GBT 43289-2023 塑料 實驗室條件下測定暴露于海洋環(huán)境基質(zhì)中塑料材料分解率和崩解程度的試驗方法（正式版）

塑料實驗室條件下測定暴露于海洋環(huán)境基質(zhì)中塑料材料分解率和崩解程度的試驗方法2023-11-27發(fā)布國家標準化管理委員會I 12規(guī)范性引用文件 13術語和定義 14原理 25試劑 36環(huán)境基質(zhì) 36.1采樣 36.2沉積物和海水的制備 37儀器設備 38材料 58.1試驗材料 58.2參比材料 58.3陰性對照 59樣品制備和試驗 59.1準備樣品 59.2狀態(tài)調(diào)節(jié) 59.3標記樣品 69.4防護網(wǎng) 69.5拉伸性能 69.6厚度 610試驗設置 610.1培養(yǎng)階段 610.2取樣次數(shù)和重復次數(shù) 610.3開始試驗 710.4試驗結(jié)束 811降解速率 812崩解程度 912.1總則 912.2表面積分析 912.3質(zhì)量損失 913結(jié)果的有效性 14試驗報告 附錄A(資料性)降解速率試驗示例 參考文獻 Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件等同采用ISO23832:2021《塑料實驗室條件下測定暴露于海洋環(huán)境基質(zhì)中塑料材料分解請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由全國生物基材料及降解制品標準化技術委員會(SAC/TC380)提出并歸口。本文件起草單位：北京工商大學、廣東崇熙環(huán)?？萍加邢薰尽⒑戏屎泠紊羁萍脊煞萦邢薰?、揚州惠通科技股份有限公司、山西華陽生物降解新材料有限責任公司、重慶市聯(lián)發(fā)塑料科技股份有限公公司、惠通北工生物科技(北京)有限公司、深圳萬達杰環(huán)保新材料股份有限公司、彤程化學(中國)有限料技術有限公司、漳州綠塑新材料有限公司、中國神華煤制油化工有限公司、營口正大實業(yè)有限公司、隨著我國城市化進程不斷推進，垃圾集中產(chǎn)生量日益增加，其中的塑料垃圾造成的污染成為人們普遍關注的焦點。對此，我國通過使用可生物降解塑料制品等方法尋求解決塑料污染問題的途徑?？缮锝到馑芰现瞥傻漠a(chǎn)品被設計成可通過堆肥廠或厭氧消化池中的有機循環(huán)來處理，但不能因為這些制品可生物降解(生物分解),而認為可以隨意地丟棄在環(huán)境中，這是不可取的，這些制品也應該回收和再利用。所以，自然環(huán)境中(例如，土壤或海洋環(huán)境)塑料的生物降解程度和速率測定試驗方法是值得關注的，以便更好地描述在特定環(huán)境中塑料的降解行為。事實上，一些海洋中應用的制品是由塑料制成的(例如，漁具),這些制品有時會被遺失或有意置于海洋環(huán)境中。在設計用于海洋應用的產(chǎn)品(例如，養(yǎng)殖魚和貽貝所用的生物降解塑料設備、浮漂)以及評估產(chǎn)品泄漏到海中造成的風險時，需要評估塑料材料暴露于海洋環(huán)境時的降解速率。提供一種計算和報告實驗室條件暴露于海洋環(huán)境基質(zhì)中塑料材料分解率和崩解程度的方法，對正確理解降解塑料的功能和意義也是非常有意義的。本文件描述了3種測試材料降解的試驗方法。塑料樣品可暴露于3種不同的試驗條件和不同的?！裨诔睗竦纳迟|(zhì)海洋沉積物中；——在海底沉沙和海水之間的界面處；——海水中。