水質(zhì) 碘化物的測(cè)定 離子色譜法(HJ 778-2015)_第1頁
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文檔簡(jiǎn)介

目次

前言.................................................................................................................................................ii

1適用范圍.......................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件...........................................................................................................................1

3方法原理.......................................................................................................................................1

4干擾和消除...................................................................................................................................1

5試劑和材料...................................................................................................................................1

6儀器和設(shè)備...................................................................................................................................2

7樣品...............................................................................................................................................2

8分析步驟.......................................................................................................................................2

9結(jié)果計(jì)算與表示...........................................................................................................................3

10精密度和準(zhǔn)確度.........................................................................................................................4

11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制.................................................................................................................4

附錄A(資料性附錄)碳酸鹽淋洗液體系參考條件...................................................................6

i

前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國水污染防治法》,保護(hù)環(huán)境,

保障人體健康,規(guī)范水中碘化物的測(cè)定方法,制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定地表水和地下水中碘化物的離子色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:湖南省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。

本標(biāo)準(zhǔn)的驗(yàn)證單位:長沙市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站,株洲市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站,衡陽市環(huán)境監(jiān)測(cè)

站,四川省環(huán)境監(jiān)測(cè)總站,邵陽市環(huán)境監(jiān)測(cè)站,島津企業(yè)管理(中國)有限公司上海分析中

心。

本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2015年12月4日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自2016年1月1日起實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。

ii

水質(zhì)碘化物的測(cè)定離子色譜法

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中碘化物的離子色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水和地下水中碘化物的測(cè)定。

當(dāng)進(jìn)樣體積為250μl時(shí),本方法的檢出限為0.002mg/L,測(cè)定下限為0.008mg/L。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適

用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3方法原理

樣品隨淋洗液進(jìn)入陰離子分離柱,分離出碘離子(I-),用電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。根據(jù)碘離

子保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。

4干擾和消除

----3-2-

常見陰離子如F,Cl,NO2,NO3,PO4,SO4等對(duì)碘化物的測(cè)定沒有干擾;某些金

屬離子如Ag+,F(xiàn)e3+,Cu2+,Zn2+等可能會(huì)影響碘化物的測(cè)定,可采用陽離子交換柱(Na型

或H型)去除干擾物質(zhì);樣品中含有表面活性劑、油脂、色素等大分子有機(jī)物時(shí),可選擇C18

或RP固相萃取柱去除有機(jī)物。

5試劑和材料

除非另有說明,分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑。實(shí)驗(yàn)用水為無碘化物高

純水,電導(dǎo)率值小于1.0μS/cm,并經(jīng)過0.45μm水系微孔濾膜(5.10)過濾。

5.1碘化鉀(KI):優(yōu)級(jí)純,臨用前在110℃烘干至恒重。

5.2氫氧化鉀(KOH):優(yōu)級(jí)純。

5.3氫氧化鈉(NaOH):優(yōu)級(jí)純。

5.4碘化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(I-)=1000mg/L

稱取1.3080g碘化鉀(5.1),用水溶解并定容至1000ml;于4℃冷藏、避光可保存一年。

或使用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5.5碘化物標(biāo)準(zhǔn)中間液:ρ(I-)=100mg/L

移取10.00ml碘化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.4),用水稀釋定容至100ml,臨用現(xiàn)配。

5.6碘化物標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ(I-)=10mg/L

移取10.00ml碘化物標(biāo)準(zhǔn)中間液(5.5),用水稀釋定容至100ml,臨用現(xiàn)配。

5.7氫氧化鉀溶液:c(KOH)=40mmol/L

稱取2.24g氫氧化鉀(5.2),用水溶解并定容至1000ml,混勻,貯存于聚乙烯瓶中備

用。

1

5.8氫氧化鈉飽和溶液:在室溫下,取適量氫氧化鈉固體(5.3)溶解于100ml水中,攪拌

使其溶解,再繼續(xù)加入氫氧化鈉固體(5.3),攪拌,直至有固體析出不再繼續(xù)溶解為止。

靜置,取澄清溶液,備用。

5.9載氣:高純氮?dú)猓ā?9.99%)。

5.10水系微孔濾膜:0.45μm。

6儀器和設(shè)備

6.1離子色譜儀(具電導(dǎo)檢測(cè)器)。

6.2色譜柱:陰離子分離柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯基質(zhì)、具有烷醇季銨功能團(tuán)、親水性、

