GB∕T 22427.7-2023 淀粉黏度測定（正式版）

2023-08-06發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件規(guī)定了食品質量相關技術要求，食品安全相關要求見有關法律法規(guī)、政策和食品安全標準等文件。本文件代替GB/T22427.7—2008《淀粉粘度測定》,與GB/T22427.7—2008相比，除結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：a)更改了標準的適用范圍(見第1章，2008年版的第1章);b)增加了“成糊溫度”“布拉本德峰值黏度”"布拉本德升溫終點黏度""布拉本德降溫起點黏度"“布拉本德降溫終點黏度”“布拉本德黏度降落值”"布拉本德黏度回生值"“RVA峰值黏度”“RVA谷值黏度”“RVA終值黏度”“RVA黏度降落值”“RVA黏度回生值”12個術語(見3.1～3.12);刪除了“淀粉黏度”術語(見2008年版的2.1);c)更改了旋轉黏度計方法中樣品的測試方法(見5.4.1,2008年版的3.3.1,3.3.2);d)刪除了旋轉黏度計方法中的“作圖”(見2008年版的3.3.4);e)更改了旋轉黏度計方法中的旋轉黏度計測試溫度(見5.4.1.1、5.4.3.1,2008年版的3.3.3);f)增加了旋轉黏度計方法中的“冷水完全溶脹成糊的變性淀粉”樣品調漿和“冷水溶脹成糊的變g)增加了快速黏度分析儀(RVA)法(見第6章)請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國商業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國食用淀粉及淀粉衍生物標準化技術委員會(SAC/TC552)歸口。本文件起草單位：江南大學、杭州紙友科技有限公司、杭州普羅星淀粉有限公司、羅蓋特(中國)營養(yǎng)食品有限公司、河南飛天生物科技股份有限公司、中國商業(yè)聯(lián)合會。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1989年首次發(fā)布為GB/T12098—1989,2008年第一次修訂；——本次為第二次修訂。1本文件描述了淀粉黏度的旋轉黏度計、布拉本德黏度儀和快速黏度分析儀(RVA)的測定方法。本文件適用于原淀粉和變性淀粉。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T12104淀粉及其衍生物術語3術語和定義GB/T12104界定的以及下列術語和定義適用于本文件。運用布拉本德黏度儀和快速黏度分析儀(RVA)測定淀粉乳在糊化過程中黏度開始增加時對應的溫度。布拉本德峰值黏度Brabenderpeakviscosity運用布拉本德黏度儀所測得淀粉乳在糊化過程中達到的最高黏度值。布拉本德升溫終點黏度Brabenderviscosityattheendofheatphase運用布拉本德黏度儀測定淀粉乳在糊化過程中升溫至設定最高溫度時的黏度值。布拉本德降溫起點黏度Brabenderviscosityatthebeginningofcoolingphase運用布拉本德黏度儀測定淀粉乳在糊化過程中升溫至設定最高溫度保溫結束時的黏度值。布拉本德降溫終點黏度Brabenderviscosityattheendofcoolingphase運用布拉本德黏度儀測定淀粉乳在糊化結束后降溫至設定最低溫度時的黏度值。布拉本德黏度降落值breakdownvalueusingBrabenderviscometer布拉本德峰值黏度與布拉本德降溫起點黏度的差值。布拉本德黏度回生值setbackvalueusingBrabenderviscometer布拉本德降溫終點黏度與布拉本德降溫起點黏度的差值。2RVA峰值黏度RVApeakviscosity運用快速黏度分析儀(RVA)測定淀粉乳糊化過程中達到的最高黏度值。運用快速黏度分析儀(RVA)測定淀粉乳糊化過程中達到的最低黏度值。運用快速黏度分析儀(RVA)測定淀粉乳糊化結束后降溫過程至設定最低溫度保溫結束時的黏RVA黏度降落值breakdownvalueusingRVARVA峰值黏度與RVA谷值黏度的差值。RVA終值黏度與RVA谷值黏度的差值。5旋轉黏度計法(方法一)5.1原理在一定溫度范圍內(nèi)，樣品隨溫度的升高而逐漸糊化，通過旋轉黏度計可測定黏度值。