這些試驗方法中所選用的條件旨在確定塑料材料的降解速率，并表明其在自然環(huán)境中降解和崩解本文件中材料降解速率包括質(zhì)量損失速率、侵蝕速率和機械性能損失速率。本文件也能評估崩解，即樣品物理破碎成非常小的碎片(<2mm)。1塑料實驗室條件下測定暴露于海洋環(huán)境基質(zhì)中塑料材料分解率和崩解程度的試驗方法本文件描述了在實驗室規(guī)模有氧條件下暴露于海洋環(huán)境基質(zhì)的塑料樣品物理崩解的測量方法。本文件不適用于評估由熱(熱降解)或光照(光降解)引起的降解。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于ISO527-1塑料拉伸性能的測定第1部分：總則(Plastics—Determinationoftensileproperties—Part1:Generalprinciples)ISO527-2塑料拉伸性能的測定第2部分：模塑和擠塑塑料的試驗條件(Plastics—Determi-nationoftensileproperties—Part2:Testconditionsformouldingandextrusionplastics)注：GB/T1040.2—2022塑料拉伸性能的測定第2部分：模塑和擠塑塑料的試驗條件(ISO527-2:2012,MOD)ISO527-3塑料拉伸性能的測定第3部分：薄膜和薄片的試驗條件(Plastics—Determinationoftensileproperties—Part3:Testconditionsforfilmsandsheets)ISO4593塑料薄膜和薄片機械測量法測定厚度(Plasticsfilmandsheeting—Determinationofthicknessbymechanicalscanning)ISO16012塑料試樣線性尺寸的測定(Plastics—Determinationoflineardimensionsoftestspecimens)ASTMD638塑料拉伸性能標準試驗方法(Standardtestmethodfortensilepropertiesofplastics)下列術語和定義適用于本文件。由生物活動(尤其是酶促作用)引起的導致材料化學結(jié)構(gòu)發(fā)生顯著變化的降解。2材料結(jié)構(gòu)受環(huán)境條件影響所產(chǎn)生的顯著的不可逆變化，通常由完整性、分子質(zhì)量或結(jié)構(gòu)、機械強度等性能變化和/或材料的崩解來表征，降解過程涵蓋一段時間且包含一個或多個步驟。材料物理斷裂成為極其細小的碎片。將已知體積的試驗材料或接種物在105℃下干燥至恒重所得到的固體量。將已知體積的試驗材料或接種物的總干固體量減去大約550℃下焚燒后得到的殘留固體量所得的差。注：揮發(fā)性固體含量用于表征材料的有機物質(zhì)含量。4原理本文件描述了3種實驗室試驗方法：a)方法A:砂埋降解試驗；b)方法B:沉積物/海水界面降解試驗；c)方法C:海水降解試驗。這3種試驗方法基于海洋采集的塑料樣品所暴露的環(huán)境基質(zhì)及其物理崩解的測量。這3種試驗方法因暴露條件而異。在方法A中，塑料樣品被埋在潮濕的沙質(zhì)沉積物中(一種類似于沙質(zhì)海岸線的狀況，海灘被海浪和潮汐保持濕潤)。