高容量色譜柱)和陰離子保護(hù)柱。

6.3連續(xù)自再生的陰離子膜抑制器或同等性能抑制器。

6.4一次性注射器:5ml。

6.5微孔濾膜過濾器:裝有0.45μm水系微孔濾膜(5.10)。

6.6聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶:500ml。

6.7預(yù)處理柱:陽離子交換柱(Na型或H型)、固相萃取柱(C18或RP)。

6.8一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

7樣品

7.1樣品的采集與保存

樣品的采集按照HJ/T91和HJ/T164的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行。水樣采集后立即置于聚乙烯瓶或

棕色玻璃瓶(6.6)中,加入氫氧化鈉飽和溶液(5.8)調(diào)節(jié)pH約為12,盡快分析。如不能

及時(shí)分析,應(yīng)于0℃~4℃冷藏、避光保存,并于24h內(nèi)完成測(cè)定。

7.2試樣的制備

采集后的樣品(7.1)經(jīng)0.45μm水系微孔濾膜(5.10)過濾,棄去初濾液10ml,收集后

續(xù)濾液待測(cè)。

注1:對(duì)于未知濃度的樣品,可先將試樣(7.2)稀釋100倍進(jìn)樣分析,再根據(jù)測(cè)定結(jié)果選擇適當(dāng)?shù)南♂?/p>

倍數(shù)重新進(jìn)樣分析。

注2:對(duì)于可能存在干擾的樣品,應(yīng)進(jìn)行預(yù)處理??蛇x擇Na型或H型陽離子交換柱(6.7)去除金屬離子

干擾,選擇C18或RP固相萃取柱(6.7)去除高含量有機(jī)物。具體操作為用5ml注射器(6.4)抽取試樣(7.2),

共需抽取15ml,在注射器(6.4)前端套上預(yù)處理柱(6.7),將試樣(7.2)輕推過柱。此過程應(yīng)棄去初始

濾液3ml,收集后續(xù)過柱濾液,待測(cè)。

8分析步驟

8.1色譜分析參考條件

根據(jù)儀器說明書設(shè)定儀器。色譜條件根據(jù)色譜柱選擇。采用氫氧化鉀淋洗液體系等度洗

脫參考條件如下:淋洗液為40mmol/L的氫氧化鉀溶液(5.7),流速為1.00ml/min,抑制器

電流為99mA,檢測(cè)器溫度30℃,進(jìn)樣體積可根據(jù)樣品濃度的高低選擇50μl~250μl。

注3:若采用以烷醇基為填料的色譜柱,也可用碳酸鹽淋洗液體系分離、測(cè)定碘化物,其色譜分析參考

2

條件詳見附錄A。

注4:應(yīng)在淋洗液使用前進(jìn)行脫氣處理,避免氣泡進(jìn)入離子色譜系統(tǒng)。

8.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別準(zhǔn)確吸取0.00ml、0.10ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、5.00ml、10.00ml碘化物

標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.6)置于一組100ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線并混勻。標(biāo)準(zhǔn)系列中碘化物

的濃度分別為:0.000mg/L,0.010mg/L,0.020mg/L,0.050mg/L,0.100mg/L,0.500mg/L,

1.00mg/L。以碘化物濃度為橫坐標(biāo),以其對(duì)應(yīng)的峰高或峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

碘離子參考色譜圖見圖1。

8.3測(cè)定

按照與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的色譜條件和步驟進(jìn)行試樣的測(cè)定,記錄色譜峰的保留時(shí)間、

峰面積或峰高。

圖1碘離子色譜圖

8.4空白試驗(yàn)

在分析試樣的同時(shí),應(yīng)做空白試驗(yàn)。用實(shí)驗(yàn)用水代替樣品,按與樣品的保存(7.1)、試

樣制備(7.2)和測(cè)定(8.3)相同的步驟進(jìn)行分析。

9結(jié)果計(jì)算與表示

9.1定性結(jié)果

根據(jù)色譜圖中碘離子的保留時(shí)間確定被測(cè)試樣中的待測(cè)組分。

9.2定量結(jié)果

9.2.1結(jié)果計(jì)算

水樣中碘化物的濃度ρ(mg/L),按照公式(1)進(jìn)行計(jì)算。

hh??a

ρ=0×f(1)

b

式中:

