精細(xì)化學(xué)品分析與檢驗(yàn)技術(shù) 課件 第二章 項(xiàng)目的檢驗(yàn)

第2章通常項(xiàng)目的檢驗(yàn)主要包括熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、密度、折光率和比旋光度等，它們分別以具體的數(shù)值表達(dá)化合物的物理性質(zhì)；物理性質(zhì)在一定程度上反映了分子結(jié)構(gòu)的特性；所以，物理常數(shù)是有機(jī)化合物的特性常數(shù)。

2.1密度法2.1.1密度和相對(duì)密度密度是指物質(zhì)在一定溫度下單位體積的質(zhì)量，以符號(hào)表示，其單位為g/cm3相對(duì)密度（比重）是指某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積某一溫度下水的質(zhì)量之比，以符號(hào)d表示，即兩者的密度之比，無量綱因?yàn)槲镔|(zhì)一般都具有熱脹冷縮的性質(zhì)，所以密度和相對(duì)密度的值都隨溫度的改變而改變。故密度應(yīng)標(biāo)示出測定時(shí)物質(zhì)的溫度，表示為。而相對(duì)密度應(yīng)標(biāo)示出測定時(shí)物質(zhì)的溫度及水的溫度，表示為如，其中t1

表示物質(zhì)的溫度，t2表示水的溫度。

2.1.1密度和相對(duì)密度液體的相對(duì)密度指液體在20℃的質(zhì)量與同體積的水在4℃時(shí)的質(zhì)量之比，表示為計(jì)算：當(dāng)用密度瓶或密度天平測定液體的相對(duì)密度時(shí)，以測定溶液對(duì)同溫度水的相對(duì)密度比較方便。通常測定液體在20℃時(shí)對(duì)水在20℃時(shí)的相對(duì)密度，以表示。和之間可以用下式換算：

0.99823—水在20℃時(shí)的密度（g/cm3）

同樣：

式中:——溫度t2時(shí)水的密度，g/cm3。2.1.2密度的測定1.密度瓶法測定密度密度瓶有各種形狀和規(guī)格，常用的密度瓶容量為25、10、5mL，一般為球形，比較標(biāo)準(zhǔn)的是附有特制溫度計(jì)、帶磨口帽的小支管的密度瓶。見圖2-9。帶毛細(xì)管的普通密度瓶有機(jī)分析試樣密度ρ按下式計(jì)算：m樣——20℃時(shí)充滿密度瓶的試樣表觀質(zhì)量，g；m水——20℃時(shí)充滿密度瓶的蒸餾水表觀質(zhì)量，g；

——20℃時(shí)蒸餾水的密度，g?cm-3，=0.99820g?cm-3浮力影響不必校正。說明

①本法適用于測定各種液體的相對(duì)密度，特別適合于樣品量較少的場合，對(duì)揮發(fā)性樣品也適用，結(jié)果準(zhǔn)確，但操作較繁瑣。②測定較粘稠樣液時(shí)，宜使用具有毛細(xì)管的密度瓶。③水及樣品必須裝滿密度瓶，瓶內(nèi)不得有氣泡。④拿取已達(dá)恒溫的密度瓶時(shí)，不得用手直接接觸密度瓶球部，以免液體受熱流出。應(yīng)帶隔熱手套取拿瓶頸或用工具夾取。⑤水浴中的水必須清潔無油污，防止瓶外壁被污染。⑥天平室溫度不得高于20℃，以免液體膨脹流出。2.韋氏天平法測定密度本法依據(jù)阿基米德原理。當(dāng)物體全部浸入液體時(shí)，物體所減輕的質(zhì)量，等于物體所排開液體的質(zhì)量。有機(jī)分析韋氏天平見圖2-10

