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文檔簡介
第55講物質(zhì)制備型綜合實(shí)驗(yàn)1.根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)、反應(yīng)原理選取實(shí)驗(yàn)裝置,并能分析儀器的作用等。2.掌握解答物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)綜合題的思維模型。01考點(diǎn)梳理高效演練考點(diǎn)一無機(jī)物制備
1.基于氣體制備型綜合實(shí)驗(yàn)題的審題概覽分析制備流程
裝置排氣的目的和方法常用穩(wěn)定氣體(如N2等)或反應(yīng)產(chǎn)物氣體(如SO2等)排盡裝置中的空氣,以防止空氣中的O2、CO2、水蒸氣干擾實(shí)驗(yàn)控制氣體的流速和用量(1)用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。(2)觀察氣泡,控制氣流速度。如圖甲,既能干燥氣體,又能通過觀察產(chǎn)生氣泡逸出速率得到N2、H2的體積比約為1∶3的混合氣體。(3)平衡氣壓。如圖乙,用長玻璃管平衡氣壓,防堵塞
控制溫度的目的和方式(1)控制低溫的目的:減少某些反應(yīng)物、產(chǎn)品分解或揮發(fā),如H2O2、氨水等;防止某物質(zhì)水解,避免副反應(yīng)發(fā)生等。(2)加熱的目的:增大反應(yīng)速率或使平衡移動,加速溶解等。(3)控制溫度的方式:水浴、油浴均勻加熱;冰水冷卻等。2.解答無機(jī)物制備試題的思維流程明確目的原理首先認(rèn)真審題,明確制備的物質(zhì)及要求,弄清題目有哪些有用信息,綜合已學(xué)過的知識,通過類比、遷移、分析,從而明確實(shí)驗(yàn)原理選擇儀器試劑根據(jù)實(shí)驗(yàn)的目的和原理以及反應(yīng)物和生成物的性質(zhì)、反應(yīng)條件,如反應(yīng)物和生成物的狀態(tài)、能否腐蝕儀器、反應(yīng)是否加熱以及溫度是否需要控制在一定的范圍內(nèi)等選擇化學(xué)儀器和試劑連接裝置分步操作把上一步驟中的儀器進(jìn)行組裝、連接,按照既定的實(shí)驗(yàn)加入反應(yīng)物進(jìn)行物質(zhì)的制備,注意反應(yīng)條件的控制、副反應(yīng)的發(fā)生、反應(yīng)產(chǎn)物的提取等提純物質(zhì)計(jì)算產(chǎn)率把制得的物質(zhì)進(jìn)行收集,如有需要,則進(jìn)一步分離、提純、稱重,并計(jì)算產(chǎn)率1.(2024·廣州執(zhí)信中學(xué)月考)三氯化氮(NCl3)為黃色油狀液體,在弱酸性溶液中穩(wěn)定,易溶于有機(jī)溶劑,在熱水中易水解,95℃以上易爆炸,常用作漂白劑和殺菌劑。實(shí)驗(yàn)室常用Cl2與銨鹽溶液反應(yīng)制備NCl3,反應(yīng)裝置如圖所示(夾持裝置略)。(1)若用裝置A制取氯氣,則A中反應(yīng)的離子方程式可以是___________(任寫一個)。解析:用裝置A制取氯氣,反應(yīng)不加熱,可以為濃鹽酸和高錳酸鉀反應(yīng)生成氯化錳、水、氯化鉀和氯氣,故裝置A中反應(yīng)的離子方程式可以是2MnO-4+10Cl-+16H+===5Cl2↑+2Mn2++8H2O。(2)裝置C的作用為________________;裝置B中冰水浴的作用是_______________;裝置B中Cl2與NH4Cl充分反應(yīng)后,采用____________(填操作名稱)得到NCl3的四氯化碳溶液,經(jīng)一系列操作后,將制得的NCl3保存在(NH4)2SO4溶液中。解析:三氯化氮易水解且尾氣中的氯氣有毒,故裝置C的作用為防止空氣中的水進(jìn)入裝置B并吸收尾氣防止污染;反應(yīng)為放熱反應(yīng)且三氯化氮在熱水中易水解,95℃