在方法B中，塑料樣品位于沙質(zhì)沉積物和海水之間的界面(一種類似于海底的情況，大多數(shù)碎片在塑料材料的降解速率可以通過以下幾方面進行評價：a)質(zhì)量損失和/或；b)侵蝕和/或；c)拉伸性能衰減。這3種試驗方法也能用于確定崩解時間，即通過表面積損失和/或質(zhì)量損失所測定的塑料樣品破碎成小于2mm碎片的所需時間。這3種試驗方法能一起進行，也可以單獨進行。性能要求應限于試驗中獲得的數(shù)值結(jié)果，不應用于無限制的“海洋環(huán)境可生物降解”等類似聲明。所獲得的結(jié)果僅指暴露于環(huán)境基質(zhì)引起的物理降解傾向。該結(jié)果沒有提供關于海洋環(huán)境中最終生物降解性的信息。3試驗方法的設計(即試驗樣品總數(shù)、重復次數(shù)和重復測量次數(shù))是靈活的。試驗設計的復雜性和試驗成本能根據(jù)試驗的要求和目的進行調(diào)整。例如，為了滿足認證的需求可以設計統(tǒng)計學最佳條件，為了用于篩選可以采用更簡單的試驗條件。5試劑5.1蒸餾水或去離子水不含有毒物質(zhì)(尤其是銅),DOC低于2mg/L?！然c(NaCl):22g;——六水氯化鎂(MgCl?·6H?O):9.7g;——硫酸鈉(Na?SO?):3.7g;——氯化鈣(CaCl?):1g; 氯化鉀(KCl):0.65g;——碳酸氫鈉(NaHCO?):0.20g。于水(5.1)中，定容至1000mL。6環(huán)境基質(zhì)在低水位線以下，用鏟子將沙質(zhì)沉淀物和/或海水樣本鏟入桶中。記錄采樣地點和日期。將濕沉積物和海水一起裝進密閉容器中，迅速送往實驗室。送達后，使用前始終以低溫(約4℃)儲存沉積物。海水/沉積物樣本宜在取樣后4周內(nèi)使用。記下儲存時間和條件。有關海洋環(huán)境基質(zhì)取樣、保存、處理、運測量沉積物和天然海水的總干固體、總有機碳[(TOC)或測量灰分和揮發(fā)性固體作為替代]、pH和海水的pH能使用ISO10523進行測量，海洋沉積物的pH能使用ISO10390測量。TOC和氮含質(zhì)(例如海洋沉積物或堆肥)的總干固體、揮發(fā)性固體和灰分。用手工或篩分的方法去除石頭、砂礫和其他物料，直到獲得潔凈的海洋沉積物。用粗濾紙過濾漏斗中的沉淀物，以除去多余的海水。海水滴除后，得到可用于試驗的沉積物。以下天然海水不經(jīng)過濾直接使用。7.1通則聚丙烯箱或家用水族箱(即業(yè)余愛好者所用魚缸)均適用于本文件。但是，如果試驗材料是與水族4箱使用的塑料降解特性相似的塑料，則宜使用玻璃箱。能用于本文件試驗方法的容器示意圖如圖1a)砂埋降解試驗b)沉積物/海水界面降解試驗標引序號說明：1——蓋子；2——用于氣體交換的5mm孔；3——濕沉積物；c)海水降解試驗4——塑料樣品；5——曝氣系統(tǒng)；6——海水。7.2試驗方法A(砂埋降解試驗)選用最小尺寸約為30cm×20cm×10cm(長、寬、高)的聚丙烯(或其他合適的材料)盒子?；蛘?，能使用7.3中描述的試驗裝置進行砂埋降解試驗。每個盒子都應配備蓋子以確保密封性，避免過多的蒸汽揮發(fā)。盒子和蓋子之間能用膠帶密封來限制水分蒸發(fā)。在兩個20cm寬的邊中間、距底部約6.5cm處應各做一個直徑為5mm的孔。這兩個孔提供內(nèi)部氣氛和外部環(huán)境之間的氣體交換。注意不應用膠帶或其他方式覆蓋它們。7.3試驗方法B(沉積物/海水界面降解試驗)最小容積為12L[例如尺寸為30cm×20cm×20cm(長、寬、高)]的水箱/水族箱(由聚丙烯或其他5合適的材料制成)是合適的。