紫外可見分光光度計(jì)顯現(xiàn)這些問題怎么辦 光度計(jì)解決方案

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紫外可見分光光度計(jì)是由光源、單色器、吸取池、檢測器和信號處理器等部件構(gòu)成。光源的功能是供應(yīng)充分強(qiáng)度的、穩(wěn)定的連續(xù)光譜。紫外光區(qū)通常用氫燈或氘燈。見光區(qū)通常用鎢燈或鹵鎢燈。單色器的功能是將光源發(fā)出的復(fù)合光分解并從中分出所需波長的單色光。

色散元件有棱鏡和光柵兩種?？梢姽鈪^(qū)的測量用玻璃吸取池，紫外光區(qū)的測量須用石英吸取池。檢測器的功能是通過光電轉(zhuǎn)換元件檢測透過光的強(qiáng)度，將光信號變化成電信號。常用的光電轉(zhuǎn)換元件有光電管、光電倍增管及光二極管陣列檢測器。分光光度計(jì)的分類方法有多種：按光路系統(tǒng)可分為單光束和雙光束分光光度計(jì)；按測量方式可分為單波長和雙波長分光光度計(jì)；按繪制光譜圖的檢測方式分為分光掃描檢測與二極管陣列全譜檢測。

儀器電源接通后，光源不亮。

原因：

①光源燈泡已損壞。

②保險(xiǎn)管燒壞。

處理方法：

①更換氘燈或鎢燈。

②更換保險(xiǎn)管。

紫外可見分光光度計(jì)噪音較大。

原因：

光源燈泡使用時(shí)間超過壽命期。

處理方法：

更換光源燈泡。

自檢時(shí)提示波長自檢出錯(cuò)。

原因：

自檢過程中可能打開過儀器樣品室的蓋子。

處理方法：

關(guān)上儀器樣品室蓋子，重新自檢。

儀器自檢時(shí)提示通訊錯(cuò)誤。

原因：

儀器與電腦之間的數(shù)據(jù)線沒有連接好。

處理方法：

連接好數(shù)據(jù)線，重新打開儀器和軟件，重新自檢。

儀器零點(diǎn)飄忽不定，緊要反映在簡易儀器上。

原因：

在簡易儀器中，零點(diǎn)往往是通過電位器來調(diào)整，這種電位器一般是炭膜電阻制作的，使用久了往往造成接觸不良。

處理方法：

更換電位器。

在使用過程中，顯現(xiàn)數(shù)字顯示不能歸零，同時(shí)伴有圖線記錄基線位置偏高。

原因：

①光電倍增等老化，性能降低。

②信號處理板可能發(fā)生故障。

③前置放大版顯現(xiàn)故障，引起反饋量增大

處理方法：

①開機(jī)通電，先做記錄故障曲線，再與原始記錄的標(biāo)準(zhǔn)曲線對比，找出異同點(diǎn)，并作一下定性定能分析。然后用一只同型號規(guī)格的新光電倍增管替換機(jī)上的光電管，再開機(jī)試驗(yàn)，結(jié)果記錄出來的圖線并沒有什么變化，由此證明光電倍增管沒有老化變質(zhì)。

②進(jìn)一步檢查信號處理板，未發(fā)覺信號處理板各元器件損壞，對影響靈敏度有關(guān)的電位器檢測，結(jié)果測得數(shù)據(jù)正常，這說明信號處理板沒有故障。

測試過程中提示能量太低。

原因：

①光源燈泡使用時(shí)間超過壽命期。

②樣池中有不透光的東西擋住了光。

處理方法：

①更換光源燈。

②拿走擋光的物品。

吸光值結(jié)果顯現(xiàn)負(fù)值（常見）。

原因：

沒做空白記憶、樣品的吸光值小于空白參比液。

處理方法：

做空白記憶、調(diào)換參比液或用參比液配置樣品溶液。

當(dāng)儀器波長固定在某個(gè)波長下時(shí)，吸光值信號上下?lián)u擺，特別是測量模式轉(zhuǎn)換為按鍵開關(guān)式的簡易儀器。

原因：

開關(guān)觸點(diǎn)因長期氧化所致造成接觸不良。

處理方法：

用金屬活化劑清洗按鍵觸點(diǎn)即可。

樣品信號重現(xiàn)性不良

原因：

排出紫外可見分光光度計(jì)本身的原因外，大的可能是樣品溶液不均勻所致，在簡易的單光束儀器中，樣品池架一般為推拉式的，有時(shí)重復(fù)推拉不在同一個(gè)位置上。