以上易爆炸,故裝置B中冰水浴的作用是對裝置降溫,防止溫度過高發(fā)生爆炸;裝置B中Cl2與NH4Cl充分反應(yīng)后,三氯化氮易溶于有機(jī)溶劑四氯化碳中,靜置后分液即可得到NCl3的四氯化碳溶液。答案:防止空氣中的水進(jìn)入裝置B并吸收尾氣防止污染對裝置降溫,防止溫度過高發(fā)生爆炸分液(3)反應(yīng)生成的NCl3遇熱水易水解,反應(yīng)液有漂白性,產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán),寫出NCl3水解的化學(xué)方程式:__________________。(4)NCl3濃度測定:NCl3的制取是可逆反應(yīng),根據(jù)反應(yīng)NCl3+4HCl===NH4Cl+3Cl2↑,利用間接碘量法測定氯氣的量即可測定NCl3的純度。實(shí)驗(yàn)步驟如下:ⅰ.準(zhǔn)確量取30.00mLNCl3的(NH4)2SO4溶液于三頸燒瓶中,加入10mL足量濃鹽酸,使用磁力攪拌器攪拌,并鼓入氮?dú)?;?將混合氣通入200mL0.1mol/LKI溶液中,待裝置中無色液體變成黃色,停止通氮?dú)?溶液體積變化忽略不計(jì));ⅲ.量取20.00mL吸收液,加入淀粉指示劑,用0.1mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定,滴定至終點(diǎn)時消耗Na2S2O3溶液18.00mL。(反應(yīng)原理為I2+2Na2S2O3===Na2S4O6+2NaI)①達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為__________________________________。②NCl3的(NH4)2SO4溶液中,NCl3的濃度為____________mol/L。答案:①滴入最后半滴Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液后,溶液藍(lán)色消失且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色②0.12.(2024·廣州天河區(qū)高三測試)三氯化六氨合鈷[Co(NH3)6]Cl3是鈷化合物合成中的重要原料。實(shí)驗(yàn)室以CoCl2為原料制備[Co(NH3)6]Cl3的步驟如下:Ⅰ.CoCl2的制備。CoCl2可以通過鈷和氯氣反應(yīng)制得,實(shí)驗(yàn)室制備純凈CoCl2可用下圖實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)現(xiàn)(已知:鈷單質(zhì)在300℃以上易被氧氣氧化,CoCl2易潮解)。(1)儀器Y的名稱為__________________,試劑Z為________________。(2)儀器X中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________。(3)裝置的連接順序?yàn)锳→____________→B(按氣流方向,用大寫字母表示),反應(yīng)開始前應(yīng)先點(diǎn)燃____________處的酒精燈。Ⅱ.三氯化六氨合鈷(Ⅲ)的制備。反應(yīng)原理為2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2===2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O考點(diǎn)二有機(jī)化合物制備
1.基于有機(jī)化合物制備型綜合實(shí)驗(yàn)題的考查概覽分析制備流程
熟悉典型裝置
依據(jù)有機(jī)反應(yīng)特點(diǎn)作答(1)有機(jī)化合物易揮發(fā),反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置,以提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。(2)有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng),且易發(fā)生副反應(yīng),因此常使價廉的反應(yīng)物過量,以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率,同時在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件,以減少副反應(yīng)的發(fā)生注意事項(xiàng)(1)溫度計(jì)水銀球的位置:若要控制反應(yīng)溫度,則應(yīng)插入反應(yīng)液中;若要收集某溫度下的餾分,則應(yīng)放在蒸餾燒瓶支管口處。(2)冷凝管的選擇:球形冷凝管一般用于冷凝回流,直形冷凝管一般用于冷凝收集餾分。