ρ——水樣中碘化物的濃度,mg/L;

3

h——試樣的峰面積(或峰高);

h0——空白試樣的峰面積(或峰高);

b——回歸方程的斜率;

a——回歸方程的截距;

f——試樣的稀釋倍數(shù)。

9.2.2結(jié)果表示

當(dāng)樣品含量小于1mg/L時(shí),結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后三位;當(dāng)樣品含量大于或等于1mg/L時(shí),

結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

10精密度和準(zhǔn)確度

10.1精密度

六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)碘化物濃度為0.010mg/L,0.100mg/L和1.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行了測(cè)

定,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:3.1%~4.6%,0.7%~3.6%和0.4%~1.6%;實(shí)驗(yàn)室間相

對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:4.5%,4.0%和2.0%;重復(fù)性限r(nóng)分別為:0.001mg/L,0.005mg/L和

0.025mg/L;再現(xiàn)性限R分別為:0.002mg/L,0.014mg/L和0.060mg/L。

六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)3種不同類型的實(shí)際樣品加標(biāo)樣(每種實(shí)際樣品加標(biāo)量分別為0.050

mg/L,0.100mg/L和1.00mg/L)進(jìn)行了測(cè)定,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:0.6%~5.5%,

0.3%~3.1%和0.6%~6.0%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:4.0%~5.2%,4.2%~6.2%和

0.8%~1.0%;重復(fù)性限r(nóng)分別為:0.003mg/L~0.004mg/L,0.003mg/L~0.005mg/L和0.058

mg/L~0.115mg/L;再現(xiàn)性限R分別為:0.006mg/L~0.008mg/L,0.014mg/L~0.020mg/L

和0.060mg/L~0.122mg/L。

10.2準(zhǔn)確度

六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)3種不同類型的實(shí)際樣品進(jìn)行了6次加標(biāo)回收率重復(fù)測(cè)定,加標(biāo)濃度

分別為0.050mg/L,0.100mg/L及1.00mg/L。加標(biāo)回收率范圍分別為:87.7%~102%,87.1%~

100%,92.3%~103%;加標(biāo)回收率最終值分別為:94.6%±10.0%~99.1%±1.4%,

91.5%±11.4%~98.8%±1.8%,95.9%±8.0%~102%±2.0%。

11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

11.1空白試驗(yàn)

每批試劑做一次試劑空白試驗(yàn),試劑空白試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。每分析一批(≤

20個(gè))樣品至少做一個(gè)全程序空白試驗(yàn),空白試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。否則應(yīng)查明原

因,重新分析直至合格之后才能測(cè)定樣品。

11.2校準(zhǔn)

標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于或等于0.999。

每分析一批(≤20個(gè))樣品,應(yīng)分析一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,其測(cè)定結(jié)

果與標(biāo)準(zhǔn)曲線該點(diǎn)濃度之間的相對(duì)誤差應(yīng)≤10%。否則,應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

11.3平行樣測(cè)定

每批樣品應(yīng)至少測(cè)定10%的平行樣品,樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí),應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)平行雙

4

樣。平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)在10%以內(nèi)。

11.4樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

每批樣品(≤20個(gè))至少做一個(gè)加標(biāo)回收率測(cè)定,樣品加標(biāo)回收率應(yīng)在80%~120%之

間。

5

附錄A

(資料性附錄)

碳酸鹽淋洗液體系參考條件

碳酸鹽淋洗液體系也可用于碘化物分析,但與之配套的色譜柱的性能應(yīng)滿足要求。采用

以烷醇基為填料的色譜柱,可用碳酸鹽淋洗液體系分離、測(cè)定碘化物。參考色譜條件如下:

色譜柱為陰離子分離柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯基質(zhì)、具有烷基和烷醇季銨功能團(tuán))

和陰離子保護(hù)柱;檢測(cè)器類型為電導(dǎo)檢測(cè)器;檢測(cè)器溫度30℃;淋洗液/流動(dòng)相組成為碳酸

鈉和碳酸氫鈉混合溶液,其中,碳酸鈉濃度為4.5mmol/L,碳酸氫鈉濃度為1.4mmol/L;流

速為1.2ml/min;抑制器電流為31mA;進(jìn)樣體積可根據(jù)樣品濃度的高低選擇50μl~250μl。

碘化物分析參考色譜圖如下:

