(高清版)GB 34459-2017 飼料添加劑 硫酸銅

飼料添加劑硫酸銅2017-10-14發(fā)布2018-05-01實施中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布I本標準的第1章、第3章和第5章為強制性的，其余為推薦性的。本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術委員會(SAC/TC76)提出并歸口。本標準起草單位：中國農業(yè)科學院北京畜牧獸醫(yī)研究所、中國飼料工業(yè)協(xié)會、四川成都蜀星飼料有限公司、中國農業(yè)科學院農業(yè)質量標準與檢測技術研究所[國家飼料質量監(jiān)督檢驗中心]。1飼料添加劑硫酸銅本標準規(guī)定了飼料添加劑一水硫酸銅或五水硫酸銅的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標簽、包裝、運輸、貯存和保質期。本標準適用于蝕刻液回收法或紫雜銅高溫焙燒法生產的飼料添加劑一水硫酸銅或五水硫酸銅。相對分子質量：177.62(n=1),249.68(n=5)(按2007年國際相對原子質量)。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T6003.1—2012試驗篩技術要求和檢驗第1部分：金屬絲編織網試驗篩GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB10648飼料標簽GB/T13079—2006飼料中總砷的測定GB/T13080—2004飼料中鉛的測定原子吸收光譜法GB/T13081飼料中汞的測定GB13082—91飼料中鎘的測定方法GB/T14699.1飼料采樣3要求3.1外觀和性狀一水硫酸銅為白色略帶淺藍色粉末，五水硫酸銅為淺藍色結晶顆?；驕\藍色粉末。3.2技術指標飼料添加劑硫酸銅產品應符合表1的規(guī)定。表1技術指標一水硫酸銅CuSO?·H?O五水硫酸銅CuSO?·5H?O硫酸銅/%銅(Cu)/%總砷(As)/(mg/kg)2表1(續(xù))一水硫酸銅CuSO?·H?O五水硫酸銅CuSO?·5H?O鉛(Pb)/(mg/kg)鎘(Cd)/(mg/kg)汞(Hg)/(mg/kg)水不溶物/%細度4試驗方法本標準的檢驗方法所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T三級水。6682規(guī)定的4.1感官檢驗取適量試樣置于干凈的白紙上，在自然光下觀察其色澤和狀態(tài)。4.2鑒別試驗4.2.1.1亞鐵氰化鉀溶液(100g/L):稱取10g亞鐵氰化鉀，加適量水溶解后，加水至100mL。4.2.1.2氯化鋇溶液(50g/L):稱取5g氯化鋇，加適量水溶解后，加水至100mL。稱取0.5g試樣，加20mL水溶解。取10mL此溶液，加入0.5mL新配制的100g/L亞鐵氰化鉀取上述5mL試驗溶液，置于白色瓷板上，加50g/L氯化鋇溶液(4.2.1.2),即有白色沉淀生成，此沉淀不溶于鹽酸和硝酸。4.3硫酸銅和銅含量的測定試樣用水溶解，在微酸性條件下，加入適量的碘化鉀與二價銅作用，析出等當量碘，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定析出的碘。從消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，計算試樣中硫酸銅含量。3GB34459—20174.3.2試劑和材料4.3.2.2冰乙酸。4.3.2.3氟化鈉飽和溶液。4.3.2.5硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c(Na?S?O?)=0.1mol/L]:按GB/T601規(guī)定配制。4.3.2.6淀粉指示液：5g/L。使用期為2周。4.3.3分析步驟稱取約0.5g～0.8g試樣，精確至0.0001g,置于250mL碘量瓶中，加入50mL水溶解，加入4mL冰乙酸(4.3.2.2)、5mL氟化鈉飽和溶液(4.3.2.3)、2g碘化鉀(4.3.2.1),搖勻后，于暗處放置10min,用硫代硫酸鈉標準溶液(4.3.2.5)滴定至溶液呈現(xiàn)淡黃色，加入3mL淀粉指示液(4.3.2.6),繼續(xù)滴定至淡藍色后，加入10mL硫氰酸鉀溶液(4.3.2.4),搖勻后繼續(xù)滴定至藍色消失，即為終點。