水族箱的尺寸宜根據(jù)操作者建立的試驗設計確定，即要試驗的塑料材料的形狀和尺寸以及重復次數(shù)。海水曝氣應采用適當?shù)钠貧庀到y(tǒng)。家用水族箱中使用的典型系統(tǒng)是合適的。7.4試驗方法C(海水降解試驗)見7.3。8材料8.1試驗材料試驗材料采用薄膜、薄片或其他形式。從薄膜和薄片裁取足夠尺寸(如5cm×5cm)的樣品。測量樣品厚度并在最終報告中記錄(見第11章)。測量厚度損失時，采用最小厚度為1mm～3mm的樣品。在測試崩解程度時(見第12章),樣品能由待測產(chǎn)品或塑料材料制備。尺寸為25μm～30μm的樣品適用于測試崩解程度。下列材料能被用作參比材料：a)聚己內(nèi)酯(PCL);b)無灰纖維素濾紙；c)純棉(如100%棉紗);使用與試驗材料相同的程序制備和表征參比材料(見8.1)。樣品的形狀、尺寸和厚度宜與試驗材料相當。試驗報告中記錄參比材料的特性(密度等)。能選用不可生物降解的聚合物(如聚乙烯)作為陰性對照。使用與試驗材料相同的程序制備樣品9樣品制備和試驗9.1準備樣品應將樣品在海水中進行預處理，以模擬它們在海水中的初始暴露。本階段能夠讓樣品中的可溶性成分浸出，而不是集中在封閉、靜態(tài)和小型實驗室水族箱中。在開始試驗之前，將樣品在與試驗相同溫度下浸入海水中至少5d。將樣品浸泡在淡水/蒸餾水中1h,然后用蒸餾水沖洗干凈，去除沉積物顆粒、微生物生物膜和海6鹽。在(40±2)℃的烘箱中進行樣品狀態(tài)調(diào)節(jié)直至達到恒重。然后，測量并記錄每個樣品的相關性能若用于試驗的樣品在相關性能(如質(zhì)量、厚度、拉伸性能或表面積)上的差異不超過2%,則被認為是相同樣品。因為相同樣品被認為是等效的，即具有相同的原始特征，所以不需要單獨識別。出于實際原因，建議對具有相同物理特性(偏差<2%)的樣品進行預處理和試驗。如果樣品不等效，則需用適當方法對每個樣品進行標記，以確保在試驗期間能夠被清晰識別，直到完成最終試驗并與初始測量進行比較。為了評估崩解程度，每個樣品都在由≤2mm孔徑不可降解網(wǎng)(如乙烯基涂層玻璃纖維蚊帳或聚酯紗布)制成的保護袋中進行試驗。如果預計試驗材料的降解與網(wǎng)的降解相似，則使用更耐降解的替代網(wǎng)。保護袋的目的是覆蓋樣品，既保證樣品充分暴露在試驗環(huán)境中，又防止試驗期間尺寸>2mm的材料損失。尺寸<2mm的顆?？赡軙孤?。放入樣品后，能用膠帶對保護袋封口。能在保護袋內(nèi)部或外部設置不可生物降解的塑料框架來防止由于保護袋折疊而影響樣品的充分暴露。取樣時，回收保護袋并小心取出塑料樣品。注：用網(wǎng)制成的保護袋能作為樣品和試驗環(huán)境之間的屏障，也會影響降解。最好測量斷裂時的拉伸強度。如果認為其他機械性能更適合材料類型和預期應用，則可以進行其他機械性能試驗。依據(jù)ASTMD638和/或ISO527-1、ISO527-2、ISO527-3來確定樣品的拉伸性能。應按照ISO4593(薄膜和薄片樣品)或ISO16012(塊狀樣品)對每個樣品進行厚度測量。培養(yǎng)過程應在恒溫條件下的黑暗中進行，即溫度在15℃~25℃之間，但不超過28℃,最大季節(jié)變化在平均溫度±3℃范圍內(nèi)。例如，在平均室溫為21℃的實驗室中，培養(yǎng)溫度能在18℃~24℃之間如果試驗是在不同溫度下進行的，超出上述規(guī)定的溫度范圍，例如在更冷的試驗條件下(<15℃),則試驗溫度可適應海水的平均溫度。