有機(jī)分析有機(jī)分析試樣的密度

m樣m水=×

式中——試樣在20℃時(shí)的密度，gcm-3；m樣——浮錘浮于試樣中時(shí)的浮力（騎碼）讀數(shù)，g；m水——浮錘浮于水時(shí)的浮力（騎碼）讀數(shù)，g；——20℃蒸鎦水的密度，=0.99820g.cm-3。有機(jī)分析分別測定玻璃浮錘在水及試樣中的浮力，根據(jù)水的密度，即可算出試樣的密度。測定時(shí)將玻璃浮錘全部沉入液體中，玻璃浮錘在水中的浮力即騎碼讀數(shù)應(yīng)為+0.0004，否則天平需檢修或換新的騎碼。注意嚴(yán)格控制溫度為20+0.1℃。平行測定其結(jié)果誤差應(yīng)小于0.0005。有機(jī)分析3.密度計(jì)法原理和結(jié)構(gòu)：密度計(jì)是根據(jù)阿基米德原理制成的，利用各種不同相對(duì)密度的液體標(biāo)定其刻度。種類：常用的密度計(jì)有普通密度計(jì)、錘度計(jì)、乳稠計(jì)、波美計(jì)等普通密度計(jì)：普通密度計(jì)是直接以20℃時(shí)的密度值為刻度的。錘度計(jì)：錘度計(jì)是專用于測定糖液濃度的密度計(jì)。乳綢汁是專用于測定牛乳相對(duì)密度測量相對(duì)密度的范圍1.015~1.045。波美計(jì)：用于測定溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量

分?jǐn)?shù)。酒精計(jì)：用以測量酒精濃度的比重計(jì)使用方法：將混合均勻的被測樣液沿筒壁徐徐注入適當(dāng)容積的清潔量筒中，注意避免起泡沫。將密度計(jì)洗凈擦干，緩緩放入樣液中，待其靜止后，再輕輕按下少許，然后待其自然上升，靜止并無氣泡冒出后，從水平位置讀取與液平面相交處的刻度值。同時(shí)用溫度計(jì)測量樣液的溫度，如測得溫度不是標(biāo)準(zhǔn)溫度，應(yīng)對(duì)測得值加以校正。說明：（1）該法操作簡便迅速，但準(zhǔn)確性差，需要樣液量多，且不適用于極易揮發(fā)的樣品。（2）操作時(shí)應(yīng)注意不要讓密度計(jì)接觸量筒的壁及底部，待側(cè)液中不得有氣泡。（3）讀數(shù)時(shí)應(yīng)以密度計(jì)與液體形成的彎月面的下緣為準(zhǔn)。若液體顏色較深，不易看清彎月面下緣時(shí)，則以彎月面上緣為準(zhǔn)。1.量筒的選取要根據(jù)密度計(jì)的長度確定。2.量筒應(yīng)放在水平臺(tái)面上。3.拿取密度計(jì)時(shí)要輕拿輕放，非垂直狀態(tài)下或倒立時(shí)不能手持尾部，以免折斷密度計(jì)。4.應(yīng)根據(jù)液體的相對(duì)密度選取刻度適當(dāng)?shù)拿芏扔?jì)。5.注意按密度計(jì)順序讀數(shù)。

熔點(diǎn)是檢驗(yàn)化合物純度的標(biāo)志。在有機(jī)物的鑒定中，所制備的衍生物的熔點(diǎn)是作判斷時(shí)的最重要的依據(jù)之一。

定義：熔點(diǎn)、熔化、凝固、熔點(diǎn)范圍或熔距

2.2熔點(diǎn)的測定熔點(diǎn)測定方法有毛細(xì)管法和顯微熔點(diǎn)測定法等。

毛細(xì)管法：測定熔點(diǎn)最常用的基本方法。一般都采用熱浴加熱。

提勒管或雙浴式熱浴測定熔點(diǎn)方式。如圖2-1、2-2所示。

2.2.1熔點(diǎn)測定方法有機(jī)分析顯微熔點(diǎn)測定儀測定熔點(diǎn)。圖2-3顯微熔點(diǎn)測定儀2.2.2熔點(diǎn)測定的影響因素

雜質(zhì)的影響

試樣中混入雜質(zhì)（水分、灰塵或其它物質(zhì)）時(shí)，熔點(diǎn)降低、熔距增大。因此測定熔點(diǎn)前試樣一定要干燥，并防止混入雜質(zhì)。

有機(jī)分析2.毛細(xì)管的影響

毛細(xì)管內(nèi)壁應(yīng)潔凈、干燥，否則熔點(diǎn)偏低。底部要熔封，但不宜太厚。粗細(xì)要均勻，內(nèi)徑約為lmm，過細(xì)裝樣困難，過粗使試樣受熱不均勻。有機(jī)分析3.試樣的填裝

