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提取酸堿滴定法目錄01提取酸堿滴定法基本原理02問題討論01提取酸堿滴定法的原理01原理(提取中和法)利用生物堿鹽類可溶于水,游離生物堿不溶于水而溶于有機(jī)溶劑的性質(zhì)進(jìn)行提取,然后進(jìn)行滴定的方法。01提取酸堿滴定法的原理01提取酸堿滴定法的原理2含量測定方法01直接滴定法有機(jī)溶劑蒸干,加入中性乙醇溶解,標(biāo)準(zhǔn)酸滴定02剩余滴定法有機(jī)溶劑蒸干,加入定量過量標(biāo)準(zhǔn)酸溶解,堿標(biāo)準(zhǔn)液滴定剩余酸03返提取法不蒸除有機(jī)溶劑,加入定量過量標(biāo)準(zhǔn)酸,分離,有機(jī)層用堿標(biāo)準(zhǔn)液滴定02問題討論1、堿化試劑01常用的堿化試劑NaOH、NH3、Na2CO3、NaHCO3、Ca(OH)2、MgO等02對堿化試劑的要求堿化試劑堿性大于生物堿的堿性,即堿化試劑的pKb<生物堿的pKb02問題討論選用堿化試劑時應(yīng)考慮的因素生物堿的化學(xué)性質(zhì)易水解或具兩性,不能用強(qiáng)堿性堿化試劑。例如:阿托品具有酯結(jié)構(gòu),與強(qiáng)堿接觸時分解;嗎啡具有酚羥基,和NaOH形成酚鹽溶于水,難以用有機(jī)溶劑提取。01脂肪性物質(zhì)的共存有脂肪性物質(zhì)共存時,不能用強(qiáng)堿性的堿化試劑,以免形成乳化而難以用有機(jī)溶劑提取。02NH3優(yōu)點氨水是最常用的堿化試劑。氨堿性適當(dāng),能使大部分生物堿游離,又不能使具酯結(jié)構(gòu)或兩性生物堿水解或成鹽。氨Kb值:1.75×10-5;一般生物堿Kb:10-6-10-90302問題討論2、提取溶劑的選擇020304不與水相混溶沸點低,容易揮散除去對所提取生物堿有極大的溶解度,而對其它共存物質(zhì)不溶或極少溶解與堿化試劑或生物堿不起任何化學(xué)反應(yīng)01提取溶劑要求02問題討論常用的提取溶劑:氯仿、乙醚,有時也使用混合溶劑氯仿比重大,易于分離對大部分生物堿都有較大的溶解度不燃燒,使用安全(氯仿在堿性下受熱很容易分解,尤其是堿性較強(qiáng)時更容易分解)乙醚沸點太低,極易揮發(fā)容易被氧化,著火在水中的溶解度較大在乙醚中溶解的生物堿不多(乙醚的應(yīng)用不如氯仿廣泛)03小結(jié)01提取中和法基本原
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