同時，另取250mL的錐形瓶，做空白試驗，除不加入試樣外，其他操作及加入試劑的種類和數(shù)量均與測定試驗相同。4.3.4結果計算與表示硫酸銅含量X,以五水硫酸銅(CuSO?·5H?O)[或以一水硫酸銅(CuSO?·H?O);或銅(Cu)]的質量分數(shù)計，數(shù)值以%表示，按式(1)計算：式中：V——滴定試樣溶液所消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液(4.3.2.5)的體積，單位為毫升(mL);V。——滴定空白溶液所消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液(4.3.2.5)的體積，單位為毫升(mL);c——硫代硫酸鈉標準溶液(4.3.2.5)的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L);M——硫酸銅產品以五水硫酸銅(CuSO?·5H?O)計時，其摩爾質量的數(shù)值M(CuSO?·5H?O)=249.7[或以一水硫酸銅(CuSO?·H?O)計時，其摩爾質量的數(shù)值M(CuSO?·H?O)=177.6;或以銅(Cu)計時，其摩爾質量的數(shù)值M(Cu)=63.55],單位為克每摩爾(g/mol);m——試樣質量，單位為克(g)。以兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，結果保留至小數(shù)點后一位。兩次測定結果的絕對差值以CuSO?·5H?O計不大于0.5%,以CuSO?·H?O計不大于0.3%,以Cu計不大于0.1%。4.4總砷含量的測定4.5鉛含量的測定中5測定，其中試樣處理按GB/T13079—2006中5.4.1.2.2進行。測定，其中試樣溶解按GB/T13080—2004中7.1.2.1進行。試樣測定需扣除背景。4.6鎘含量的測定按GB13082—91測定，其中試樣處理按GB13082—91中6.1進行。4GB34459—20174.7汞含量的測定按GB/T13081測定。4.8水不溶物含量的測定氨水溶液：氨水+水=1+1。4.8.3.2電烘箱：溫度能控制在105℃~110℃。稱取約10g試樣，精確至0.0001g,置于400mL燒杯中，加200mL水至試樣溶解，用預先在105℃~110℃下烘干至質量恒定的玻璃砂芯坩堝抽濾，用熱水洗滌濾渣至洗液無色，并以氨水溶液檢查無銅離子反應時為止。將玻璃砂芯坩堝置于烘箱內在105℃~110℃下烘干至質量恒定，取出置于干燥器中冷卻后稱量。水不溶物含量X?以質量分數(shù)計，數(shù)值以%表示，按式(2)計算：………………(2)以兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，結果保留至小數(shù)點后一位。兩次測定結果的絕對差值不大于0.05%。4.9細度的測定試樣經試驗篩分后，根據通過試驗篩的試樣質量確定產品粒度。五水硫酸銅使用的試驗篩為：φ200×50—0.8稱取約5.0g試樣，精確至0.1g,放入試驗篩中，裝上篩蓋和篩底進行篩分。按水平方向以2次/s5GB34459—20174.9.4結果計算與表示細度X?以質量分數(shù)計，數(shù)值以%表示，按式(3)計算：式中：mg——篩下物的質量，單位為克(g);m?——試樣的質量，單位為克(g)。以兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，結果保留至一位數(shù)。兩次測定結果的絕對差值不大于0.1%。5檢驗規(guī)則5.1組批以相同材料、相同的生產工藝、連續(xù)生產或同一班次生產的產品為一批，但每批產品不得超過60t。5.2采樣按GB/T14699.1的規(guī)定進行采樣。5.3出廠檢驗表1所列項目中，銅、總砷、鉛和鎘含量為出廠檢驗項目。5.4型式檢驗型式檢驗項目為第3章的全部要求。產品正常生產時，每半年至少進行一次型式檢驗，但有下列情況之一時，亦進行型式檢驗：a)產品定型時；b)生產工藝或原料來源有較大改變，可能影響產品質量時；c)停產三個月以上，重新恢復生產時；d)出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時。5.5