注：試驗結(jié)果是針對可能與海洋環(huán)境中的實際條件不同的溫度獲得的。通過樣品在培養(yǎng)時間內(nèi)發(fā)生的物理性質(zhì)的變化來評價降解性能。性能變化速率(如質(zhì)量損失速率、侵蝕速率)通過不同培養(yǎng)時間的測量并使用合適的統(tǒng)計程序確定7回歸常數(shù)來評價。用于數(shù)據(jù)處理的常見商業(yè)電子表格程序提供的統(tǒng)計工具即滿足本試驗需求。數(shù)據(jù)點的數(shù)量影響回歸常數(shù)的質(zhì)量。研究人員在開始試驗時應根據(jù)所需的統(tǒng)計質(zhì)量決定試驗設計，即取樣次數(shù)和重復次數(shù)。但是，測量樣品在一定時間內(nèi)的崩解程度時，應至少進行3個重復試驗。此外，基于所需的結(jié)果統(tǒng)計質(zhì)量水平，能設計更精細的試驗設計，例如2個或多個平行運行的獨立厚度、質(zhì)量和拉伸性能能在同一樣品上進行連續(xù)測量。表征結(jié)束后再丟棄樣品。最好將同一取樣時間的試驗材料、參比材料和陰性對照的樣品一起暴露在同一水族箱中。本文件中描述的試驗方法的一般方案如表1所示。為了增加結(jié)果的統(tǒng)計穩(wěn)定性，所有試驗(方法A、方法B和方法C)都能在相同的水族箱/水箱中進行，每個水族箱/水箱中至少放置3個試驗材料和參比試驗方法砂埋降解試驗沉積物/海水界面降解試驗海水降解試驗反應器(典型尺寸)帶蓋的盒子水族箱/水箱(約30cm×20cm×20cm)水族箱/水箱(約30cm×20cm×20cm)接種物濕沉積物(3cm厚一層)濕沉積物(約3cm厚一層)+人工或天然海水，比例為1:3～1:5(體積比，沉積物：水)天然海水強制曝氣否是是將濕沉積物放在盒子底部并鋪開，形成厚度約3cm的均勻沉積物層。具體厚度取決于沉積物的粒度。濕沉積物層不宜超過箱高的一半。將樣品埋在約1cm深度位置。移出部分沉積物，用抹刀抹平沉積物表面，但不要施加壓力。將樣兩個樣品之間的最小水平距離應為2cm?；蛘?，能將片狀或其他形式的樣品垂直或傾斜地插入沉積物中。在任何情況下，都應保證樣品完全被沉積物覆蓋。記錄每個容器中引入的沉積物和樣品的質(zhì)量。通過在整個試驗期間添加去離子水來保持水分含量恒定。對每個盒子都進行稱重，如果需要，通過添加去離子水或蒸餾水恢復其初始質(zhì)量。10.3.3試驗方法B(沉積物/海水界面降解試驗)將濕沉積物放在水族箱底部并鋪開，形成厚度約3cm的均勻沉積物層。具體厚度取決于沉積物的8粒度。小心地倒入一定體積的天然海水或人造海水，使?jié)癯练e物：海水的體積比在1:3～1:5之間。將樣品放在沉積物上，使其位于沉積物/海水界面處。2個樣品之間的最小水平距離應為2cm。在整個試驗過程中，應使用合適的方法來保證樣品和海洋沉積物之間的均勻接觸，如在樣品或保護袋上連接砝碼。在試驗期間對系統(tǒng)進行曝氣。在海水中引入進氣管，以便在不干擾沉積物的情況下對系統(tǒng)進行曝氣。通過計算氣泡/時間或使用合適的氣流控制器檢查空氣流速，每個反應器宜保持相同的空氣流速。通過添加去離子水保持海水水位/體積恒定，以便在試驗期間保持恒定的試驗條件(如鹽度)。如果通過陽性對照的降解過程能推斷出試驗體系生物活性減慢，則每3個月用新鮮的天然海水或人造海水更換1/3的水量。使用補充了營養(yǎng)物質(zhì)的人造海水而不是天然海水，來保持微生物多樣性及其降解試驗材料的能力。