水質(zhì) 氯代除草劑的測(cè)定 氣相色譜法（征求意見(jiàn)稿）

前言

為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)水污染防治法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體

健康，規(guī)范水中氯代除草劑的測(cè)定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中氯代除草劑的氣相色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄，附錄B為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部環(huán)境監(jiān)測(cè)司、科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制定。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)主要起草單位：生態(tài)環(huán)境部南京環(huán)境科學(xué)研究所。

本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、上海市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、南京市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、常州市環(huán)

境監(jiān)測(cè)中心站、江陰市環(huán)境監(jiān)測(cè)站和張家港市環(huán)境監(jiān)測(cè)站。

本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部201□年□□月□□日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自201□年□□月□□日起實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部解釋。

ii

水質(zhì)氯代除草劑的測(cè)定氣相色譜法

警告：試驗(yàn)中所使用的試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液為易揮發(fā)的有毒化合物，配制過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行操作；

應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中氯代除草劑的氣相色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于茅草枯、3,5-二氯苯甲酸、2-（3-氯-2甲基苯氧基）丙酸、麥草畏、2-甲基-4-氯苯氧

乙酸、2,4-滴丙酸、2,4-D、2,4,5-三氯苯氧乙酸、五氯苯酚、2,4,5-涕丙酸、草滅平、2,4-二氯苯氧丁酸、

4-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸、三氟羧草醚、四氯對(duì)苯二甲酸共15種氯代除草劑的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)前處理方法分為液液萃取方法和固相萃取方法。液液萃取方法適用于地表水、地下水、生活

污水、工業(yè)廢水和海水，固相萃取方法適用于地表水。

本標(biāo)準(zhǔn)取樣體積為1000ml、定容體積為10ml時(shí)，液液萃取方法檢出限為0.02～0.05μg/L，測(cè)定

下限為0.08～0.20μg/L；固相萃取方法檢出限為0.03～0.07μg/L，測(cè)定下限為0.12～0.28μg/L。詳見(jiàn)附

錄A。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ442近岸海域環(huán)境監(jiān)測(cè)規(guī)范

HJ/T91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3方法原理

水樣在pH≤2條件下，用二氯甲烷或固相萃取柱萃取樣品中氯代除草劑，萃取液經(jīng)五氟芐基溴衍

生化及硅膠柱凈化后，經(jīng)氣相色譜分離、檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

4試劑與材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖驼麴s水。

4.1正己烷（C6H14）：農(nóng)殘級(jí)。

4.2二氯甲烷（CH2Cl2）：農(nóng)殘級(jí)。

4.3丙酮（C3H6O）：農(nóng)殘級(jí)。

4.4甲醇（CH4O）：農(nóng)殘級(jí)。

4.5濃硫酸（H2SO4）：優(yōu)級(jí)純，ρ=1.84g/ml。

4.6甲苯（C7H8）：農(nóng)殘級(jí)。

4.7甲苯正己烷溶液：1+6。

1

4.8甲苯正己烷溶液：9+1。

4.9鹽酸：ρ（HCl）=1.19g/L。

4.10鹽酸溶液：1+1。

4.11碳酸鉀溶液：ρ（K2CO3）=100.0g/L。

稱取10.0g碳酸鉀溶于蒸餾水中并稀釋至100ml。

4.12五氟芐基溴（C7H2BrF5）：標(biāo)準(zhǔn)品。

4.13五氟芐基溴溶液：ρ（C7H2BrF5）=30.0g/L。

稱取3.0g五氟芐基溴（4.12）溶于丙酮中并稀釋至100ml。

4.14氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=6mol/L。

稱取24.0g氫氧化鈉溶于蒸餾水中并稀釋至100ml。

4.15無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）

使用前在箱式電爐中400℃±20℃灼燒2h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

4.16氯代除草劑標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=100mg/L

取適量色譜純的氯代除草劑配制于一定體積的丙酮（4.3）中；也可使用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。開(kāi)啟

后的標(biāo)準(zhǔn)溶液在冷凍、避光條件下密封保存。

4.17氯代除草劑標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=1000μg/L

取1.00ml氯代除草劑標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.16）到100ml容量瓶，并用丙酮（4.3）定容。

