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第第頁近紅外光譜儀的分析原理光譜儀工作原理
近紅外光譜儀的分析原理
近紅外光(NearInfrared,NIR)是介于可見光(VIS)和中紅外光(MIR)之間的電磁波,ASTM定義的近紅外光譜區(qū)的波長范圍為780~2526nm(12820~3959cm1),習(xí)慣上又將近紅外區(qū)劃分為近紅外短波(780~1100nm)和近紅外長波(1100~2526nm)兩個區(qū)域。
近紅外光譜緊要是由于分子振動的非諧振性使分子振動從基態(tài)向高能級躍遷時產(chǎn)生的,記錄的緊要是含氫基團(tuán)X—H(X=C、N、O)振動的倍頻和合頻吸取。不同團(tuán)(如甲基、亞甲基,苯環(huán)等)或同一基團(tuán)在不同化學(xué)環(huán)境中的近紅外吸取波長與強(qiáng)度都有明顯差別,NIR光譜具有豐富的結(jié)構(gòu)和構(gòu)成信息,特別適合用于碳?xì)溆袡C(jī)物質(zhì)的構(gòu)成與性質(zhì)測量。但在NIR區(qū)域,吸取強(qiáng)度弱,靈敏度相對較低,吸取帶較寬且重疊嚴(yán)重。因此,依靠傳統(tǒng)的建立工作曲線方法進(jìn)行定量分析是特別困難的,化學(xué)計(jì)量學(xué)的進(jìn)展為這一問題的解決奠定了數(shù)學(xué)基礎(chǔ)。其工作原理是,假如樣品的構(gòu)成相同,則其光譜也相同,反之亦然。假如我們建立了光譜與待測參數(shù)之間的對應(yīng)關(guān)系(稱為分析模型),那么,只要測得樣品的光譜,通過光譜和上述對應(yīng)關(guān)系,就能很快得到所需要的質(zhì)量參數(shù)數(shù)據(jù)。
操作近紅外光譜儀的注意事項(xiàng)
近紅外光譜儀緊要廣泛應(yīng)用于對液體狀樣品的化學(xué)、物理性質(zhì)作定量分析,由于儀器在常規(guī)光纖中有良好的傳輸性,且儀器簡單、分析速度快、對樣品不會造成破壞、測試時對樣品需求小等優(yōu)點(diǎn),在在線分析中得到廣泛使用。在操作近紅外光譜儀的過程中要注意以下事項(xiàng):
1、近紅外光譜區(qū)范圍為780~2526nm,是介于可見光和中紅外光之間的電磁波,在檢測樣品前首先要了解測試光譜的范圍。
2、在使用前還要對儀器進(jìn)行校正,近紅外光譜儀的校正相對比較麻煩,為了得出精準(zhǔn)的數(shù)值,一般需要80個以上的代表性樣品用來進(jìn)行校正,這一步驟通常稱為模型建立。
3、在檢測過程中,首先用近紅外光譜儀測定樣品的光譜區(qū),通過軟件自動對模型庫進(jìn)行檢索,選擇正確模型計(jì)算待測樣品質(zhì)量參數(shù)。原子吸取光譜儀的日常維護(hù)與保養(yǎng)
原子吸取光譜儀儀器的日常維護(hù)與保養(yǎng)是每個分析人員必需承當(dāng)?shù)穆氊?zé)。這項(xiàng)工作,歸納起來大體上有如下幾個方面:
1、應(yīng)保持空心陰極燈燈窗清潔,不當(dāng)心被沾污時,可用酒精棉擦拭。
2、定期檢查供氣管路是否漏氣。檢查時可在可疑處涂一些肥皂水,看是否有氣泡產(chǎn)生,千萬不能用明火檢查漏氣。
3、在空氣壓縮機(jī)的送氣管道上,應(yīng)安裝氣水分別器,常常排放氣水分別器中積存的冷凝水。
4、常常保持霧室內(nèi)清潔、排液通暢。
5、燃燒器縫口積存鹽類,會使得火焰分叉,影響測定結(jié)果,必要時可以用水沖洗。
6、測定溶液應(yīng)經(jīng)過過濾或徹底澄清,防止堵塞霧化器。
7、不要用手抽魔外光路的透鏡。
8、單色器內(nèi)的光柵和反射鏡多為表面有鍍層的器件,受潮簡單霉變,故應(yīng)保持單色器的密封和干燥。
9、長期使用的原子吸取光譜儀,
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