(3)冷凝管的進(jìn)出水方向:下進(jìn)上出。(4)加熱方法的選擇:酒精燈加熱、水浴加熱。(5)防暴沸:加沸石或碎瓷片,防止液體暴沸,若開始忘加,則需冷卻后補(bǔ)加2.有機(jī)化合物制備實(shí)驗(yàn)題的解題流程根據(jù)題給信息,初步判定物質(zhì)性質(zhì)有機(jī)化合物制備實(shí)驗(yàn)題通常會以表格的形式給出信息,表格中的數(shù)據(jù)主要是有機(jī)化合物的密度、沸點(diǎn)、在水中的溶解性等,在分析這些數(shù)據(jù)時要多進(jìn)行橫向和縱向比較,密度主要是與水比較,沸點(diǎn)主要是表中各物質(zhì)的比較,溶解性主要是判斷溶還是不溶。根據(jù)這些數(shù)據(jù)可準(zhǔn)確選擇分離、提純的方法注意儀器名稱和作用所給的裝置圖中有一些不常見的儀器,要明確這些儀器的作用關(guān)注有機(jī)反應(yīng)條件大多數(shù)有機(jī)反應(yīng)副反應(yīng)較多,且為可逆反應(yīng),因此設(shè)計(jì)有機(jī)化合物制備實(shí)驗(yàn)方案時,要注意控制反應(yīng)條件,盡可能選擇步驟少、副產(chǎn)物少的反應(yīng);由于副產(chǎn)物多,因此需要進(jìn)行除雜、凈化。另外,若為兩種有機(jī)化合物參加的可逆反應(yīng),應(yīng)考慮多加一些價廉的有機(jī)化合物,以提高另一種有機(jī)化合物的轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率1.(2024·梅州高三月考)環(huán)己酮是重要化工原料,是制造尼龍的主要中間體,也是重要的工業(yè)溶劑,實(shí)驗(yàn)室利用如下反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)裝置制備環(huán)己酮(夾持、加熱裝置略,C1、C2處有儀器未畫出):環(huán)己醇、環(huán)己酮和飽和食鹽水的部分物理性質(zhì)見下表(括號中的數(shù)據(jù)表示該有機(jī)化合物與水形成的具有固定組成的混合物的沸點(diǎn))。物質(zhì)密度/(g/cm3)沸點(diǎn)/℃部分性質(zhì)環(huán)己醇0.90161.1(97.8)能溶于水,具有還原性,易被氧化環(huán)己酮0.88155.6(95)微溶于水,遇氧化劑易發(fā)生開環(huán)反應(yīng)飽和食鹽水1.33108.0—實(shí)驗(yàn)步驟:Ⅰ.實(shí)驗(yàn)中通過裝置B將酸性Na2Cr2O7溶液分批滴入盛有30mL環(huán)己醇的裝置A中,加入第一批Na2Cr2O7溶液后,待反應(yīng)物的橙紅色消失后再加入第二批……依次進(jìn)行下去,直至反應(yīng)結(jié)束,控制反應(yīng)溫度在55~65℃。反應(yīng)結(jié)束后,向反應(yīng)液中加入適量的草酸。Ⅱ.反應(yīng)完成后,加入適量水,蒸餾,收集95~100℃的餾分,得到主要含環(huán)己酮粗品和水的混合物。Ⅲ.進(jìn)一步分離提純得到精環(huán)己酮18.0g。(1)實(shí)驗(yàn)裝置中C1處應(yīng)放置的儀器名稱為____________。解析:該實(shí)驗(yàn)需要收集不同餾分的液體,需用到溫度計(jì)測量蒸氣溫度,因此實(shí)驗(yàn)裝置中C1處應(yīng)放置的儀器名稱為溫度計(jì)。答案:溫度計(jì)(2)用蒸餾不能分離環(huán)己酮和水的原因是___________________________。解析:由題表信息可知,環(huán)己酮與水形成的具有固定組成的混合物的沸點(diǎn)為95℃,用蒸餾不能分離環(huán)己酮和水的原因是環(huán)己酮會和水形成具有固定組成的混合物一起蒸出。答案:環(huán)己酮會和水形成具有固定組成的混合物一起蒸出(3)實(shí)驗(yàn)過程中Na2Cr2O7溶液分批加入的原因是____________________。解析:環(huán)己酮遇氧化劑易發(fā)生開環(huán)反應(yīng),Na2Cr2O7是強(qiáng)氧化劑,過量時會引發(fā)副反應(yīng)。答案:避免氧化劑Na2Cr2O7溶液滴加過快而加劇了環(huán)己酮的開環(huán)反應(yīng)(4)步驟Ⅰ加入適量草酸是為了將剩余的Na2Cr2O7完全反應(yīng),草酸與Na2Cr2O7的物質(zhì)的量之比為____________時恰好完全反應(yīng)。解析:草酸與Na2Cr2O7反應(yīng)中,碳元素化合價由+3價變?yōu)椋?價、鉻元素化合價由+6價變?yōu)椋?價,根據(jù)得失電子守恒可知,草酸與Na2Cr2O7的物質(zhì)的量之比為3∶1時恰好完全反應(yīng)。答案:3∶1