5.2.5恒溫水?。簻囟瓤烧{節(jié)范圍在室溫至100℃。5.2.6四口燒瓶：500mL,1000mL。5.2.9蛇形冷凝管或球形冷凝管。5.2.10水銀溫度計：0℃~100℃。5.3.1蒸餾水或去離子水：應符合GB/T6682中規(guī)定的三級水要求。35.4.1.1冷水不成糊的原淀粉和變性淀粉稱取適量混合均勻的樣品，精確至0.1g,置于四口燒瓶(5.2.6)中，用量筒(5.2.8)加入蒸餾水或去離子水，使樣品的干基固形物質量濃度達到設定濃度，總體積為燒瓶體積的2/3左右。將四口燒瓶放入已升溫至55℃的恒溫水浴(5.2.5)中，在燒瓶上裝上攪拌器(5.2.3)、冷凝管(5.2.9)和溫度計(5.2.10),蓋上取樣口，打開冷凝水和攪拌器，攪拌均勻，加熱恒溫水浴使四口燒瓶中的淀粉乳溫度升至92℃~95℃。淀粉乳溫度從55℃升至92℃~95℃的時間應控制在25min之內(nèi)，并在92℃~95℃下保溫攪拌一定時間后取樣，進行黏度測定。5.4.1.2冷水完全溶脹成糊的變性淀粉稱取適量混合均勻的樣品，置于高型燒杯(5.2.7)中，需要時，可用小于或等于淀粉質量的無水乙醇進行潤濕分散，在磁力攪拌器(5.2.4)上邊攪拌邊緩慢加入扣除分散用無水乙醇后所需的蒸餾水或去離子水(5.3),總體積為燒杯體積的2/3左右，使樣品的干基固形物濃度達到設定濃度，在10min之內(nèi)攪拌均勻成糊，無結團現(xiàn)象后取樣，進行黏度測定。或者先量取或稱取蒸餾水或去離子水，置入燒杯，總體積為燒杯體積的2/3左右，燒杯放入磁子置于磁力攪拌器上，開動攪拌器，使水形成均勻漩渦。稱取適量淀粉樣品，使樣品的干基固形物濃度達到設定濃度，將淀粉緩慢加入燒杯中，使淀粉均勻分散至水中，在10min之內(nèi)攪拌均勻成糊，無結團現(xiàn)象后取樣進行黏度測定。將旋轉黏度計(5.2.2)調水平后，按照儀器說明書規(guī)定的操作方法進行校正調零，并將儀器測定筒的保溫裝置與恒溫水浴(5.2.5)循環(huán)裝置相連，打開水浴裝置，使測定筒與恒溫水浴溫度保持一致，恒溫水浴溫度根據(jù)測定需要設定。5.4.3.1冷水溶脹不成糊的原淀粉和變性淀粉將測定筒溫度通過恒溫裝置保持一定溫度，從四口燒瓶中吸取淀粉糊(5.4.1.1),加入旋轉黏度計的5.4.3.2冷水溶脹成糊的變性淀粉將燒杯中的淀粉糊(5.4.1.2)加入到旋轉黏度計的測量筒內(nèi)，選擇所用的轉子，設置轉速，進行黏度測定。注1:旋轉黏度計會顯示每次樣品測定的扭矩，根據(jù)旋轉黏度計的扭矩正常工作范圍，當扭矩超過或者小于該范圍時，需要更換轉速和轉子。注2:也可根據(jù)要求，測定樣品在保溫不同時間后的黏度。5.5試驗數(shù)據(jù)處理在一定轉速和溫度下，淀粉糊攪拌一定時間后，直接讀取該溫度時的黏度值。46布拉本德黏度儀法(方法二)6.1原理淀粉乳在升溫和降溫過程中黏度變化，通過布拉本德黏度儀測定的黏度曲線得到布拉本德峰值黏度，同時還可得到成糊溫度、布拉本德升溫終點黏度、布拉本德降溫起點黏度、布拉本德降溫終點黏度、布拉本德黏度降落值、布拉本德黏度回生值等。6.2儀器設備6.2.1布拉本德黏度儀：配備測量筒和轉子，配有控制軟件的計算機。6.2.2低溫循環(huán)水浴或帶制冷功能的循環(huán)水?。簻囟瓤烧{節(jié)范圍為10℃~30℃。6.3試劑蒸餾水或去離子水：應符合GB/T6682中規(guī)定的三級水要求。6.4試驗步驟稱取適量混合均勻的樣品，置于燒杯或者錐形瓶(6.2.4)中，用量筒(6.2.5)加入一定量的蒸餾水或去離子水(6.3),使淀粉樣品的干基固形物濃度達到設定濃度，攪拌均勻。試樣總量和體積根據(jù)儀器要啟動布拉本德黏度儀(6.2.1),根據(jù)儀器型號打開與黏度儀相連的低溫循環(huán)水浴或帶制冷功能的循環(huán)水浴(6.2.2),預熱10min。根據(jù)儀器型號開啟聯(lián)用的計算機電源，運行控制軟件，設定黏度儀的測量計算機控制軟件或者儀器內(nèi)置電腦根據(jù)要求設定升溫溫度、升溫速度、保溫時間、降溫速度等測定程序。充分攪拌燒杯或錐形瓶中的淀粉乳，將混合均勻的淀粉乳全部轉移至布拉本德黏度的測量筒，再將測量筒轉移至布拉本德黏度儀中。按照布拉本德黏度儀操作規(guī)程啟動試驗，測定樣品的黏度。