生物堿類藥物分析 提取酸堿滴定法_第1頁
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文檔簡介

提取酸堿滴定法目錄01提取酸堿滴定法基本原理02問題討論01提取酸堿滴定法的原理01原理（提取中和法）利用生物堿鹽類可溶于水，游離生物堿不溶于水而溶于有機(jī)溶劑的性質(zhì)進(jìn)行提取，然后進(jìn)行滴定的方法。01提取酸堿滴定法的原理01提取酸堿滴定法的原理2含量測定方法01直接滴定法有機(jī)溶劑蒸干，加入中性乙醇溶解，標(biāo)準(zhǔn)酸滴定02剩余滴定法有機(jī)溶劑蒸干，加入定量過量標(biāo)準(zhǔn)酸溶解，堿標(biāo)準(zhǔn)液滴定剩余酸03返提取法不蒸除有機(jī)溶劑，加入定量過量標(biāo)準(zhǔn)酸，分離，有機(jī)層用堿標(biāo)準(zhǔn)液滴定02問題討論1、堿化試劑01常用的堿化試劑NaOH、NH3、Na2CO3、NaHCO3、Ca(OH)2、MgO等02對(duì)堿化試劑的要求堿化試劑堿性大于生物堿的堿性，即堿化試劑的pKb＜生物堿的pKb02問題討論選用堿化試劑時(shí)應(yīng)考慮的因素生物堿的化學(xué)性質(zhì)易水解或具兩性，不能用強(qiáng)堿性堿化試劑。例如：阿托品具有酯結(jié)構(gòu)，與強(qiáng)堿接觸時(shí)分解；嗎啡具有酚羥基，和NaOH形成酚鹽溶于水，難以用有機(jī)溶劑提取。01脂肪性物質(zhì)的共存有脂肪性物質(zhì)共存時(shí)，不能用強(qiáng)堿性的堿化試劑，以免形成乳化而難以用有機(jī)溶劑提取。02NH3優(yōu)點(diǎn)氨水是最常用的堿化試劑。氨堿性適當(dāng)，能使大部分生物堿游離，又不能使具酯結(jié)構(gòu)或兩性生物堿水解或成鹽。氨Kb值：1.75×10-5；一般生物堿Kb：10-6-10-90302問題討論2、提取溶劑的選擇020304不與水相混溶沸點(diǎn)低，容易揮散除去對(duì)所提取生物堿有極大的溶解度，而對(duì)其它共存物質(zhì)不溶或極少溶解與堿化試劑或生物堿不起任何化學(xué)反應(yīng)01提取溶劑要求02問題討論常用的提取溶劑：氯仿、乙醚，有時(shí)也使用混合溶劑氯仿比重大，易于分離對(duì)大部分生物堿都有較大的溶解度不燃燒，使用安全（氯仿在堿性下受熱很容易分解，尤其是堿性較強(qiáng)時(shí)更容易分解）乙醚沸點(diǎn)太低，極易揮發(fā)容易被氧化，著火在水中的溶解度較大在乙醚中溶解的生物堿不多（乙醚的應(yīng)用不如氯仿廣泛）03小結(jié)01提取中和法基本原

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