GB∕T 22877-2023 紙、紙板、紙漿和纖維素納米材料 灼燒殘余物（灰分）的測(cè)定（525℃）（正式版）

灼燒殘余物(灰分)的測(cè)定(525℃)Paper,board,pulpsandcellulosenanomateri國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件代替GB/T22877—2008《紙、紙板和紙漿灼燒殘余物(灰分)的測(cè)定(525℃)》,與a)更改了范圍(見(jiàn)第1章，2008年版的第1章);和3.4),更改了灼燒殘余物(灰分)的術(shù)語(yǔ)和定義(見(jiàn)3.5,2008年版的3.1);c)增加了第4章中原理的解釋以及殘余物的具體成分說(shuō)明(見(jiàn)第4章);d)刪除了電爐(見(jiàn)2008年版的5.2),增加了干燥器(見(jiàn)5.4);e)增加了纖維素納米材料的取樣和灼燒方法(見(jiàn)6.3和7.3.3);f)增加了平行試驗(yàn)要求及試樣處理方式的建議(見(jiàn)7.1);g)更改了紙板和紙漿試樣的灼燒時(shí)間(見(jiàn)7.3.2,2008年版的7.3.3);h)刪除了試樣炭化過(guò)程(見(jiàn)2008年版的7.3.3);i)更改了結(jié)果表示，以試樣的灼燒殘余物(灰分)為基準(zhǔn)，對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行報(bào)告(見(jiàn)第8章，2年版的第8章)。本文件修改采用ISO1762:2019《紙、紙板、紙漿和纖維素納米材料灼燒殘余物(灰分)的測(cè)定a)更改了范圍，以符合我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)文件編寫(xiě)要求(見(jiàn)第1章);b)用規(guī)范性引用的GB/T450替換了ISO186(見(jiàn)6.2.1),以適應(yīng)我國(guó)技術(shù)條件；c)用規(guī)范性引用的GB/T462替換了ISO287、ISO638-1和ISO638-2(見(jiàn)7.2),以適應(yīng)我國(guó)技術(shù)d)用規(guī)范性引用的GB/T740替換了ISO7213(見(jiàn)6.2.1),以適應(yīng)我國(guó)技術(shù)Ⅱ——2008年首次發(fā)布為GB/T22877—2008;灼燒殘余物(灰分)的測(cè)定(525℃)警示——本文件規(guī)定的方法涉及納米材料的使用。宜注意確保遵守納米技術(shù)實(shí)驗(yàn)室安全和最佳實(shí)踐的相關(guān)預(yù)防措施和指南。本文件描述了紙、紙板、紙漿和纖維素納米材料在525℃下的灼燒殘余物(灰分)的測(cè)定方法。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于GB/T450紙和紙板試樣的采取及試樣縱橫向、正反面的測(cè)定(GB/T450—2008,ISO186:GB/T462紙、紙板和紙漿分析試樣水分的測(cè)定(GB/T462—2023,ISO287:2017,ISO638-1:GB/T740紙漿試樣的采取(GB/T740—2003,ISO7213:1981,IDT)3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。處于1nm至100nm之間的尺寸范圍。一維、二維或三維外部維度處于納米尺度(3.1)的物體。2纖維素納米物體cellulosenano-object主要由纖維素組成的納米物體。纖維素納米材料cellulosenanomaterial以纖維素為主要組成的材料，且其外部尺寸約在1nm和100nm之間，或具有納米級(jí)的內(nèi)部結(jié)構(gòu)或表面結(jié)構(gòu)的材料，其內(nèi)部結(jié)構(gòu)或表面結(jié)構(gòu)主要由纖維素構(gòu)成。灼燒殘余物(灰分)residueonignition(ashcontent)紙、紙板、紙漿或纖維素納米材料(3.4)在525℃±25℃下，灼燒后殘余物的質(zhì)量與灼燒前試樣的絕干質(zhì)量之比。