6.5試驗數(shù)據(jù)處理測定結束后，儀器會自動繪出圖譜(見附錄A),并可從圖譜得到相關特征值：布拉本德峰值黏度以及成糊溫度、布拉本德升溫終點黏度、布拉本德降溫起點黏度、布拉本德降溫終點黏度、布拉本德降落57快速黏度分析儀(RVA)法(方法三)7.1原理在規(guī)定的測試條件下，淀粉懸浮液在升溫和降溫過程中黏度的變化，通過快速黏度分析儀(RVA)測定的黏度曲線得到RVA峰值黏度，同時還可得到成糊溫度、RVA谷值黏度、RVA終值黏度、RVA黏度降落值、RVA黏度回生值等。7.2儀器設備7.2.1快速黏度分析儀(RVA):配備專用樣品筒和攪拌器，并配備有控制軟件的計算機。7.2.2電子天平：精確至0.001g。7.2.3低溫循環(huán)水浴(或帶制冷功能的循環(huán)水浴):溫度可調節(jié)范圍為10℃~30℃。7.3試劑蒸餾水或者去離子水：應符合GB/T6682中規(guī)定的三級水要求。7.4試驗步驟準確稱量(25.0±0.1)mL蒸餾水或去離子水(6.3),轉移至干燥潔凈的RVA樣品筒中。準確稱取適量混合均勻的淀粉樣品(確至0.001g),使樣品的干基固形物濃度達到設定濃度。啟動快速黏度分析儀(RVA)電源，打開與快速黏度分析儀相連接的低溫循環(huán)水浴，預熱30min;開啟聯(lián)用的計算機電源，運行控制軟件設置測試程序或根據(jù)儀器提示載入設定的測試程序。將樣品轉移到裝有蒸餾水或去離子水的樣品筒中。將攪拌槳置于樣品筒中并上下劇烈攪動數(shù)次，使試樣充分分散。若仍有樣品團塊留存在水面上或黏附在攪拌槳上，可重復此步驟直至試樣完全分散。將攪拌槳置于樣品筒中，并插接至儀器攪拌槳的連接器上。當儀器提示允許測試時，壓下儀器的攪拌器電動機塔帽，按照快速黏度分析儀(RVA)的操作規(guī)程啟動試驗。在開始測試前，已懸浮試樣的放置時間不應超過1min。7.5試驗數(shù)據(jù)處理測定結束后，儀器會自動繪出圖譜(見附錄B),并可從圖譜得到相關特征值：RVA峰值黏度，以及8試驗報告試驗報告應列出如下內(nèi)容：6——樣品名稱及固形物含量；——測定方法及儀器型號；——測定過程設定參數(shù)；——試驗中涉及的其他條件；——試驗得到的結果；——進行重復性試驗而得到的兩種實驗結果。試驗報告應包括但不限于測試條件的所有信息。7(資料性)利用布拉本德黏度儀法測定的玉米淀粉黏度曲線A.1利用Viscograph-E型布拉本德黏度儀法測定玉米淀粉黏度曲線A.1.1樣品為玉米淀粉，固形物含量為8g/100g。A.1.2設定的測定參數(shù)：轉速75r/min,測量范圍700cmg,黏度單位BU。A.1.3黏度測定程序：以1.5℃/min的速率從35℃升至95℃,在95℃保溫30min,再以1.5℃/min的速率降溫至50℃,在50℃保溫30min。測得的玉米淀粉黏度曲線見圖A.1,評價值見表A.1。測試范圍：700cmg時間/min圖A.1玉米淀粉的黏度曲線表A.1玉米淀粉黏度曲線的評價表圖中特征值評價指標時間HH:MM:SS黏度BU溫度℃A成糊溫度00:33:3885.1B布拉本德峰值黏度00:39:1893.7C布拉本德升溫終點黏度00:40:0095.0D布拉本德降溫起點黏度94.9E布拉本德降溫終點黏度F布拉本德低溫保溫結束黏度2:10:00B-D布拉本德黏度降落值———E-D布拉本德黏度回生值8A.2利用MicroVisco-Amylo-Graph布拉本德黏度儀法測定玉米淀粉黏度曲線A.2.2儀器設定的測定參數(shù)：轉速250r/min,測量范圍700cmg,黏度單位BU。A.2.3黏度測定程序：以6℃/min的速率從50℃升至95℃,在95℃保溫5min,再以6℃/min的速率降溫至50℃,在50℃保溫3min。測得的玉米淀粉黏度曲線見圖A.2,評價值見表A.2。時間/min圖A.2玉米淀粉黏度曲線表A.2玉米淀粉黏度曲線的評價表圖中特征值評價指標時間HH:MM:SS黏度BU溫度℃A成糊溫度00:05:1580.9B布拉本德峰值黏度00:06:4089.1C布拉本德升溫終點黏度00:07:3095.8D布拉本德降溫起點黏度00:12:3094.7E布拉本德降溫終點黏度00:20:00F布拉本德低溫保溫結束黏度00:22:0049.4B-D布拉本德黏度降落值 —E-D布拉本德黏度回生值A.3.2儀器設定的測定參數(shù)：轉速250r/min,測量范圍700cmg,黏度單位BU。9溫度/℃A.3.3黏度測定程序：以20℃/min的速率從30℃升至93℃,在93℃保溫3min,再以1