HJ 870-2017 固定污染源廢氣 二氧化碳的測定 非分散紅外吸收法（正式版）（正式版）

中華人民共和國國家環(huán)境保護標準固定污染源廢氣二氧化碳的測定非分散紅外吸收法Stationarysourcee2017-11-28發(fā)布 1適用范圍 12規(guī)范性引用文件 3術語和定義 14方法原理 25干擾及消除 26試劑和材料 27儀器和設備 28采樣和測定 39結果計算與表示 310精密度和準確度 411質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 412注意事項 5附錄A(資料性附錄)測量前后儀器性能審核結果 6為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》,保護環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范固定污染源廢氣中二氧化碳的測定方法，制定本標準。本標準規(guī)定了測定固定污染源廢氣中二氧化碳的非分散紅外吸收法。本標準附錄A為資料性附錄。本標準為首次發(fā)布。本標準由環(huán)境保護部環(huán)境監(jiān)測司和科技標準司組織制訂。本標準起草單位：中國環(huán)境監(jiān)測總站、浙江省環(huán)境監(jiān)測中心。本標準驗證單位：山東省環(huán)境監(jiān)測中心站、四川省環(huán)境監(jiān)測總站、廣西壯族自治區(qū)環(huán)境監(jiān)測中心站、上海市環(huán)境監(jiān)測中心、沈陽市環(huán)境監(jiān)測中心站和天津市環(huán)境監(jiān)測中心。本標準環(huán)境保護部2017年11月28日批準。本標準由環(huán)境保護部解釋。固定污染源廢氣二氧化碳的測定非分散紅外吸收法本標準規(guī)定了測定固定污染源廢氣中二氧化碳的非分散紅外吸收法。本標準適用于固定污染源廢氣中二氧化碳的測定。儀器量程值為20%(體積濃度)條件下，本標準的方法檢出限為0.03%(0.6g/m3),測定下限為2規(guī)范性引用文件本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定和氣態(tài)污染物采樣方法HJ/T373固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術規(guī)范(試行)HJ/T397固定源廢氣監(jiān)測技術規(guī)范不存在測量組分或小于規(guī)定值、其他組分濃度不干擾測量組分結果或產(chǎn)生的測量組分干擾可忽略不儀器的校準上限，為校準所用標準氣體的濃度值(進行多點校準時，為校準所用標準氣體的最高質(zhì)量濃度值),校準量程(以下用C.S.表示)應小于或等于儀器的滿量程。標準氣體直接導入分析儀的測量結果與標準氣體濃度值之間的誤差。標準氣體直接導入分析儀與經(jīng)采樣管導入儀器的測量結果之間的差值，占校準量程的百分比。在測試前、后，測定儀對相同零氣測量結果的差值，占校準量程的百分比。在測試前、后，測定儀對相同濃度標準氣體測量結果的差值，占校準量程的百分比。24方法原理二氧化碳氣體選擇性吸收4.26μm波長紅外輻射，在一定濃度范圍內(nèi)，吸收值與二氧化碳的濃度遵循朗伯-比爾定律，根據(jù)吸收值確定樣品中二氧化碳的濃度。5干擾及消除水分對測量有一定干擾，應采用除濕裝置進行去除，減少其影響；二氧化硫、一氧化氮、一氧化碳等對測量有輕微干擾，可通過安裝濾波片、采用氣室濾波等方法或措施，消除或減少干擾。6試劑和材料6.1二氧化碳標準氣體市售有證標準氣體，不確定度≤2%。純度≥99.99%的氮氣或不干擾測定的清潔空氣。7儀器和設備7.1非分散紅外吸收法二氧化碳測定儀儀器組成包括分析儀(含氣體流量計和流量控制單元、抽氣泵、檢測器等)、采樣管(含濾塵裝置、加熱及保溫裝置)、導氣管、除濕裝置、便攜式打印機等。7.1.2性能要求a)示值誤差：不超過±5%;b)系統(tǒng)偏差：不超過±5%;c)零點漂移：不超過±3%;d)量程漂移：不超過±3%;e)具有消除干擾功能；f)除濕裝置應符合GB/T16157的要求；g)具有采樣流量顯示功能，氣體流量計的測量范圍和精度應滿足儀器要求；h)采樣管加熱及保溫溫度：120～160℃內(nèi)可設、可調(diào)。7.2標準氣體鋼瓶配可調(diào)式減壓閥、可調(diào)式轉(zhuǎn)子流量計及導氣管。7.3集氣袋用于氣袋法校準儀器。容積4～8L,內(nèi)襯材料應選用對被測物質(zhì)影響小的鋁塑復合膜、聚四氟乙烯膜等惰性材料。38采樣和測定8.1采樣點和采樣頻次的確定按GB/T16157、HJ/T397、HJ/T373及有關規(guī)定，確定采樣位置、采樣點及頻次。8.2儀器氣密性檢查按儀器使用說明書，正確連接分析儀、采樣管、導氣管等，達到儀器工作條件后按GB/T16157檢查氣密性。若檢查不合格，應查漏和維護，直至檢查合格。8.3儀器校準將零氣導入測定儀，校準儀器零點。8.3.2量程校準將二氧化碳標準氣體通入測定儀進行測定，若示值誤差符合7.1.2條a)的要求，儀器可用；否則，需校準。校準方法如下：a)氣袋法：先檢查或用氣體流量計校準儀器的采樣流量。用標準氣體將潔凈的集氣袋充滿后排空，反復3次，再充滿后備用。按儀器使用說明書中規(guī)定的步驟校準。