4.18氮?dú)猓杭兌取?9.999％。

5儀器和設(shè)備

5.1氣相色譜儀：具電子捕獲檢測(cè)器。

5.2色譜柱：石英毛細(xì)管柱，長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚0.25μm，固定相為（5%-苯基）-甲基聚硅

氧烷，或其它等效色譜柱。

5.3濃縮裝置：氮吹濃縮儀，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀或K-D濃縮器等性能相當(dāng)?shù)臐饪s裝置。

5.4水浴鍋。

5.5固相萃取裝置。

5.6C18固相萃取小柱：填料為C18（聚苯乙烯），填裝量1g，體積為6ml。

5.7硅膠柱：填料為40～75μm硅膠，填裝量500mg，體積為6ml。上方裝填0.5g無(wú)水硫酸鈉（4.15）。

5.8一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

6樣品

6.1樣品的采集和保存

按照HJ/T91、HJ/T164和HJ442要求進(jìn)行樣品采集。

樣品采集后立即用鹽酸溶液（4.10）調(diào)節(jié)pH至5～7.5，4oC下保存，7d內(nèi)完成萃取。

6.2試樣的制備

6.2.1液液萃取法

2

凈化：量取1000ml水樣至2000ml分液漏斗中，用240g/L的氫氧化鈉溶液（4.14）調(diào)節(jié)溶液pH≥12，

靜置1h。加入60ml二氯甲烷（4.2），手動(dòng)振蕩放氣，置于振蕩器上劇烈振蕩15min，靜置15min分

層，棄去下層有機(jī)相。再加入60ml二氯甲烷重復(fù)萃取一次，棄去下層有機(jī)相。

萃?。核嗟渭恿蛩幔?.5）調(diào)節(jié)pH≤2，添加60ml二氯甲烷（4.2），手動(dòng)振蕩放氣，充分振蕩15min，

靜置15min分層，收集下層有機(jī)相。再用60ml二氯甲烷重復(fù)萃取兩次。合并有機(jī)相并經(jīng)無(wú)水硫酸鈉

（4.15）干燥，濃縮至5ml以內(nèi)。轉(zhuǎn)移至10ml具塞比色管，氮吹濃縮至近干，用4ml丙酮（4.3）溶

解，待衍生化。

注：當(dāng)乳化現(xiàn)象嚴(yán)重時(shí)，可適當(dāng)增加無(wú)水硫酸鈉用量，或增加二氯甲烷用量，或采用機(jī)械手段完成兩相分離，包括