試驗方法B可選擇在以天然海水為進樣介質(zhì)的連續(xù)流動條件下進行。推薦的天然海水恒定供應量為1反應器體積(液體體積)/2個月。10.3.4試驗方法C(海水降解試驗)用一定體積的天然海水填充反應器(水箱/水族箱),以確保浸沒樣品。通過樣品懸掛支架將樣品懸浮在海水中。注：鹽度能用簡單的電子探針光折射鹽度計來監(jiān)測。如果通過陽性對照的降解過程可以推斷出試驗體系生物活性減慢，則每3個月用新鮮的天然海水或人造海水更換1/3的水量。使用補充了營養(yǎng)物質(zhì)的人造海水而不是天然海水有可能保持微生物的多樣性及降解試驗材料的能力。通過添加去離子水保持海水水位/體積恒定，以便在試驗期間保持恒定的試驗條件(如鹽度)。試驗方法C可選擇在以天然海水為進樣介質(zhì)的連續(xù)流動條件下進行。推薦的天然海水恒定供應量為1反應器體積(液體體積)/2個月。測試的持續(xù)時間宜由研究者設定，出于技術原因，最好不超過2年。如果在連續(xù)流動條件下進行測試，測試持續(xù)時間可能會超過2年。11降解速率測量整個試驗過程中每個樣品在不同采樣時間的厚度、質(zhì)量、斷裂拉伸強度來計算塑料材料的降解注1:斷裂拉伸強度不算降解過程中易于遵循的參數(shù)，因為樣品橫截面的形狀在生物降解過程中會發(fā)生變化。此外，如果樣品在降解過程中形成缺口，則很容易破碎。研究人員能決定表征所有性能或僅表征其中一些特性。例如，能同時監(jiān)測侵蝕、質(zhì)量損失和拉伸強度衰減來表征降解，或者只監(jiān)測一個或一些參數(shù)。侵蝕速率是單位時間內(nèi)樣品厚度的減少量(一μm/d)。質(zhì)量損失速率計算如下：——每單位時間的質(zhì)量減少(一μg/d);——每單位時間單位表面積的質(zhì)量減少[-μg/(d·cm2)]。拉伸性能損失率是單位時間內(nèi)斷裂拉伸強度的降低量(一Pa/d)。注2:只有滿足ISO527的要求，特別是測試樣品的尺寸，斷裂拉伸強度才有效。9GB/T43289—2023/ISO23832:2021降解速率通過測量值(質(zhì)量、厚度或斷裂拉伸強度)對每個樣品相應取樣時間的曲線的線性回歸確定。使用合適的電子表格進行數(shù)據(jù)處理?；貧w的確定應涵蓋至少6個月的時間，至少3個測量數(shù)據(jù)點。以附錄A中圖A.1為例。12崩解程度用孔徑<2mm的不可降解網(wǎng)制成的保護袋中的樣品來評估材料的崩解(見9.3)。該網(wǎng)防止尺寸大于2mm的顆粒損失。定期檢查樣品以確定崩解程度，且無論情況如何都在試驗期結(jié)束(2年)時確定崩解程度。重復多次(至少3次)來評估最終的分解程度。12.2表面積分析小心收集保護袋內(nèi)存在的所有塑料殘留物，并將其放置在保護罩內(nèi)的具有樣品初始尺寸(如5cm×5cm)的支架上，以測量樣品剩余面積。測量采樣時間(t,)回收塑料樣品的表面積，并將其與試驗開始時(時間=0)的表面積進行比較。能使用圖像分析軟件分析每個樣品的照片來確定表面積。根據(jù)公式(1)按照面積損失的百分比計算崩解程度：…………(1)式中：D.——試驗材料的崩解程度，為t,時間后的百分比，%;a?！囼灢牧系某跏急砻娣e(時間ta),單位為平方厘米(cm2);a,——在采樣時間t,取樣得到的試驗材料的表面積，單位為平方厘米(cm2)。結(jié)果用至少3個重復試驗的平均值士標準偏差表示。崩解程度應注明采樣時間(t)。