附圖A.1碘離子色譜圖

6

中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)

HJ778-2015

水質(zhì)碘化物的測(cè)定離子色譜法

Waterquality-Determinationofiodide-Ionchromatography

(發(fā)布稿)

本電子版為發(fā)布稿。請(qǐng)以中國環(huán)境科學(xué)出版社出版的正式標(biāo)準(zhǔn)文本為準(zhǔn)。

水質(zhì)碘化物的測(cè)定離子色譜法

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中碘化物的離子色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水和地下水中碘化物的測(cè)定。

當(dāng)進(jìn)樣體積為250μl時(shí),本方法的檢出限為0.002mg/L,測(cè)定下限為0.008mg/L。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適

用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3方法原理

樣品隨淋洗液進(jìn)入陰離子分離柱,分離出碘離子(I-),用電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。根據(jù)碘離

子保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。

4干擾和消除

----3-2-

常見陰離子如F,Cl,NO2,NO3,PO4,SO4等對(duì)碘化物的測(cè)定沒有干擾;某些金

屬離子如Ag+,F(xiàn)e3+,Cu2+,Zn2+等可能會(huì)影響碘化物的測(cè)定,可采用陽離子交換柱(Na型

或H型)去除干擾物質(zhì);樣品中含有表面活性劑、油脂、色素等大分子有機(jī)物時(shí),可選擇C18

或RP固相萃取柱去除有機(jī)物。

5試劑和材料

除非另有說明,分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑。實(shí)驗(yàn)用水為無碘化物高

純水,電導(dǎo)率值小于1.0μS/cm,并經(jīng)過0.45μm水系微孔濾膜(5.10)過濾。

5.1碘化鉀(KI):優(yōu)級(jí)純,臨用前在110℃烘干至恒重。

5.2氫氧化鉀(KOH):優(yōu)級(jí)純。

5.3氫氧化鈉(NaOH):優(yōu)級(jí)純。

5.4碘化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(I-)=1000mg/L

稱取1.3080g碘化鉀(5.1),用水溶解并定容至1000ml;于4℃冷藏、避光可保存一年。

或使用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5.5碘化物標(biāo)準(zhǔn)中間液:ρ(I-)=100mg/L

移取10.00ml碘化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.4),用水稀釋定容至100ml,臨用現(xiàn)配。

5.6碘化物標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ(I-)=10mg/L

移取10.00ml碘化物標(biāo)準(zhǔn)中間液(5.5),用水稀釋定容至100ml,臨用現(xiàn)配。

5.7氫氧化鉀溶液:c(KOH)=40mmol/L

稱取2.24g氫氧化鉀(5.2),用水溶解并定容至1000ml,混勻,貯存于聚乙烯瓶中備

用。

1

5.8氫氧化鈉飽和溶液:在室溫下,取適量氫氧化鈉固體(5.3)溶解于100ml水中,攪拌

使其溶解,再繼續(xù)加入氫氧化鈉固體(5.3),攪拌,直至有固體析出不再繼續(xù)溶解為止。

靜置,取澄清溶液,備用。

5.9載氣:高純氮?dú)猓ā?9.99%)。

5.10水系微孔濾膜:0.45μm。

6儀器和設(shè)備

6.1離子色譜儀(具電導(dǎo)檢測(cè)器)。

6.2色譜柱:陰離子分離柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯基質(zhì)、具有烷醇季銨功能團(tuán)、親水性、

高容量色譜柱)和陰離子保護(hù)柱。

6.3連續(xù)自再生的陰離子膜抑制器或同等性能抑制器。

6.4一次性注射器:5ml。

6.5微孔濾膜過濾器:裝有0.45μm水系微孔濾膜(5.10)。

6.6聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶:500ml。

6.7預(yù)處理柱:陽離子交換柱(Na型或H型)、固相萃取柱(C18或RP)。

6.8一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

7樣品

7.1樣品的采集與保存

樣品的采集按照HJ/T91和HJ/T164的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行。水樣采集后立即置于聚乙烯瓶或