攪動(dòng)、離心、用玻璃棉過(guò)濾等方法破乳，也可采用冷凍的方法破乳。

6.2.2固相萃取法

量取1000mL水樣，滴加濃硫酸（4.5）調(diào)節(jié)pH≤2，加入100mL甲醇（4.4），混勻。

活化：依次用10mL甲醇（4.4）和20mL水，活化固相萃取小柱（5.6），流速為5mL/min。

注：活化過(guò)程中，應(yīng)避免固相萃取小柱填料上方的液面被抽干，否則需要重新活化。

濃縮：使水樣以10mL/min的流速通過(guò)固相萃取小柱，上樣完畢后，用10mL甲醇（4.4）淋洗固

相萃取小柱，然后用氮?dú)猓?.18）（流速為40mL/min）干燥固相萃取小柱，持續(xù)10min。

洗脫：用20mL二氯甲烷（4.2）洗脫固相萃取小柱，流速為5mL/min，收集洗脫液至20ml具塞

比色管。濃縮至近干，用4mL丙酮（4.3）溶解。

6.2.3衍生化

在上述濃縮液中加入30μl碳酸鉀溶液（4.11），混勻后加入200μl五氟芐基溴溶液（4.13），加塞

密閉后在60℃水浴條件下衍生化反應(yīng)3h。

6.2.4衍生化后凈化

衍生后，用氮吹濃縮反應(yīng)液至0.5ml，用甲苯正己烷溶液（4.7）溶解至2ml。

用5ml正己烷（4.1）潤(rùn)洗硅膠柱（5.7）。將樣品加入硅膠柱，用10ml甲苯正己烷溶液（4.7）洗

滌，棄去含有反應(yīng)溶劑的洗滌液。用8ml甲苯正己烷溶液（4.8）洗脫，并用正己烷定容至10ml，待

測(cè)。

6.3空白試樣的制備

用蒸餾水代替水樣按6.2進(jìn)行空白試樣的制備。

7分析步驟

7.1色譜分析參考條件

進(jìn)樣口溫度：250℃，不分流進(jìn)樣。

檢測(cè)器溫度：310℃。

升溫程序：80℃（2min）30℃/min170℃（5min）10℃/min200℃（2min）10℃/min230℃

（3min）10℃/min250℃（3min）10℃/min280℃（3min）10℃/min300℃（2min）。

載氣流量：1.0ml/min。

3

尾吹氣流量：30ml/min。

進(jìn)樣體積：1.0μL。

7.2建立工作曲線

分別取100μl、500μl、1.00ml、2.00ml、5.0ml度為1000μg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（4.17）到10ml容量

瓶，用丙酮定容。取4.00ml上述溶液，得到質(zhì)量濃度為0.04μg、0.20μg、0.40μg、0.80μg、2.00μg的

標(biāo)準(zhǔn)溶液。

按照6.2.3進(jìn)行衍生化處理，并按照7.1步驟進(jìn)行分析，得到不同濃度各目標(biāo)化合物的色譜峰的峰面

積。以目標(biāo)化合物濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，建立工作曲線。

氯代除草劑參考?xì)庀嗌V圖，見(jiàn)圖1。

圖1氯代除草劑參考?xì)庀嗌V圖

1：茅草枯；2：3,5-二氯苯甲酸；3：2-（3-氯-2甲基苯氧基）丙酸；4：麥草畏；5：2-甲基-4-氯苯氧乙酸；6：2,4-

滴丙酸；7：2,4-D；8：2,4,5-三氯苯氧乙酸；9：五氯苯酚；10：2,4,5-涕丙酸；11：草滅平；12：2,4-二氯苯氧丁酸；13：

4-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸；14：三氟羧草醚；15：四氯對(duì)苯二甲酸。

7.3樣品測(cè)定

取待測(cè)試樣（6.2.4），按照與工作曲線相同的條件進(jìn)行測(cè)定。

7.4空白試驗(yàn)

取待測(cè)空白試樣（6.3）按7.3樣品分析相同的條件測(cè)定。

8結(jié)果計(jì)算與表示

8.1定性分析

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)色譜圖各組分的保留時(shí)間定性。

4

樣品分析前，應(yīng)建立保留時(shí)間窗口t±3s。t為曲線各濃度級(jí)別標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留時(shí)間平均值，s為曲

線各濃度級(jí)別標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。當(dāng)樣品分析時(shí)，待測(cè)物的保留時(shí)間應(yīng)在保留時(shí)間窗

口內(nèi)。

8.2結(jié)果計(jì)算

水樣中氯代除草劑的濃度ρi（μg/L）按照公式（1）進(jìn)行計(jì)算：

m

i（1）

iV

式中：ρi——水樣中組分i的質(zhì)量濃度，μg/L；

mi——從工作曲線上得到的組分i的質(zhì)量濃度，μg；

V——水樣體積，1000ml。

8.3結(jié)果表示

當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于1μg/L時(shí)，保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位；當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于等于1μg/L時(shí)，保留三位有效

數(shù)字。

9精密度和準(zhǔn)確度

9.1精密度

9.1.1液液萃取法

6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)含濃度為0.10μg/L、0.25μg/L和5.00μg/L的統(tǒng)一加標(biāo)樣品進(jìn)行了測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDi)為0～16%，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD')為1.6%～10%，重復(fù)性限（r）為0～

0.37μg/L，再現(xiàn)性限（R）為0.01～0.65μg/L。

9.1.2固相萃取法

6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)含濃度為0.10μg/L、0.25μg/L和5.00μg/L的統(tǒng)一加標(biāo)樣品進(jìn)行了測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDi)為0.8%～9.9%，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD')為1.8%～30%，重復(fù)性限（r）為0～

0.08μg/L，再現(xiàn)性限（R）為0.02～0.60μg/L。

9.2準(zhǔn)確度

6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)實(shí)際樣品（包括地表水、生活污水和兩種工業(yè)廢水）加標(biāo)分別進(jìn)行6次平行測(cè)定。