試樣裝入前要盡量研細(xì);

裝入量不可過多;

試樣一定要裝緊測定易分解、易脫水、易吸潮或升華的試樣時(shí)，應(yīng)將毛細(xì)管另一端熔封。4.升溫速度影響

升溫速度不宜過快或過慢。5.熔化現(xiàn)象的觀察

試樣出現(xiàn)明顯的局部液化現(xiàn)象時(shí)的溫度為初熔溫度，試樣剛好全部熔化時(shí)的溫度為全熔溫度。這兩個(gè)溫度之間的間隔稱為熔距。6.溫度計(jì)的誤差及其校正

測定熔點(diǎn)時(shí)溫度計(jì)不能全浸在熱浴內(nèi)，一段水銀柱外露在空氣中，由于受空氣冷卻的影響。使觀測到溫度比真實(shí)浴溫低一些。溫度在100℃以下，誤差還不顯著，但在200℃以上可達(dá)2~5℃，在250℃以上可達(dá)3~10℃。此偏低值可以用下式求出：

校正值△t=0.00016（t1–t2）h沸點(diǎn)和折光率是檢驗(yàn)液體有機(jī)化合物純度的標(biāo)志。

沸點(diǎn)的定義：液體在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下的沸騰時(shí)溫度稱為該物質(zhì)的“沸點(diǎn)”。

純物質(zhì)有固定的沸點(diǎn)，但有固定的沸點(diǎn)的物質(zhì)不一定是純物質(zhì)。2.3沸點(diǎn)的測定

2.3.1沸點(diǎn)測定方法一、毛細(xì)管法測沸點(diǎn)（微量法）毛細(xì)管法測定沸點(diǎn)在沸點(diǎn)管中進(jìn)行。見圖2-6。測定時(shí)注意，加熱不可過劇，但必須將試樣加熱至沸點(diǎn)以上再停止加熱。優(yōu)點(diǎn):很少量試樣就能滿足測定的要求.缺點(diǎn):只有試樣特別純才能測得準(zhǔn)確值。如果試樣含少量易揮發(fā)雜質(zhì)，則所得的沸點(diǎn)值偏低。二、常量法測沸點(diǎn)常量法測沸點(diǎn)是液體有機(jī)試劑沸點(diǎn)測定的通用試驗(yàn)方法，適用于受熱易分解、易氧化的液體有機(jī)試劑的沸點(diǎn)測定。測定裝置見圖2-7。圖2-7沸點(diǎn)測定裝置有機(jī)分析2.3.2沸程測定方法

沸程用蒸餾法測定，在標(biāo)準(zhǔn)化的蒸餾裝置（圖2-8）中進(jìn)行。

圖2-8測定沸程蒸餾裝置2.3.3沸點(diǎn)和沸程的校正有機(jī)化合物的沸點(diǎn)隨外界氣壓的改變而發(fā)生變化，所以如果不是在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓力下進(jìn)行沸點(diǎn)測定時(shí)，必須將所測得的沸點(diǎn)加以校正。所謂標(biāo)準(zhǔn)大氣壓是指溫度為0℃、重力以緯度45°、760mm水銀柱作用于海平面上的壓力。其數(shù)值為101325Pa=101.325kPa。在觀測大氣壓時(shí)，首先要對(duì)氣壓計(jì)的讀數(shù)進(jìn)行溫度和緯度的校正，然后再進(jìn)行氣壓對(duì)沸點(diǎn)和沸程溫度的校正。1、氣壓計(jì)讀數(shù)的校正——溫度和緯度的校正P=Pt－△P2、氣壓對(duì)沸點(diǎn)或沸程溫度的校正沸點(diǎn)或沸程溫度隨氣壓的變化值按下式計(jì)算：△tp=K（101.325－P）式中△tp——沸點(diǎn)或沸程溫度隨氣壓的變化值，℃；K——沸點(diǎn)或沸程溫度隨氣壓的變化率。根據(jù)沸點(diǎn)或沸程溫度由表2—6中查出，0℃／KPa；P——經(jīng)溫度和緯度校正后的氣壓值KPa。校正后的沸點(diǎn)或沸程溫度按下式計(jì)算：t=t1+△t1+△t2+△tp式中t1

