氣質(zhì)聯(lián)用儀故障質(zhì)譜儀調(diào)諧相關(guān)問題的處理 氣質(zhì)聯(lián)用儀解決方案

第第頁氣質(zhì)聯(lián)用儀故障質(zhì)譜儀調(diào)諧相關(guān)問題的處理氣質(zhì)聯(lián)用儀解決方案近年來，隨著科學技術(shù)的快速發(fā)展，氣相色譜-質(zhì)聯(lián)用儀也受到了更為廣泛的應(yīng)用。但是，各種儀器使用故障仍舊再所難免，而這款氣相色譜儀與質(zhì)譜儀聯(lián)用儀的復(fù)雜又昂貴的儀器，則更需要操作人員迅速、準確地為其“確診”。據(jù)了解，關(guān)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用常見故障分為與質(zhì)譜協(xié)調(diào)諧相關(guān)的故障、與校準和靈敏度相關(guān)的故障、與色譜圖和質(zhì)譜圖相關(guān)的故障三大類。今日，詳細講述的是氣質(zhì)聯(lián)用儀故障中與質(zhì)譜以調(diào)諧相關(guān)故障現(xiàn)象的產(chǎn)生原因、解決方案。1.故障現(xiàn)象：調(diào)諧參數(shù)改變時,調(diào)諧峰強度的變化滯后產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：a.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；b.預(yù)四級桿被污染，排除方法是對預(yù)四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；c.離子源部件未安裝到位，電路未接通，排除方法是將離子源拆下，重新安裝。2.故障現(xiàn)象：調(diào)諧質(zhì)譜儀時，需要過高的離子能量和推斥電壓產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：a.高離子能量過高是由于離子源被污染，推斥電壓過高是預(yù)四級桿、四級桿被污染，排除方法是對離子源、預(yù)四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護；b.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。3.故障現(xiàn)象：調(diào)諧參數(shù)改變時，儀器響應(yīng)不明顯產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：離子源短路或電路未接通，排除方法是取出離子源,用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常。4.故障現(xiàn)象：調(diào)諧峰的形狀不好，有肩峰產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：a.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；b.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；c.分析器有缺陷或損壞，排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。5.故障現(xiàn)象：調(diào)諧時，無參考峰出現(xiàn)產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：a.參考標樣全氟只丁氨瓶中無參考標樣，排除方法是添加參考標樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中；b.參考標樣的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超聲清洗；c.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度，若大于10%氦氣峰m/z4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置。6.故障現(xiàn)象：出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調(diào)諧峰產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：a.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；b.燈絲老化，排除方法是更換燈絲；c.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。7.故障現(xiàn)象：燈絲狀態(tài)良好時，無離子產(chǎn)生產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：a.離子源需要重新校準，排除方法是利用校準工具重新校準離子源；b.空氣泄漏嚴重，排除方法是檢漏并緊固各連接處。氣質(zhì)聯(lián)用儀的3個保養(yǎng)維護注意事項

1、儀器涉及的密閉性問題氣質(zhì)聯(lián)用儀是一個氣體運行的系統(tǒng)，因而儀器的密封性相當重要。(1)換柱：毛細管柱進入質(zhì)譜腔中的長度不適當，太長或太短都不行。(2)墊圈要松緊合適，太松會有漏氣的隱患，太緊則會壓碎墊圈，每次更換色譜柱時需要更換新的密封墊圈。(3)清洗離子源時打開腔體后要注意其密封性。2、色譜柱的使用與保存(1)色譜柱使用時應(yīng)注意說明書中標明的最低和最高溫度,不能超過色譜柱的溫度上限使用,否則會造成固定液流失,還可造成對檢測器的污染。要設(shè)定最高允許使用溫度,如遇人為或不明原因的突然升溫,GC會自動停止升溫以保護色譜柱。氧氣、無機酸堿和礦物酸都會對色譜柱固定液造成損傷,應(yīng)杜絕這幾類物質(zhì)進入色譜柱。(2)色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進樣墊上,如果只是暫時拆下數(shù)日則可放于干燥器中。(3)色譜柱的安裝色譜柱的安裝應(yīng)按照說明書操作,切割時應(yīng)用專用的陶瓷切片,切割面要平整。不同規(guī)格的毛細管柱選用不同大小的石墨墊圈,注意接進樣口一端和接質(zhì)譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進入進樣口一端的毛細管長度要根據(jù)所使用的襯管而定,儀器公司提供了專門的比對工具,同樣,進入質(zhì)譜一端的毛細管長度也需要用儀器公司提供的專門工具比對。柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣,一般用手擰緊后再用扳手緊四分之一圈即可。接質(zhì)譜前先開機讓柱末端插入盛有有機溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設(shè)定值相當。嚴禁無載氣通過時高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。3、離子源和預(yù)桿的清洗清洗前先準備好相關(guān)的工具及試劑,然后打開機箱,小心地拔開與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預(yù)桿之前先取下主四極桿,豎放在無塵紙上,再取下預(yù)桿待洗。注意整個操作過程一要小心謹慎,二要避免灰塵進入腔體。將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個透鏡、不銹鋼加熱塊以及預(yù)桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調(diào)成糊狀,