地表水加標(biāo)濃度為0.10μg/L、0.25μg/L和5.00μg/L時(shí)，液液萃取方法和固相萃取方法加標(biāo)回收

率（P）分別為～和～，加標(biāo)回收率最終值（P2S）分別為～

63.1%91.9%77.8%94.2%P45.0%104%

和65.6%～107%。

生活污水、工業(yè)廢水和海水加標(biāo)濃度為0.05μg/L、0.50μg/L和9.00μg/L，使用液液萃取方法測(cè)定。

生活污水、工業(yè)廢水和海水加標(biāo)回收率分別為64.1%～92.2%、67.2%～88.1%和59.7%～94.4%，加標(biāo)回

收率最終值分別為(64.1±11.0)%～(92.2±6.6)%、(67.2±17.6)%～(88.1±15.4)%和(59.7±14.5)%～(94.4

±10.0)%。

精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果參見(jiàn)附錄B。

5

10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

10.1每批樣品至少在與樣品相同分析條件下測(cè)定1個(gè)空白樣，空白測(cè)定值應(yīng)低于檢出限。

10.2每批樣品測(cè)試須使用初始校準(zhǔn)曲線時(shí)，須先用一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品（推薦用初始見(jiàn)準(zhǔn)曲線的中間

濃度點(diǎn)或次高濃度點(diǎn)）按樣品測(cè)定完全相同的儀器分析條件進(jìn)行定量測(cè)定，如果測(cè)定結(jié)果與樣品濃度相

對(duì)偏差≤20%，則初始校準(zhǔn)曲線可延用；如果任何一個(gè)化合物的相對(duì)偏差>20%，應(yīng)查找原因并采取措施，

如采取措施后仍不能使測(cè)定相對(duì)偏差達(dá)到要求，應(yīng)重新繪制新的工作曲線。每批樣品應(yīng)進(jìn)行一次連續(xù)校

準(zhǔn)分析，以檢驗(yàn)初始校準(zhǔn)曲線是否繼續(xù)適用。工作曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.995。

10.3每批樣品應(yīng)進(jìn)行10%的平行樣品測(cè)定，平行樣品相對(duì)偏差應(yīng)≤20%。

10.4每批樣品應(yīng)至少做一個(gè)加標(biāo)樣品，加標(biāo)量應(yīng)與樣品中待測(cè)物含量相當(dāng)，回收率應(yīng)在60%～130%

之間。

11廢物處理

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢液，應(yīng)放置于適當(dāng)?shù)拿荛]容器中保存，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，妥善處理。

6

附錄A

（規(guī)范性附錄）

方法檢出限與測(cè)定下限

附表A.1為目標(biāo)物的方法檢出限（MDL）和測(cè)定下限（RQL）。

附表A.1方法檢出限與測(cè)定下限

單位：μg/L

取樣量為1000ml

序號(hào)目標(biāo)化合物液液萃取固相萃取

方法檢出限測(cè)定下限方法檢出限測(cè)定下限

1茅草枯0.050.200.040.16

23,5-二氯苯甲酸0.030.120.060.24

32-（3-氯-2甲基苯氧基）丙酸0.020.080.070.28

4麥草畏0.020.080.050.20

52-甲基-4-氯苯氧乙酸0.030.120.060.24

62,4-滴丙酸0.040.160.050.20

72,4-D0.030.120.060.24

82,4,5-三氯苯氧乙酸0.040.160.040.16

9五氯苯酚0.030.120.050.20

102,4,5-涕丙酸0.030.120.050.20

11草滅平0.030.120.060.24

122,4-二氯苯氧丁酸0.040.160.030.12

134-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸0.030.120.050.20

14三氟羧草醚0.030.120.060.24

15四氯對(duì)苯二甲酸0.040.160.030.12

7

附錄B

（資料性附錄）

方法精密度和準(zhǔn)確度

附表B.1和附表B.2為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDi)，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，重復(fù)性限(r)，

再現(xiàn)性限(R)。

附表B.3和附表B.4為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部平均回收率(Pi)、實(shí)驗(yàn)室之間的平均回收率(P)及其標(biāo)準(zhǔn)偏差

S。

(P)

附表B.1精密度匯總表（液液萃取方法）

序號(hào)試樣名稱加標(biāo)濃度(μg/L)RSDi(%)RSD'(%)r(μg/L)R(μg/L)