(5)環(huán)己酮的提純需要經(jīng)過以下一系列的操作:a.蒸餾,收集151~156℃餾分,得到精品b.過濾c.在收集到的粗品中加NaCl固體至飽和,靜置,分液d.加入無水MgSO4固體,除去有機(jī)化合物中少量的水分上述操作的正確順序是____________(填序號)。上述操作c中,加入NaCl固體的作用是_______________________________________________。解析:環(huán)己酮會和水形成具有固定組成的混合物一起蒸出,環(huán)己酮的提純操作過程為:在收集到的粗品中加NaCl固體至飽和(降低環(huán)己酮的溶解度利于其分層),靜置,分液(分離出有機(jī)相);加入無水MgSO4固體,除去有機(jī)化合物中的少量水分(防止形成混合物一起蒸出);過濾(除去干燥劑);蒸餾,收集151~156℃餾分,得到精品,故操作順序?yàn)閏dba。操作c中,加入NaCl固體的作用是降低環(huán)己酮在水中的溶解度,減少產(chǎn)物損失且可增加水層密度,有利于分層。答案:cdba降低環(huán)己酮在水中的溶解度,減少產(chǎn)物損失且可增加水層密度,有利于分層(6)環(huán)己酮的產(chǎn)率為______________(結(jié)果保留整數(shù))。答案:68%2.(2024·清遠(yuǎn)高三質(zhì)檢)苯硫酚(C6H5—SH)是一種局部麻醉劑。某小組擬制備苯硫酚并探究其性質(zhì),已知相關(guān)物質(zhì)的部分信息見下表。物質(zhì)化學(xué)式相對分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃相對密度溶解性苯硫酚C6H5SH110-14.8169.51.07難溶于水苯磺酰氯C6H5ClO2S176.514.52511.38難溶于水操作步驟:①向三口燒瓶中加入72g冰和13mL濃硫酸;②再向三口燒瓶中慢慢加入6g苯磺酰氯,盡快地分次加入12g鋅粉,繼續(xù)反應(yīng)1~15h,溫度保持在-5℃左右,如圖1;③撤去水浴B,微熱三口燒瓶,并保持一定的回流,反應(yīng)平穩(wěn)后,再加熱4~7h;④將反應(yīng)后的混合液進(jìn)行水蒸氣蒸餾,分離出苯硫酚,如圖2;⑤加入氯化鈣,經(jīng)操作X得粗品3.59g,再進(jìn)行蒸餾,收集餾分,得純品3.40g?;卮鹣铝袉栴}。(1)儀器A的名稱是____________。解析:根據(jù)儀器的構(gòu)造可知,儀器A的名稱是恒壓滴液漏斗。答案:恒壓滴液漏斗
(2)已知:在水中加入鹽,水的沸點(diǎn)會升高,凝固點(diǎn)會降低。水浴B應(yīng)選擇____________(填字母)。a.冰鹽水浴b.冷水浴c.熱水浴解析:反應(yīng)溫度保持在-5℃左右,在水中加入鹽,水的沸點(diǎn)會升高,凝固點(diǎn)會降低,故水浴B選擇冰鹽水浴。答案:a
(3)在水蒸氣蒸餾中(如圖2),導(dǎo)管1的作用是__________,冷凝管中冷卻水從________(填“a”或“b”,下同)口進(jìn)________口出。解析:蒸餾過程中裝置中易發(fā)生堵塞,導(dǎo)管1可以平衡燒瓶內(nèi)壓強(qiáng),避免燒瓶內(nèi)氣壓過大,發(fā)生危險(xiǎn);冷凝采取逆流原理,故冷凝管中冷卻水從b口進(jìn)a口出,充分冷凝蒸氣。答案:平衡氣壓,避免燒瓶內(nèi)氣壓過大,發(fā)生危險(xiǎn)b
a
(4)步驟⑤中操作X是________。蒸餾,收集餾分時溫度計(jì)的讀數(shù)為________℃。解析:步驟⑤中加入氯化鈣吸水,然后過濾除去,苯硫酚的沸點(diǎn)為169.5℃,蒸餾,收集餾分時溫度計(jì)的讀數(shù)為169.5℃。答案:過濾169.5