棕色玻璃瓶(6.6)中,加入氫氧化鈉飽和溶液(5.8)調(diào)節(jié)pH約為12,盡快分析。如不能

及時(shí)分析,應(yīng)于0℃~4℃冷藏、避光保存,并于24h內(nèi)完成測(cè)定。

7.2試樣的制備

采集后的樣品(7.1)經(jīng)0.45μm水系微孔濾膜(5.10)過濾,棄去初濾液10ml,收集后

續(xù)濾液待測(cè)。

注1:對(duì)于未知濃度的樣品,可先將試樣(7.2)稀釋100倍進(jìn)樣分析,再根據(jù)測(cè)定結(jié)果選擇適當(dāng)?shù)南♂?/p>

倍數(shù)重新進(jìn)樣分析。

注2:對(duì)于可能存在干擾的樣品,應(yīng)進(jìn)行預(yù)處理??蛇x擇Na型或H型陽離子交換柱(6.7)去除金屬離子

干擾,選擇C18或RP固相萃取柱(6.7)去除高含量有機(jī)物。具體操作為用5ml注射器(6.4)抽取試樣(7.2),

共需抽取15ml,在注射器(6.4)前端套上預(yù)處理柱(6.7),將試樣(7.2)輕推過柱。此過程應(yīng)棄去初始

濾液3ml,收集后續(xù)過柱濾液,待測(cè)。

8分析步驟

8.1色譜分析參考條件

根據(jù)儀器說明書設(shè)定儀器。色譜條件根據(jù)色譜柱選擇。采用氫氧化鉀淋洗液體系等度洗

脫參考條件如下:淋洗液為40mmol/L的氫氧化鉀溶液(5.7),流速為1.00ml/min,抑制器

電流為99mA,檢測(cè)器溫度30℃,進(jìn)樣體積可根據(jù)樣品濃度的高低選擇50μl~250μl。

注3:若采用以烷醇基為填料的色譜柱,也可用碳酸鹽淋洗液體系分離、測(cè)定碘化物,其色譜分析參考

2

條件詳見附錄A。

注4:應(yīng)在淋洗液使用前進(jìn)行脫氣處理,避免氣泡進(jìn)入離子色譜系統(tǒng)。

8.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別準(zhǔn)確吸取0.00ml、0.10ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、5.00ml、10.00ml碘化物

標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.6)置于一組100ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線并混勻。標(biāo)準(zhǔn)系列中碘化物

的濃度分別為:0.000mg/L,0.010mg/L,0.020mg/L,0.050mg/L,0.100mg/L,0.500mg/L,

1.00mg/L。以碘化物濃度為橫坐標(biāo),以其對(duì)應(yīng)的峰高或峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

碘離子參考色譜圖見圖1。

8.3測(cè)定

按照與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的色譜條件和步驟進(jìn)行試樣的測(cè)定,記錄色譜峰的保留時(shí)間、

峰面積或峰高。

圖1碘離子色譜圖

8.4空白試驗(yàn)

在分析試樣的同時(shí),應(yīng)做空白試驗(yàn)。用實(shí)驗(yàn)用水代替樣品,按與樣品的保存(7.1)、試

樣制備(7.2)和測(cè)定(8.3)相同的步驟進(jìn)行分析。

9結(jié)果計(jì)算與表示

9.1定性結(jié)果

根據(jù)色譜圖中碘離子的保留時(shí)間確定被測(cè)試樣中的待測(cè)組分。

9.2定量結(jié)果

9.2.1結(jié)果計(jì)算

水樣中碘化物的濃度ρ(mg/L),按照公式(1)進(jìn)行計(jì)算。

hh??a

ρ=0×f(1)

b

式中:

ρ——水樣中碘化物的濃度,mg/L;

3

h——試樣的峰面積(或峰高);

h0——空白試樣的峰面積(或峰高);

b——回歸方程的斜率;

a——回歸方程的截距;

f——試樣的稀釋倍數(shù)。

9.2.2結(jié)果表示

當(dāng)樣品含量小于1mg/L時(shí),結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后三位;當(dāng)樣品含量大于或等于1mg/L時(shí),

結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

10精密度和準(zhǔn)確度

10.1精密度

六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)碘化物濃度為0.010mg/L,0.100mg/L和1.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行了測(cè)

定,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)

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