0.100～134.00.010.01

1茅草枯0.251.6～7.74.10.020.03

5.001.7～4.53.90.120.57

0.104.2～136.30.010.02

23,5-二氯苯甲酸0.252.2～8.93.30.010.02

5.002.0～5.12.30.150.34

0.104.0～144.00.010.02

2-（3-氯-2甲基苯氧基）

30.251.6～4.23.90.010.03

丙酸

5.003.1～4.64.50.090.65

0.103.8～8.84.00.010.02

4麥草畏0.252.2～7.24.10.010.03

5.001.4～6.82.20.240.38

0.104.2～8.410.00.010.03

52-甲基-4-氯苯氧乙酸0.252.0～5.02.10.000.01

5.000.9～6.91.60.270.33

0.105.3～118.40.000.02

62,4-滴丙酸0.252.1～5.64.10.000.03

5.002.7～5.54.30.130.58

0.104.0～9.19.70.010.03

72,4-D0.252.1～5.94.20.010.03

5.002.3～5.43.10.150.46

0.100～144.20.010.02

82,4,5-三氯苯氧乙酸0.252.1～123.40.020.03

5.001.0～4.41.80.160.29

8

續(xù)表

序號(hào)試樣名稱濃度(μg/L)RSDi(%)RSD'(%)r(μg/L)R(μg/L)

0.100～8.94.60.010.02

9五氯苯酚0.252.3～7.52.10.010.02

5.000.9～7.81.80.370.44

0.1000～164.20.020.02

102,4,5-涕丙酸0.253.0～9.54.80.010.03

5.001.0～6.92.40.300.43

0.100～9.85.80.010.02

11草滅平0.251.8～6.94.60.020.03

5.001.7～3.13.30.070.44

0.100～8.94.00.010.02

122,4-二氯苯氧丁酸0.251.7～5.05.80.010.04

5.000.9～2.81.90.070.27

0.100～8.85.00.010.02

4-氨基-3,5,6-三氯吡啶

130.253.0～4.14.70.000.03

羧酸

5.001.8～3.12.90.080.43

0.103.4～8.16.20.010.02

14三氟羧草醚0.252.5～4.43.20.000.03

5.001.0～3.72.10.130.37

0.100～5.33.40.010.02

15四氯對(duì)苯二甲酸0.251.7～3.12.40.000.02

5.001.3～3.92.50.160.45

9

附表B.2精密度匯總表（固相萃取方法）

序號(hào)試樣名稱加標(biāo)濃度(μg/L)RSDi(%)RSD'(%)r(μg/L)R(μg/L)

0.105.5～6.8170.010.06

1茅草枯0.255.7～9.2170.010.11

5.001.2～1.73.80.020.56

0.103.6～7.1260.010.06

23,5-二氯苯甲酸0.255.9～7.4170.010.12

5.000.8～2.32.40.080.35

0.105.1～7.8270.010.08

2-（3-氯-2甲基苯氧

30.254.5～7.1200.010.13

基）丙酸

5.001.0～2.12.00.040.29

0.104.1～7.7270.010.08

4麥草畏0.253.1～8.4180.010.12

5.001.1～1.92.30.040.34

0.104.2～9.3190.010.05

2-甲基-4-氯苯氧乙

50.252.5～8.7160.010.10

酸

5.001.2～2.33.60.060.53

0.102.7～8.5230.010.06

62,4-滴丙酸0.253.0～7.6190.010.13

5.000.9～2.12.20.050.33

0.104.5～7.1220.010.06

72,4-D0.253.5～6.7190.010.15

5.001.1～1.94.10.030.60

0.105.4～9.1220.010.06

82,4,5-三氯苯氧乙酸0.253.9～7.0190.010.13

5.001.1～1.92.00.040.29

0.104.3～6.5190.010.05

9五氯苯酚0.253.5～9.0170.010.13

5.001.3～2.32.00.050.29

0.106.0～7.9190.000.05

102,4,5-涕丙酸0.254.3～7.5140.010.10

5.001.1～1.93.40.050.51

0.103.5～8.56.70.010.02

11草滅平0.255.4～7.8140.000.11

5.001.0～1.51.80.030.26

10

續(xù)表

序號(hào)試樣名稱濃度(μg/L)RSDi(%)RSD'(%)r(μg/L)R(μg/L)