——試樣的沸點(diǎn)或沸程溫度讀數(shù)值，℃；△t1——溫度計(jì)示值的校正值，℃；△t2——溫度計(jì)外露段校正值，℃；△tp——沸點(diǎn)或沸程溫度隨氣壓的變化值，℃。2.4折光率的測定折光率n==式中n——光在待測介質(zhì)的折光率。v1 ——光在空氣中的速度；v2 ——光在待測介質(zhì)中的速度；i ——光的入射角。r ——光的折射角。2.4.1阿貝折光儀的工作原理和構(gòu)造阿貝折光儀是根據(jù)臨界折射現(xiàn)象設(shè)計(jì)的。將被測液置于折光率為N的測量棱鏡的鏡面上，光線由被測液射入棱鏡時(shí)，入射角為i，折射角為r，根據(jù)折射定律：

在阿貝折光儀中，入射角i=90°，其折射角為臨界折射角rc，代入上式得：

或n=N·Sinrc圖2-14阿貝折射儀2.4.2

折光率測定法的應(yīng)用：1.定性鑒定例如二甲苯的三種異構(gòu)體，沸點(diǎn)很接近，可以通過測定折光率鑒定。沸點(diǎn)（℃）折光率n鄰二甲苯 144.4 1.5054間二甲苯 139.1 1.4972對(duì)二甲苯 138.3 1.49582.測定化合物的純度折光率作為純度的標(biāo)志比沸點(diǎn)更為可靠，將實(shí)驗(yàn)測得的折光率與文獻(xiàn)所記載的純物質(zhì)的折光率作對(duì)比，可用來衡量試樣純度。試樣的實(shí)測折光率愈接近文獻(xiàn)值，純度就愈高。例如煉油廠重整車間所生產(chǎn)的芳烴，是通過測定芳烴折光率來確定芳烴的純度。3.測定溶液的濃度一些溶液的折光率隨其濃度而變化。溶液濃度愈高，折光率愈大。溶液濃度的測定有以下三種方法。（1）直接測定法。主要用于糖溶液的測定。用WZS-1型阿貝折光儀可直接讀出被測糖液的濃度。（2）工作曲線法。測定一系列已知濃度某溶液的折光率，將所得的折光率與相應(yīng)的濃度作圖，繪制折光率一濃度曲線（多數(shù)情況為一直線，也有的是曲線）。測得待測液的折光率，從曲線上查出相應(yīng)的濃度。（3）折光率因數(shù)法：所謂折光率因數(shù)用下式表示：F=c--每100mL溶液中含試樣的質(zhì)量（g）；N--試樣濃度為C時(shí)所測得的折光率；N0--純?nèi)軇┑恼酃饴?；F--折光率因數(shù)，它表示100mL溶液中含有1g試樣時(shí)，所測折光率與溶劑折光率之差值。在一定條件下，對(duì)于特定物質(zhì)為一常數(shù)。配制一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)液測出折光率nt及同溫度時(shí)溶劑的折光率nt0，代入上式即可求出折光率因數(shù)F。在相同溫度下，測出試液折光率，按下式計(jì)算出試液的濃度c=此法要求濃度與折光率之間具有直線（正比）關(guān)系，若不能滿足要求，就應(yīng)該使標(biāo)準(zhǔn)液與待測液的濃度盡量相近，以減小測定誤差。