12.3質(zhì)量損失測量采樣時間(t)回收塑料樣品的質(zhì)量，并將其與試驗開始時(時間=0)的質(zhì)量進行比較。用精度為±10mg的分析天平稱量樣品質(zhì)量。根據(jù)公式(2)按照質(zhì)量損失的百分比計算崩解程度：…………(2)式中：Dm——試驗材料的崩解程度，為t,時間后的百分比，%;m?！囼灢牧系某跏假|(zhì)量(時間to),單位為克(g);m:——在采樣時間t,取樣得到的試驗材料的質(zhì)量，單位為克(g)。結(jié)果用至少3個重復試驗的平均值表示。崩解程度注明采樣時間(t)。除了計算質(zhì)量損失外，還要確定物品單位面積的干質(zhì)量損失，特別是在比較不同厚度樣品崩解程度時。質(zhì)量損失率是每單位時間單位表面積的質(zhì)量減少量[-μg/(d·cm2)]。13結(jié)果的有效性在確定降解速率時，若用于確定降解速率的線性回歸決定系數(shù)(R2)大于80%,則結(jié)果有效。在確定崩解程度時，若試驗結(jié)束時重復試驗的結(jié)果與其平均值的差值在±25%范圍內(nèi)，則結(jié)果有效。試驗報告應列出所有有關資料，尤其是以下資料：a)對本文件的引用；b)識別和描述測試材料、參比材料和陰性對照所需的所有信息，包括商品或品牌名稱(如有)和厚度，以及測量和所采用標準試驗方法的詳細信息；c)海洋環(huán)境基質(zhì)的采樣地點和日期、數(shù)量以及特性，包括pHd)使用的試驗方法(方法A和/或B和/或C),包括對設備、試驗體積、使用的試驗介質(zhì)、試驗溫度和最終pH的描述；e)為保持微生物多樣性或避免營養(yǎng)缺乏而在試驗期間添加的任何補充劑，包括在試驗期間采用的維護操作(如有);f)包含每個樣品特性的表格，包括試驗開始(to)時以及經(jīng)過試驗時間(t,)后每個性能參數(shù)；g)若降解速率結(jié)果有效，記錄試驗材料、參比材料、陰性對照的降解速率和所用統(tǒng)計軟件以及采用的試驗方法；h)若崩解程度結(jié)果有效，記錄試驗材料、參比材料、陰性對照的崩解程度和采用的試驗方法以及測得的物理參數(shù)(原始厚度、表面積或質(zhì)量);i)任何其他相關數(shù)據(jù)(試驗期間的觀察結(jié)果、中間樣品和最終樣品的照片);j)任何與本文件規(guī)定的試驗條件有偏差的內(nèi)容。(資料性)降解速率試驗示例降解速率是通過回歸分析確定的，使用的是與可商業(yè)獲取的數(shù)據(jù)處理電子表格一起提供的通用統(tǒng)計軟件包。在本例中，侵蝕速率依據(jù)方法B對15個“材料X”樣品進行試驗來確定。這些樣品等效，即厚度差異低于2%。表A.1顯示了每個樣品的采樣時間和厚度。在圖A.1中繪制了這些值及回歸線。使用商業(yè)電子表格計算得到的回歸線公式如公式(A.1)所示：y=-0.003lx+3.0276…………(A.1)決定系數(shù)R2=0.9043。從這些結(jié)果可以得出結(jié)論，用試驗方法B測試的塑料“材料X”的侵蝕速率為一0.0031mm/d。表A.1各樣品的取樣時間和厚度取樣時間“取樣時間“厚度”02 ’試驗天數(shù)，單位為天(d)。”樣品厚度，單位為毫米(mm)。圖A.1厚度對取樣時間坐標點及回歸線[1]ISO472:2013Plastics—Vocabulary[2]ISO5667-3Waterquality—Sampling—Part3:Preservationa