0.104.6～8.1300.010.08

122,4-二氯苯氧丁酸0.253.7～7.3210.010.14

5.001.1～2.02.90.040.43

0.104.0～9.9240.010.07

4-氨基-3,5,6-三氯吡

130.253.8～8.0200.010.13

啶羧酸

5.001～2.2.02.30.050.35

0.103.6～8.3180.010.05

14三氟羧草醚0.255.3～8.5270.010.18

5.001.0～2.02.00.040.29

0.102.9～7.7150.010.05

15四氯對(duì)苯二甲酸0.253.8～8.9140.020.10

5.000.9～2.32.60.070.39

11

附表B.3準(zhǔn)確度匯總表（地表水）

液液萃取固相萃取

加標(biāo)濃度

序號(hào)試樣名稱P2S

（）P（）P2S（）P（）P

μg/L%P%%

（%）

0.1063.8～86.377.4±17.173.2～83.279.2±8.9

1茅草枯0.2578.3～97.684.8±14.184.1～98.289.3±10

5.0085.9～10091.9±9.283.8～89.486.7±4.3

0.1065.2～85.675.7±17.470.1～85.879.5±10.6

3,5-二氯苯甲

20.2581.1～94.388.9±9.986.5～97.991.0±8.3

酸

5.0079.2～95.086.8±11.386.1～93.889.4±6.1

2-（3-氯-2甲0.1071.4～78.674.3±5.574.5～84.779.7±7.3

3基苯氧基）丙0.2577.5～86.181.8±7.387.3～9390.5±4.4

酸5.0078.7～90.485.8±9.480.6～92.788.7±9.1

0.1061.6～72.468.0±8.572.8～84.278.2±7.3

4麥草畏0.2577.0～88.182.4±8.886.8～96.692.5±8.5

5.0085.8～93.989.7±5.783.3～91.587.6±6.8

0.1058.8～70.263.1±8.271.5～87.480.9±10.6

2-甲基-4-氯

50.2576.2～91.885.3±12.178.6～97.789±14.1

苯氧乙酸

5.0082.8～94.789.1±10.384～92.889.1±7.3

0.1059.8～86.871.6±19.474.5～83.979.6±7.3

62,4-滴丙酸0.2574.5～89.881.7±11.084.7～94.690.0±6.6

5.0083.4～90.186.6±4.986.3～92.189.7±4.1

0.1064.3～84.373.4±14.270.8～85.477.8±12.2

72,4-D0.2576.0～91.884.7±13.381.9～90.987.2±6.6

5.0087.3～93.590.8±4.487.6～94.590.8±5.7

0.1052.1～80.567.0±21.873.1～85.077.8±9.0

2,4,5-三氯苯

80.2572.3～93.686.6±16.984.5～95.689.6±9.5

氧乙酸

5.0082.7～10289.1±14.382.9～99.889.1±12.8

0.1060.5～81.469.9±17.676.9～91.882.4±10.2

9五氯苯酚0.2578.8～10287.3±16.686.5～94.391.2±6.4

5.0084.2～95.390.6±9.485.6～92.589.3±5.4

0.1054.7～78.368.3±16.777.1～90.583.1±9.7

102,4,5-涕丙酸0.2575.6～99.986.3±17.281.0～10290.5±15.9

5.0085.8～93.588.5±6.383.2～99.292.5±14.4

0.1060.4～75.769.4±13.173.2～84.979.9±8.8

11草滅平0.2575.4～86.381.9±9.185.4～95.190.1±7.9

5.0085.1～94.789.4±6.785.9～10292.5±10.6

12

續(xù)表

液液萃取固相萃取

序號(hào)試樣名稱濃度（μg/L）P2S

P（）P2S（）P（）P

%P%%

（%）

0.1057.7～79.970.6±14.475.1～83.778.1±6.3

2,4-二氯苯氧

120.2578.5～89.986.5±8.486.9～97.390.7±8.2

丁酸

5.0081.8～91.487.8±6.585.0～95.791.4±7.8

4-氨基-3,5,6-0.1060.9～88.373.4±21.974.5～83.979.2±6.3

13三氯吡啶羧0.2575.0～88.480.5±1085.8～94.489.6±6.3

酸5.0085.8～98.091.0±9.784.5～96.589.2±8.1

0.1057.6～77.670.0±13.471.7～86.279.1±9.8

14三氟羧草醚0.2575.2～94.685.5±13.486.4～10290.4±11.7

5.0085.1～95.591.2±7.48