將盛有試樣的耐熱坩堝在溫度為525℃±25℃的高溫爐中灼燒，灼燒后殘余物的凈質(zhì)量(已減去坩堝的質(zhì)量),即為殘余物的質(zhì)量。殘余物的質(zhì)量與灼燒前試樣的絕干質(zhì)量之比，即為灼燒殘余物的灰分中可能含有：a)紙、紙板、紙漿和纖維素納米材料中的礦物質(zhì)和生產(chǎn)過(guò)程中使用的化學(xué)物質(zhì)的各種殘余物；b)來(lái)自于制漿過(guò)程及機(jī)械裝置的金屬物質(zhì)；含有碳酸鈣的樣品在525℃的灰化過(guò)程基本不會(huì)發(fā)生碳酸鹽的分解；其他填料和顏料，如黏土和二氧化鈦，在525℃的灰化過(guò)程中也不會(huì)受影響。因此，樣品中不含在525℃或低于525℃的溫度下發(fā)生分解的其他礦物質(zhì)時(shí)，灼燒殘余物可較好地評(píng)估樣品中的總無(wú)機(jī)物含量?？赡苡猩俨糠治镔|(zhì)在低于5儀器設(shè)備5.1耐熱坩堝：由鉑、陶瓷或二氧化硅制成，容積為50mL或100mL,在加熱過(guò)程中質(zhì)量保持不變且不與試樣或灼燒殘余物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。對(duì)于低密度材料，可選擇大容量坩堝以容納充足的試樣。坩堝宜配備合適材質(zhì)的蓋子，灼燒時(shí)略微打開(kāi)蓋子以供燃燒所需的空氣，并可防止低密度或易飛離的物質(zhì)在灼燒過(guò)程中逸出。若預(yù)期殘留物量較小，宜選用鉑金坩堝。5.2高溫爐(馬弗爐):能保持溫度在525℃±25℃。宜將高溫爐放置在通風(fēng)櫥中，或者提供煙霧排出36試樣的采取和制備6.1樣品數(shù)量應(yīng)獲取足夠數(shù)量的樣品用于平行試驗(yàn)及水分或絕干物含量的測(cè)定。6.2.1如果評(píng)價(jià)一批紙、紙板和紙漿樣品，應(yīng)按GB/T450或GB/T740采取試樣。如果進(jìn)行其他類(lèi)型樣品的評(píng)價(jià)，應(yīng)確保所取試樣具有代表性。6.2.2灼燒試樣的制備：將樣品撕成一定數(shù)量的小片，每小片面積應(yīng)不大于1cm2。用相同的方法制備水分或絕干物含量試樣。6.2.3灼燒試樣的絕干質(zhì)量應(yīng)不少于1g,且該試樣的灼燒殘余物不少于10mg(最好超過(guò)20mg)(見(jiàn)第7章)。6.2.4若試樣的灼燒殘余物很低(如所謂的無(wú)灰紙),則應(yīng)從試樣的不同部位采取足夠多的試樣量，依次在同一個(gè)坩堝中連續(xù)灼燒，以獲得不低于10mg的灼燒殘余物。6.3纖維素納米材料的取樣6.3.1對(duì)于纖維素納米材料，宜注意取樣方法的適用性，目前沒(méi)有針對(duì)懸浮液或干態(tài)的纖維素納米晶體，或稀釋的(濕態(tài))纖維素納米纖維的標(biāo)準(zhǔn)取樣方法。纖維素納米材料樣品為濕態(tài)或懸浮液(稀釋或濃縮的)時(shí)，應(yīng)使用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行預(yù)干燥，如在105℃下加熱、冷凍干燥或噴霧干燥，將樣品轉(zhuǎn)化為片狀、粉末或其他固體形式，并應(yīng)將其混合均勻。灼燒試樣應(yīng)取自預(yù)干燥的樣品。以類(lèi)似的方式，從樣品中制備用于水分或絕干物含量測(cè)定的預(yù)干燥試樣。不宜在預(yù)干燥前對(duì)稀釋的樣品進(jìn)行過(guò)濾濃縮，因?yàn)榭赡軙?huì)損失某些可溶性物質(zhì)，而這些可溶性物質(zhì)在加熱至525℃時(shí)會(huì)產(chǎn)生灰分。6.3.2試樣的質(zhì)量應(yīng)不少于1g(以絕干計(jì))。對(duì)于纖維素納米材料，尤其以稀釋?xiě)腋∫盒问酱嬖诘摹⒑?或那些灰分極低的納米材料(如酸性的纖維素納米材料),通常不能收集足夠的試樣以在灼燒后產(chǎn)生至少10mg的灰分，這仍然符合本文件的要求，但低于10mg的灰分可能導(dǎo)致精密度降低。6.3.3如果材料的密度非常低和/或易飛離(如冷凍干燥的纖維素納米晶體),則可以用增加堆積密度的方式進(jìn)行壓實(shí)(例如，通過(guò)在坩堝中手動(dòng)壓縮或使用不會(huì)給試樣引入外來(lái)礦物含量的設(shè)備),以使坩堝內(nèi)裝入足夠的試樣。