(5)本實(shí)驗(yàn)中,苯硫酚的產(chǎn)率約為________%(保留整數(shù))。答案:91(6)取少量苯硫酚產(chǎn)品于酸性KMnO4溶液中,振蕩,溶液褪色,說明苯硫酚具有____________(填“氧化”或“還原”)性。解析:溶液褪色,說明苯硫酚被酸性高錳酸鉀溶液氧化,苯硫酚具有還原性。答案:還原02真題研做高考通關(guān)1.(2023·高考新課標(biāo)卷)實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下:相關(guān)信息列表如下:物質(zhì)性狀熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水,溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水,溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶裝置示意圖如右圖所示,實(shí)驗(yàn)步驟如下:①在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O,邊攪拌邊加熱,至固體全部溶解。②停止加熱,待沸騰平息后加入2.0g安息香,加熱回流45~60min。③加入50mL水,煮沸后冷卻,有黃色固體析出。④過濾,并用冷水洗滌固體3次,得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重結(jié)晶,干燥后得淡黃色結(jié)晶1.6g?;卮鹣铝袉栴}:(1)儀器A中應(yīng)加入________(填“水”或“油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。解析:水浴加熱的溫度范圍為0~100℃,油浴加熱的溫度范圍為100~260℃,安息香的熔點(diǎn)為133℃,故采用油浴加熱。答案:油(2)儀器B的名稱是____________;冷卻水應(yīng)從________(填“a”或“b”)口通入。解析:儀器B的名稱為球形冷凝管,冷卻水應(yīng)從下口進(jìn)上口出。答案:球形冷凝管a
(3)實(shí)驗(yàn)步驟②中,安息香必須待沸騰平息后方可加入,其主要目的是________________________________________________________________。解析:在液體沸騰時加入固體會引起暴沸,由安息香熔點(diǎn)可知其室溫下為固體,故待沸騰平息后加入安息香的目的是防止沸騰時加入安息香固體引起暴沸。答案:防止沸騰時加入安息香固體引起暴沸(4)在本實(shí)驗(yàn)中,F(xiàn)eCl3為氧化劑且過量,其還原產(chǎn)物為________。某同學(xué)嘗試改進(jìn)本實(shí)驗(yàn):采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行?簡述判斷理由:___________________________________。解析:FeCl3作為氧化劑,安息香和FeCl3反應(yīng)生成二苯乙二酮,F(xiàn)eCl3被還原為FeCl2。答案:FeCl2可行,空氣中的氧氣可將生成的FeCl2氧化為FeCl3繼續(xù)參與反應(yīng)(5)本實(shí)驗(yàn)步驟①~③在乙酸體系中進(jìn)行,乙酸除作溶劑外,另一主要作用是防止_________________________________________________________。解析:FeCl3易水解,乙酸還可以防止Fe3+水解。答案:FeCl3水解(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量____________洗滌的方法除去(填標(biāo)號)。若要得到更高純度的產(chǎn)品,可用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純。a.熱水b.乙酸c.冷水d.乙醇解析:安息香難溶于冷水,溶于熱水、乙醇、乙酸,二苯乙二酮不溶于水,溶于乙醇、苯、乙酸,因此粗品中少量的安息香可用少量熱水洗滌的方法除去。答案:a
(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近于_____________________________(填標(biāo)號)。a.85%
b.80%
c.75%
d.70%答案:b2.(2022·新高考山東卷)實(shí)驗(yàn)室利用FeCl2·4H2O和亞硫酰氯(SOCl2)制備無
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