣是否符合規(guī)定(3)pH值在燒杯中稱取樣品一份,放人煮沸開(kāi)冷卻的蒸餾水10份,攪拌均勻后在溫度25℃時(shí)用已校正的酸度計(jì)測(cè)定。
104檢測(cè)方法(4)耐熱穩(wěn)定性試驗(yàn)預(yù)先將恒溫水浴調(diào)節(jié)到(40十1)℃,把包裝完整的試樣一瓶,放人恒溫水浴內(nèi),保溫24h取出,恢復(fù)至室溫后觀察。(5)耐寒穩(wěn)定性試驗(yàn)預(yù)先將冰箱調(diào)節(jié)到規(guī)定溫度,把包裝完整的試樣一瓶放入冰箱內(nèi),保溫24h取出,恢復(fù)至室溫后觀察。105(6)泄露試驗(yàn)泄漏試驗(yàn)是檢驗(yàn)氣溶膠化妝品是否存在噴射劑外泄的問(wèn)題。本試驗(yàn)適用于發(fā)用摩絲和定型發(fā)膠的泄漏試驗(yàn)。預(yù)先將恒溫水浴箱調(diào)節(jié)至50℃,然后放入產(chǎn)品,3min內(nèi)以每分鐘冒出氣泡不超過(guò)5個(gè)為合格。106(7)內(nèi)壓力
內(nèi)壓力試驗(yàn)是檢驗(yàn)氣溶膠化妝品的瓶?jī)?nèi)壓力是否超過(guò)規(guī)定壓力。本試驗(yàn)適用于發(fā)用摩絲和定型發(fā)膠的內(nèi)壓力試驗(yàn)。取試樣一瓶,除去帽蓋套,拔去噴頭,裝上金屬接管和壓力表(0~1.0MPa,精度1.5),然后置于已恒溫至25℃水浴箱中30min,將壓力表朝下壓,讀出指針?lè)€(wěn)定后的壓力表讀數(shù)。發(fā)用摩絲和定型發(fā)膠的內(nèi)壓力<0.8MPa。107(8)噴出率試驗(yàn)
本試驗(yàn)是檢驗(yàn)定型發(fā)膠的噴出率。取試樣一瓶稱量后,按罐上標(biāo)注的正確噴射方法,噴出劑液,噴畢稱量,將包裝罐打開(kāi)倒出余液擦干凈后稱量空罐。按式(8-9)計(jì)算噴出率w。噴出率大于95%為合格。w=(m1-m2)/(m1-m3)(8-9)式中:m1——噴液前罐的質(zhì)量,g;
m2——噴液后罐的質(zhì)量,g;
m3——倒出余液后空罐的質(zhì)量,g。108(9)殘留物本試驗(yàn)是檢驗(yàn)發(fā)用摩絲噴完后的殘留物。按使用說(shuō)明將已稱量的產(chǎn)品內(nèi)容物全部噴出,然后稱量,再將包裝罐打開(kāi),倒出殘留物擦干凈后再稱量空罐。按式(8-10)計(jì)算殘留物質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,殘留物小于5%為合格。w=(m1-m2)/(m3-m2)109將試樣一瓶開(kāi)孔排氣后,倒進(jìn)備有回流冷凝器的三角燒瓶中,于50℃恒溫水浴中,保溫30min作驅(qū)趕推進(jìn)劑處理后,稱取樣品2g(精確至0.002g)于已恒重的稱量瓶中,放人105℃恒溫干燥箱中干燥3h,取出放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫后迅速稱量。(10)總固體110(11)起噴次數(shù)試驗(yàn)本試驗(yàn)適用于檢驗(yàn)定型發(fā)膠的起噴次數(shù)。將泵式噴發(fā)膠按動(dòng),至開(kāi)始噴出液體止,計(jì)算按動(dòng)次數(shù)。小于5次為合格。111第七節(jié)
美容類化妝品質(zhì)量檢驗(yàn)112一、粉類化妝品粉體原料是該類產(chǎn)品的主要成分,常用的有滑石粉、高嶺土、碳酸鈣、碳酸鎂、硬脂酸鎂、硬脂酸鋅、氧化鋅、二氧化欽、白陶土、雙二氯酚硫醚等。
粉類化妝品特性:滑爽性-滑石粉;粘附性-硬脂酸鎂、鋅和鋁鹽;吸收性-沉淀碳酸鈣、碳酸鎂、膠性陶土、淀粉或硅藻土;
遮蓋力-氧化鋅、二氧化鈦。1132、粉餅粉餅在配方與香粉主要組成接近,但由于劑型不同,在產(chǎn)品使用性能、配方組成和制造工藝上還是有差別。香粉、粉餅和爽身粉的制造設(shè)備類同,要經(jīng)過(guò)混合,磨細(xì)和過(guò)篩,為了使粉餅壓制成型,必須加入膠質(zhì)、羊毛脂、白油,以加強(qiáng)粉質(zhì)的膠合性能,或用加脂香粉壓制成型,因加脂香粉基料有很好的粘合性能。1143、胭脂胭脂一般由顏料、粉體、膠合劑、香料等混合后經(jīng)壓制而成粉。胭脂同其他粉末制品比較,其差異性,似乎僅在色調(diào)上濃淡不同而已,本質(zhì)上幾乎完全相同。胭脂的著色劑含量,與同型態(tài)的粉末制品比較,一般高1-3倍。香粉、爽身粉、痱子粉質(zhì)量指標(biāo)