然而，這種處理方式將降低灼燒速度。7試驗(yàn)步驟至少進(jìn)行兩次平行試驗(yàn)。濕態(tài)試樣以及含水或絕干試樣可進(jìn)行風(fēng)干處理，并在無(wú)塵的實(shí)驗(yàn)室條件下對(duì)其他試樣進(jìn)行處理，直至水分平衡。4按GB/T462進(jìn)行測(cè)定。7.2測(cè)定的試樣水分計(jì)算出試樣的絕干質(zhì)量m。為防止低密度材料(如冷凍干燥的纖維素納米晶體)在對(duì)于紙板和紙漿試樣，保持525℃的溫度，灼燒至少2h;對(duì)于紙張?jiān)嚇?，灼燒至?h。試樣應(yīng)充灼燒完成后，從高溫爐中將坩堝取出，在空氣中自然降溫10min,然后移入干燥器中冷卻至室X——灼燒殘余物(灰分),%;對(duì)于灰分大于0.1%的試樣，每次測(cè)定值與平行試驗(yàn)平均值的偏差應(yīng)不超過(guò)10%。否則，用新的試以?xún)纱螠y(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示結(jié)果?；曳执笥诨虻扔?%時(shí)，結(jié)果精確至0.1%;灰分小于1%5時(shí)，結(jié)果精確至0.01%或更低?；曳中∮?.1%時(shí)，結(jié)果可報(bào)告為“<0.1%”,或分別報(bào)告兩次測(cè)定結(jié)果。9試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下項(xiàng)目：a)本文件編號(hào)；b)試驗(yàn)日期和地點(diǎn)；c)完整鑒別試樣所需的所有信息；d)測(cè)定結(jié)果；e)任何偏離本文件所述方法的情況或可能影響結(jié)果的任何其他情況。6(資料性)A.1通則報(bào)告的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限是在相同試驗(yàn)條件下，對(duì)相同材料得到的兩組試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比較時(shí)，在95%置信概率下可能出現(xiàn)的最大差值的估計(jì)值。這種估計(jì)不適用于不同材料或不同試驗(yàn)條件。A.2紙、紙板和紙漿灰分測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性根據(jù)本文件的規(guī)定，在同一實(shí)驗(yàn)室測(cè)定了各種樣品的灰分，包括紙漿、新聞紙、紙板。每種樣品的平均值和變異系數(shù)見(jiàn)表A.1。%6353從每種材料中抽取不同批次樣品進(jìn)行試驗(yàn)。A.3紙和紙板灰分測(cè)定結(jié)果的再現(xiàn)性根據(jù)本文件的規(guī)定，在15個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)5種樣品測(cè)定灰分，每種樣品分別代表不同類(lèi)型的紙和紙板。實(shí)驗(yàn)室間的平均值和變異系數(shù)見(jiàn)表A.2。表A.2紙和紙板灰分測(cè)定結(jié)果的再現(xiàn)性%復(fù)印紙"7表A.2紙和紙板灰分測(cè)定結(jié)果的再現(xiàn)性(續(xù))%紙板1紙板2°對(duì)于這4種樣品，測(cè)定結(jié)果來(lái)源于其中14個(gè)實(shí)驗(yàn)A.4纖維素納米材料灰分測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性根據(jù)本文件的規(guī)定，16個(gè)實(shí)驗(yàn)室參與了實(shí)驗(yàn)室間測(cè)定灰分的比對(duì)。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)4種樣品進(jìn)行了3次重復(fù)試驗(yàn)。由于樣品的差異，1個(gè)～3個(gè)實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)被視為異常值并被