2.5比旋光度的測定

基本概念：自然光偏振光左旋和右旋2.5.1旋光度和比旋光度旋光度：當(dāng)偏振光通過旋光性物質(zhì)的溶液時(shí)，偏振面所旋轉(zhuǎn)的角度。旋光度的大小主要決定于旋光性物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)特征，亦與旋光性物質(zhì)溶液的濃度、液層的厚度、入射偏振光的波長、測定時(shí)的溫度等因素有關(guān)。同一旋光性物質(zhì)，在不同的溶劑中，有不同的旋光度和旋光方向。比旋光度：一般規(guī)定：以鈉光線為光源（以D代表鈉光源），在溫度為20℃時(shí)，偏振光透過1dm（10cm）長、每毫升含1g旋光物質(zhì)的溶液時(shí)的旋光度，叫做比旋光度，用符號(hào)[α]（s）表示。它與上述各種因素的關(guān)系為：純液體的比旋光度[α]=溶液的比旋光度[α]=式中 α——測得的旋光度(o);ρ——液體在20℃時(shí)的密度,g·mL-1；C——100mL溶液中含旋光活性物質(zhì)的質(zhì)量,g；l——旋光管的長度（即液層厚度），dm；20——測定時(shí)的溫度，℃；s——所用溶劑。比旋光度可用來度量物質(zhì)的旋光能力，是旋光性物質(zhì)在一定條件下的物理特性常數(shù)。按照一般方法測得旋光性物質(zhì)的旋光度后，可以根據(jù)公式（1）或（2）計(jì)算比旋光度以進(jìn)行定性鑒定。也可測定旋光性物質(zhì)的純度或溶液的濃度。例如：稱取一純糖試樣10.00g，用水溶解后，稀釋為50．00mL。20℃時(shí)，用1dm旋光管，以黃色鈉光測得旋光度為+13.3o。代入公式（2）求出[α]。測得值與文獻(xiàn)值對(duì)照，此糖為蔗糖。

[α]==+66.5o例稱取蔗糖試樣5.000g，用水溶解后，稀釋為50.00mL，20℃時(shí)，用2dm旋光管，黃色鈉光測得旋光度為+12.0o，試求蔗糖的純度。解（1）求試樣溶液中蔗糖的濃度CC=

（2）求蔗糖的純度

蔗糖%=比旋光度受溶液的濃度、PH值、溫度等影響，在配制試樣溶液和測定時(shí)，應(yīng)在文獻(xiàn)或手冊(cè)規(guī)定的條件下進(jìn)行。此外，還應(yīng)該注意變旋光的現(xiàn)象。在測定這類試樣的比旋光度時(shí)，應(yīng)該將溶液先配好，隔一定時(shí)間待變旋達(dá)到平衡后再測量，方能測得穩(wěn)定可靠的比旋光度數(shù)值。2.5.2旋光度的測定旋光度利用旋光儀進(jìn)行測定。為提高測量的準(zhǔn)確度，實(shí)際應(yīng)用的旋光儀都采用所謂“半蔭”原理。圖2-22為國產(chǎn)WXG－4型旋光儀。圖2-22WXG－4型旋光儀旋光儀除了利用手動(dòng)調(diào)節(jié)，通過目視測量的WXG－4型旋光儀外，還有利用光電倍增管檢測的如WZZ－1型自動(dòng)旋光儀。水分的測定方法①直接法——利用水分本身的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)測定水分：重量法、蒸餾法、卡爾·費(fèi)休法、化學(xué)方法。②間接法——利用物理常數(shù)通過函數(shù)關(guān)系確定水分含量。如測相對(duì)密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。直接法比間接法準(zhǔn)確度高。2.6水分的測定

一、干燥法

以原樣重量-干燥后重量=水分重量（一）干燥法的注意事項(xiàng)1、干燥法的前提條件樣品本身要符合三項(xiàng)條件①水分是唯一的揮發(fā)的物質(zhì)，不含或含其它揮發(fā)性成分極微。②水分的排除情況很完全，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少。因?yàn)槌汉茈y把結(jié)合水除去，只好用真空干燥除去結(jié)合水。③物質(zhì)中其他組分在加熱過程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引起的重量變化非常小，可忽略不計(jì)，對(duì)熱穩(wěn)定的物質(zhì)。

2、操作條件的選擇：

（1）稱量瓶的選擇（鋁制、玻璃）玻璃稱量皿——能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制，常用于常壓干燥法。鋁制稱量盒——質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但

對(duì)酸性物質(zhì)不適宜，常用于減壓干燥法或原糧水分的測定。選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品≯1/3高度。稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該打開，斜放在旁邊，取出時(shí)先蓋好蓋子，用紙條取，放入干燥器內(nèi)，冷卻后稱重。

⑵稱樣量樣品一般控制在干燥后的殘留物為1.5～3克；固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在3～5克；含水分較高的樣品控制在15～20克；⑶干燥設(shè)備烘箱