處理方法：

①實(shí)行正確的試樣配置手段。

②修理推拉式樣品架的定位碰珠。

分光光度計(jì)測量誤差有哪些分光光度計(jì)是利用物質(zhì)對光的選擇性吸取進(jìn)行物質(zhì)的定性或定量分析的儀器，在各行各業(yè)得到了廣泛應(yīng)用，緊要用于物質(zhì)純度檢查、定量分析、物質(zhì)結(jié)構(gòu)辨別等。可測量結(jié)果總會顯現(xiàn)可接受或不可接受的誤差，誤差來源于測量過程的各個(gè)方面，緊要來源于儀器本身性能和測量條件的選擇兩個(gè)方面。

一、儀器本身性能帶來的誤差

1.1復(fù)色光對比耳定律的偏離

比耳定律成立的前提條件是人射光是單色光，但是精度再高的儀器，即使是雙單色器的分光光度計(jì)，也只能獲得近乎單色的光，無法獲得純單色光，它仍舊含有狹窄光通帶，具有復(fù)色光的性質(zhì)。而復(fù)色光會導(dǎo)致比耳定律的正或負(fù)偏離。固定狹縫的紫外分光光度計(jì)光譜帶寬一般為1nm或2nm，可調(diào)狹縫的可以做到0.Inm；可見分光光度計(jì)帶寬6nm、snm，甚至十幾納米。光譜帶寬應(yīng)當(dāng)是越小越好，但是隨著光譜辨別率的提高，儀器的靈敏度降低，所以選擇儀器時(shí)要綜合考慮各種條件的影響。當(dāng)溶液濃度較小且單色光較純時(shí)，可貌似認(rèn)為符合比耳定律。

1.2雜散光的影響

雜散光是指進(jìn)人檢測器的處于待測波長光譜帶寬范圍外的其他波長組分，它是光譜測量中誤差的緊要來源。產(chǎn)生原因有:分光光度計(jì)的色散元件、反射鏡、透鏡及單色器內(nèi)壁灰塵等。在分光光度計(jì)工作波段邊緣波優(yōu)點(diǎn)，由于單色器透光率、光源輻射強(qiáng)度、檢測器靈敏度都較低，雜散光的影響更為顯著。雜散光限制儀器的分析上限可引起嚴(yán)重的測量誤差，實(shí)際工作中，在定量分析時(shí)，一般在吸取峰或其相近處測量樣品吸光度，假如在分析波優(yōu)點(diǎn)含有雜散光，這時(shí)樣品的透光率較小，而雜散光大部分透過，使測量吸光度低于真實(shí)吸光度。

1.3儀器噪聲對測t的影響

儀器噪聲也是儀器的一個(gè)緊要指標(biāo)，它表征儀器做稀溶液的本領(lǐng)。是疊加在待測量的分析信號中的不需要的信號，掃描100%T和0%T線，可察看到分光光度計(jì)的確定噪聲水平，假如儀器噪聲較大，會掩蓋較小的測量信號，一般用噪音的二倍來表示儀器的靈敏度。

1.4波長和吸光度精準(zhǔn)度

樣品的每一個(gè)值都是在確定的波長下測得的，假如波長誤差很大，測出的值確定不準(zhǔn)。吸光度精準(zhǔn)度也是用戶對儀器的直接要求，更應(yīng)引起充分的重視。國家計(jì)量檢定規(guī)程規(guī)定雙光束紫外可見分光光度計(jì)透射比精準(zhǔn)度為A級士0.6%，B級土1.0%。

二、測量條件的選擇

2.1參比溶液和溶荊的選擇

分光光度計(jì)的測量實(shí)際上是以通過參比池的光強(qiáng)度作為人射光強(qiáng)度來測定試樣的吸光度，先調(diào)整儀器使透過參比池溶液的吸光度為零，然后讓同一束光通過樣品，使得吸光度比較真實(shí)地反映待測物質(zhì)的濃度，所以參比溶液的選擇特別緊要。假如僅有待測物質(zhì)與顯色劑的反應(yīng)產(chǎn)物有吸取，可用純?nèi)軇┗蛘麴s水作參比溶液。假如顯色劑有顏色，并在測定波長下有吸取，則用顯色劑溶液作參比溶液，所加人顯色劑及其它試劑的量，與試樣中的加入量應(yīng)一致。假如樣品中其它組分本身的顏色對測定有干擾，而所用顯色劑沒顏色，則用不加顯色劑的樣品溶液作參比液。

正確選擇合適的溶劑，對提高分析的精準(zhǔn)度起緊要作用。為減小溶劑中雜質(zhì)的影響，應(yīng)選擇高純度的溶劑；溶劑應(yīng)不與待測物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；待測物在溶劑中要有確定的溶解度；在測定的波長范圍內(nèi)，溶劑本身沒有吸取，注意常用溶劑的最短可用波長；當(dāng)用揮發(fā)性大的溶劑時(shí)，測量過程中吸取池應(yīng)加蓋。

2.2測試波長的選擇

當(dāng)用分光光度計(jì)對溶液進(jìn)行測定時(shí)，首先需要選擇合適的測量波長。選擇的依據(jù)是該被測溶液的吸取曲線。在一般情況下，我們