指標(biāo)名稱指標(biāo)要求感官指標(biāo)粉體色澤香氣潔凈,無(wú)明顯雜質(zhì)黑點(diǎn)符合規(guī)定色澤符合規(guī)定香型理化指標(biāo)pH值細(xì)度(120目,%)4.5~10.5(兒童用產(chǎn)品4.5~9.5)≥95容量公差>50g≤50g±6%±8%胭脂的質(zhì)量指標(biāo)指標(biāo)名稱技術(shù)要求理化指標(biāo)涂擦性能油塊面積≤1/4粉塊面積跌落試驗(yàn),份破損≤1pH值6.0~9.0疏水性粉質(zhì)浮在水面保持30min不下沉感官指標(biāo)外觀顏料和粉質(zhì)分布均勻,無(wú)明顯斑點(diǎn)香氣符合規(guī)定香型塊型表面應(yīng)完整,無(wú)缺角、裂縫等缺陷唇膏的質(zhì)量指標(biāo)指標(biāo)、名稱指標(biāo)
感官指標(biāo)外觀色澤香氣表面光澤、平滑無(wú)氣孔符合企業(yè)規(guī)定符合企業(yè)規(guī)定
理化指標(biāo)耐熱耐寒(45±1)℃,24h無(wú)彎曲軟化現(xiàn)象-5~0℃,24h恢復(fù)室溫后能正常使用118二、檢驗(yàn)方法1、粉體:取適量粉樣,置于白色襯物上,在室內(nèi)光亮處,用肉眼觀察粉體。2、色澤:取適量粉樣,置于白色襯物上,在室內(nèi)光亮處,用肉眼觀察粉體。3、香氣:取適量粉樣,涂抹在皮膚上,用鼻子嗅察。1194、細(xì)度稱取約5g粉體,置于120目篩內(nèi),用軟毛刷刷落粉體,稱取篩出物質(zhì)量。測(cè)試兩次,取平均值。粉體細(xì)度w按式計(jì)算:w=m1/m0
式中:m0——粉體質(zhì)量,gm1——篩出物質(zhì)量,g1205、涂擦性能將試樣盒打開(kāi),置于(50±1)℃的恒溫箱中,保持24h后取出,恢復(fù)室溫后,用產(chǎn)品所附粉撲或粉刷在塊面不斷輕擦,隨時(shí)吹去擦下的粉粒。每擦拭10次除去粉撲或粉刷上附著的粉,繼續(xù)擦拭,工擦拭100次,觀察塊面的油塊大小。1216、疏水性從粉餅表面將粉輕輕刮下,用80目篩子篩過(guò),稱取0.1g過(guò)篩物于100mL水中,觀察30min,應(yīng)無(wú)下沉。1227、跌落試驗(yàn)取試樣5份。依次將粉盒從花盒里取出,打開(kāi)粉盒,再取出盒內(nèi)的附件,如刷子等,然后合上粉盒。將粉盒置于50cm高度,粉盒底部朝下,水平地自由跌落到正方形(30cm×30cm)木板中央。打開(kāi)粉盒觀察。依次逐份記錄粉盒、鏡子等的破碎、脫落情況(簡(jiǎn)裝粉盒除外)、粉塊碎裂情況。當(dāng)出現(xiàn)破損不大于1份時(shí)則為合格。1238、不揮發(fā)成分分析眼線膏中不揮發(fā)成分有油分、高分子皮膜形成劑、顏料、色素。用上述制備的不揮發(fā)成分試樣分析時(shí),也有出現(xiàn)高分子與固化顏料分離困難的場(chǎng)合。選擇水溶性高分子、顏料和油分離方法,也有根據(jù)配合成分不同必須變更分離操作的場(chǎng)合。油分、樹(shù)脂、顏料分離的總收率應(yīng)該達(dá)到95%以上。1249、其他揮發(fā)成分分析若揮發(fā)成分量與水分量出現(xiàn)差值的場(chǎng)合,可以考慮存在多元醇、環(huán)狀硅油、異石蠟等,作GC,GC-MS等分析,進(jìn)行定性、定量分析。聚乙二醇、環(huán)硅油、甘油、DPG等用GC(Chromosorb101,TENAXGC等柱)分析環(huán)狀硅油、異石蠟用SE-30、OV-1等柱分析,在80-140℃范圍內(nèi)鑒定。125四、指甲油指甲油是用來(lái)修飾和增加指甲美觀的化妝品,它能在指甲表面上形成一層耐磨擦的薄膜,起到保護(hù)、美化指甲的作用,是目前銷量最大的指甲用化妝品。1261、指甲油的特性要求①涂敷容易,快干,涂后3-5min全干。干燥成膜快,而且形成的膜要均勻,無(wú)氣泡;干后表面光亮,不起水白化或棉白。②固著力強(qiáng),不龜裂,不脫落。③色調(diào)鮮艷,顏色要均勻一致,光亮度好,不會(huì)變色;不因指甲浸泡在水中或受日光照射而失去光澤或變色。1271、指甲油的特性要求④皮膜硬而韌,皮膜與硬銳物相碰,沒(méi)有裂紋。耐摩擦,不開(kāi)裂,⑤質(zhì)地滑而不粘,涂擦?xí)r,應(yīng)隨毛刷均勻分散。⑥著色劑在基料中均勻分散,不沉淀。⑦無(wú)毒,對(duì)指甲無(wú)侵蝕性。涂膜要容易被指甲油去除劑去除。2、指甲油理化指標(biāo)指標(biāo)名稱指標(biāo)指標(biāo)名稱指標(biāo)色澤干燥時(shí)間/min牢固度符合企業(yè)規(guī)定≤10無(wú)脫落凈含量允差/g(ml)(10瓶
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