電熱烘箱有各種形式，對(duì)流式、強(qiáng)力循環(huán)通風(fēng)式。

①普通；②真空⑷干燥條件干燥溫度：一般是95～105℃；對(duì)含還原糖較多的食品應(yīng)先（50～60℃）干燥然后再105℃加熱。2.對(duì)熱穩(wěn)定的物質(zhì)可用120～130℃干燥。3.對(duì)于脂肪高的樣品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），應(yīng)用前一次的數(shù)據(jù)計(jì)算。干燥器干燥時(shí)間：恒重——最后兩次重量之差＜2mg?；颈ＷC水分蒸發(fā)完全。規(guī)定時(shí)間——根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，準(zhǔn)確度要求不高的。對(duì)于易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂。（二）直接干燥法（常壓干燥法）

1.原理：

在一定的溫度（95～105℃）和壓力（常壓）下，將樣品在烘箱中加熱干燥，除去水分，干燥前后樣品的質(zhì)量之差為樣品的水分含量。2.適用范圍：3.樣品的制備、測定及結(jié)果計(jì)算。⑴樣品的預(yù)處理（對(duì)分析結(jié)果影響較大）a.采集，處理，保存過程中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止水分的丟失或受潮。b.固體樣品要磨碎（粉碎），谷類達(dá)18目，其他30～40目。c.液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮，然后進(jìn)干燥箱，不然烘箱受不了。d.濃稠液體（糖漿、煉乳等）：加水稀釋，最后要把加入的水除去。加入海砂，海砂與玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，兩者要知重量。e.含水量﹥16%的物質(zhì)，采用兩步干燥法。如面包，切成薄片，自然風(fēng)干15~20h，再稱量，磨碎，過篩，烘干。常壓干燥法操作過程：烘箱預(yù)熱稱量皿橫重m3準(zhǔn)確稱樣+稱量皿重m1干燥1h冷卻30min稱量干燥1h冷卻30min稱量反復(fù)至恒重準(zhǔn)確稱樣+稱量皿重m2。水分的計(jì)算：水分%=(m1-m2)/(m1-m3)×100%（三）減壓干燥法（1）原理：利用水的沸點(diǎn)隨P↓的原理，將樣品稱量后放入真空干燥箱內(nèi)，在選定的真空度與加熱溫度下干燥至恒重，干燥后樣品所失去的質(zhì)量百分比即為水分含量。（2）裝置如（下圖）（3）操作：將準(zhǔn)確稱好的樣品放入真空干燥箱內(nèi)，打開真空泵抽出烘箱內(nèi)空氣至所需的壓力，如烘箱密封的好，要重新緊一次門的開關(guān)螺栓。（四）紅外干燥法⑴原理：以紅外線燈管做為熱源（700～300000nm波長），利用紅外線的輻射熱加熱式樣，高效快速的使水分蒸發(fā)，據(jù)干燥前后的失重即可求出樣品的水分。集烘箱于天平為一體。⑵裝置MA30水分測定儀（德），樣品最大為30g。SCT—3A快速水分測定儀（中），樣品最大量為

100g。⑶操作方法特點(diǎn)：測定水分快速，簡便，但其精密度較差，當(dāng)樣品份數(shù)較多時(shí)，效率反而降低。

二、蒸餾法（應(yīng)用廣泛的為共沸蒸餾）

⑴原理：

兩種互不相溶的液體，二元體系的沸點(diǎn)低于其中各組份分沸點(diǎn)，將食品中的水分與有機(jī)溶劑如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集餾出液，由于水與其他組分密度不同，餾出液在有刻度的接收管中分層,根據(jù)水的體積計(jì)算水分含量。例：有關(guān)沸點(diǎn)：水——100℃

苯——80.2℃

水+苯——69.25℃有關(guān)相對(duì)密度：(20/4)

d水=1.00000d苯

=0.87900d甲苯=0.86694

⑵特點(diǎn)和使用范圍此法為一種高效的換熱方法，水分可以被迅速的移去，加熱溫度比直接干燥法低。另外是在密閉的容器中進(jìn)行的，設(shè)備簡單，操作方便，廣泛用于各類果蔬、油類等多種樣品的水分的測定。