b)鋼瓶法：先檢查或用氣體流量計校準儀器的采樣流量。將標準氣體鋼瓶與儀器采樣管連接，打開鋼瓶氣閥門，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計，以儀器規(guī)定的流量，將標準氣體導入測定儀。按儀器使用說明書中規(guī)定的步驟校準。8.4排氣參數(shù)的測定按照GB/T16157的規(guī)定，測定排氣參數(shù)。8.5樣品測定8.5.1將測定儀采樣管前端置于排氣筒中采樣點上，堵嚴采樣孔，使之不漏氣。8.5.2啟動抽氣泵，以測定儀規(guī)定的采樣流量取樣測定，待測定儀穩(wěn)定后，按分鐘保存測定數(shù)據(jù)，取至少連續(xù)5min測定數(shù)據(jù)的平均值作為一次測量值。8.5.3一次測量結束后，依照儀器說明書的規(guī)定用零氣清洗儀器。8.5.4取得測量結果后，用零氣清洗測定儀；待其示值回到零點附近后，關機斷電，結束測定。9結果計算與表示9.1結果計算9.1.1排氣流量的計算按照GB/T16157的規(guī)定，計算標準狀態(tài)(273.15K,101.325kPa)下干排氣流量Qm(m3/h)。9.1.2二氧化碳質(zhì)量濃度的計算固定污染源廢氣中二氧化碳的質(zhì)量濃度(g/m3)按下式計算：4式中：p——標準狀態(tài)下干排氣中二氧化碳質(zhì)量濃度，g/m3;φ——儀器測得的被測廢氣中二氧化碳體積分數(shù)，%。9.1.3二氧化碳排放速率的計算p——標準狀態(tài)下干排氣中二氧化碳質(zhì)量濃度，g/m3;Qm——標準狀態(tài)下干排氣流量，m2h。9.2結果表示體積分數(shù)的結果表示：當二氧化碳小于1.00%時，結果保留到小數(shù)點后兩位，大于或等于1.00%時，結果保留3位有效數(shù)字。質(zhì)量濃度的結果表示：當二氧化碳質(zhì)量濃度小于10.0g/m3時，結果保留至小數(shù)點后一位，大于或等于10.0g/m3時，結果保留3位有效數(shù)字。10精密度和準確度10.1精密度6家驗證實驗室分別對濃度水平為1.02%、9.94%、20.0%的二氧化碳標準氣體進行測定：實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為0.37%～0.93%、0.04%～0.14%、0.02%～0.11%;實驗室間相對標準偏差分別為0.96%、2.60%、0.04%;重復性限分別為0.02%、0.02%、0.03%;再現(xiàn)性限分別為0.03%、0.72%、0.04%。6家驗證實驗室分別對某電廠總排口排放廢氣、某水泥廠回轉(zhuǎn)窯窯尾排放廢氣和某鋼鐵廠燒結機窯頭排放廢氣實際樣品中二氧化碳進行了同步測定。其中某電廠總排口排放廢氣二氧化碳為12.9%~14.1%,平均值13.2%;某水泥廠回轉(zhuǎn)窯窯尾排放廢氣二氧化碳為17.1%～18.0%,平均值17.7%;某鋼鐵廠燒結機窯頭排放廢氣二氧化碳為5.66%～6.10%,平均值為5.88%。實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為：0.05%～0.12%、0.01%～0.20%、0.04%～0.13%;實驗室間相對標準偏差分別為：3.4%、2.1%、3.2%;重復性限分別為：0.04%、0.06%、0.02%;再現(xiàn)性限分別為：1.3%、1.0%、0.52%。10.2準確度6家驗證實驗室分別對含量水平為5.01%、15.1%、20.0%的二氧化碳標準氣體進行測定：相對誤差分別為：-1.9%～2.0%、-1.4%～1.7%、-0.08%～0.06%;相對誤差最終值分別為：-0.17%±2.6%、-0.10%±2.1%、0.02%±0.10%。11質(zhì)量保證與質(zhì)量控制11.1監(jiān)測前，測定零氣和二氧化碳標準氣體，計算示值誤差、系統(tǒng)偏差，若示值誤差和/或系統(tǒng)偏差不符合7.1.2條a)和b)的要求，應查找原因，并進行相應的修復維護，直至滿足要求。11.2監(jiān)測后，再次測定零氣和二氧化碳標準氣體，計算示值誤差、系統(tǒng)偏差，若示值誤差和系統(tǒng)偏差5符合7.1.2條a)和b)的要求，判定樣品的測定結果有效；否則，判定樣品的測定結果無效。11.3樣品測定結果應處于儀器校準量程的20%～100%之間，否則應重新選擇校準量程。11.4每半年至少進行一次零點漂移、量程漂移檢查，結果應符合7.1.2條c)和d)的要求，否則應及時維護或修復儀器。11.5每半年至少進行一次用低(<20%C.S.)、中(40%～60%C.S.)、高(80%～100%C.S.)濃度的標準氣體對儀器線性校準，示值誤差均應符合7.1.2條a)的要求。12注意事項12.1儀器應在規(guī)定的環(huán)境溫度、環(huán)境濕度等條件下工作。12.2測量前，應及時清潔或更換采樣濾塵裝置，防止阻塞氣路。12.3測量時，應檢查采樣管加熱系統(tǒng)工作是否正常。12.4及時排空除濕裝置的冷凝水，防止影響測定結果。12.5儀器應具有抗負壓能力，保證采樣流量不低于其規(guī)定的流量范圍。6儀器生產(chǎn)廠.儀器型號、編號原理校準量程(C.S.)/%或(g/m3)氣體流量/(L/min)環(huán)境溫度/℃環(huán)境壓力/kPa校準氣