特別是香料，此法是唯一公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。⑶操作注意事項(xiàng)

a.要先接好冷水，且先打開冷凝水。

b.試劑苯、甲苯、二甲苯，要預(yù)先蒸餾，除去水分備用。

c.準(zhǔn)確稱量適量的樣品（估計(jì)含水量2~5ml）。

d.加熱慢慢蒸餾，使2滴餾出液/每秒。⑷計(jì)算：水分（%）=(V∕W)×100V——接收管內(nèi)水的體積。

W——樣品質(zhì)量。三、卡爾·費(fèi)休法（KarlFischer)

簡稱費(fèi)休法或K—F法。1935年由卡爾·菲休提出的測定水分的定量方法，屬于碘量法，是對(duì)于測定水分最為準(zhǔn)確的化學(xué)方法。多年來，許多分析工作者對(duì)此方法進(jìn)行了較為全面的研究，在反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量、試劑的穩(wěn)定性、滴定方法、計(jì)量點(diǎn)的指示及各類樣品的應(yīng)用和儀器操作的自動(dòng)化等方面，有許多改進(jìn)，使該方法日趨成熟與完善。⑴原理

利用I2氧化SO2時(shí)需要有一定的水參加反應(yīng)，（氧化還原反應(yīng)）

I2+SO2+2H2OH2SO4+2HI

此反應(yīng)具有可逆性，當(dāng)生成物H2SO4

濃度＞0.05%時(shí)，即發(fā)生可逆反應(yīng)，要使反應(yīng)順利向右進(jìn)行，要加入適量的堿性物質(zhì)以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。I2+SO2+2H2O+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3

氫碘酸吡啶硫酸吡啶硫酸吡啶很不穩(wěn)定，與水發(fā)生副反應(yīng)，形成干擾。若有甲醇存在，則可生成穩(wěn)定的化合物。將I2、SO2、C5H5N、CH3OH配在一起成為費(fèi)休試劑。⑵適用范圍

費(fèi)休法廣泛地應(yīng)用于各種液體、固體、及一些氣體樣品中水分含量的測定，也常作為水分痕量級(jí)標(biāo)準(zhǔn)分析方法，也可用于此法校定其他的測定方法。使用范圍有化工、試劑、化肥、醫(yī)藥、食品等。如：在食品分析中，能用于含水量從lppm到接近l00％的樣品的測定，已應(yīng)用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等食品中的水分測定，結(jié)果的準(zhǔn)確度優(yōu)于直接干燥法，也是測定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。⑶主要儀器：

KF—l型水分測定儀(上?；ぱ芯吭褐?SDY一84型水分滴定儀(上海醫(yī)械專機(jī)廠制)⑷試劑：

盡量用無水的試劑，有時(shí)需要蒸餾后再使用，加入無水硫酸鈉保存無水甲醇、無水吡啶，或選用費(fèi)休試劑滴一下，配好費(fèi)休試劑后，放置24小時(shí)后，進(jìn)行標(biāo)定且每天要標(biāo)定。標(biāo)定有三種方法：①是用純水進(jìn)行標(biāo)定。②用事先配好的水—甲醇標(biāo)定。③用二水合酒石酸鈉標(biāo)定。⑸測定注意：

甲醇有毒，操作時(shí)注意；費(fèi)休試劑可分為甲乙液儲(chǔ)存。5.其它測定水分方法⑴化學(xué)干燥法⑵氣相色譜法⑶微波法⑷紅外吸收光譜法⑸其它還有聲波和超聲波法，直流和交流電導(dǎo)率法，介電容量法，核磁共振波譜法，中子法。GB/T5009.3—2003《食品的水分測定》1.直接干燥

2.減壓干燥

3.蒸餾2.7粘度的測定粘度是流體的一個(gè)重要的物理性能，對(duì)產(chǎn)品的性能有較大的影響，是許多精細(xì)化學(xué)品必須測定的項(xiàng)目。液體的粘度分為絕對(duì)粘度和運(yùn)動(dòng)粘度。（1）絕對(duì)粘度絕對(duì)粘度，又稱為動(dòng)力粘度。使相距1cm2的兩層液體以1cm/s的速度作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，如果作用于1cm2面積上的阻力為10－5N，則該液體的絕對(duì)粘度為1。絕對(duì)粘度用η表示，SI單位為Pa·s，實(shí)際應(yīng)用中多用mPa·s。（2）運(yùn)動(dòng)粘度是指液體的絕對(duì)粘度與其相同溫度下的密