(高清版)GBT 24488-2021 鎂合金犧牲陽極電化學(xué)性能測試方法

ICS77.040.99GB/T24488—2021代替GB/T24488—2009國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T24488—2009《鎂合金犧牲陽極電化學(xué)性能測試方法》,與GB/T24488—2009相a)更改了“范圍”,并將安全事項更改為“警示”(見第1章，2009年版的第1章);b)增加了“規(guī)范性引用文件”一章(見第2章);c)增加了“術(shù)語和定義”一章(見第3章);d)更改了“方法原理”(見第3章，2009年版的第3章);e)增加了“試驗條件”(見第5章);溫控精度，詳細規(guī)定了鋼制陰極試驗坩堝的尺寸與底部澆鑄料的要求，更改了銅庫侖計銅線、連接件的要求，糾正了庫侖計介質(zhì)名稱(見第7章，2009年版的第3章);h)“取樣”更改為“試樣”,將安全要求作為警示放到該章開始，去掉了試樣的建議切割和加工參數(shù)，增加試樣的尺寸公差及粗糙度要求，更改擠壓熱水器陽極的取樣制樣方法并附示意圖，增加了鑄造熱水器陽極的取樣制樣方法并附示意圖(見第8章，2009年版的第6章);準(zhǔn)備”一節(jié)，更改了試樣膠帶的纏繞表達方式，更改了擠壓熱水器陽極端面密封要求(見9.1,要求，增加閉路電位測量時間偏差，庫侖計導(dǎo)線更改為庫侖計陰極銅絲(見9.2,2009年版的(見第10章，2009年版的第8章);1)對重復(fù)性和再現(xiàn)性增加了要求表述(見第11章，2009年版的第9章);m)增加試驗報告內(nèi)容(見第12章);n)刪除附錄A(見2009年版的附錄A)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本文件由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：淄博德源金屬材料有限公司、山東省科學(xué)院新材料研究所、河南特潤科技服務(wù)有限公司、西安海鎂特鎂業(yè)有限公司、浙江泰普森新材料科技有限公司、中山捷豹特種材料科技有限公司、國家鎂及鎂合金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、廈門火炬特種金屬材料有限公司、山東理工大學(xué)、山東銀光鈺源輕金屬精密成型有限公司、中科院海洋研究所、北京華北輕合金有限公司、南京云海特種金屬股份有ⅡGB/T24488—2021本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2009年首次發(fā)布為GB/T24488—2009;——本次為第一次修訂。1GB/T24488—2021鎂合金犧牲陽極電化學(xué)性能測試方法警示——本文件沒有闡明所有與使用有關(guān)的安全事本文件規(guī)定了鎂合金犧牲陽極試樣在飽和硫酸鈣和氫氧化鎂介質(zhì)中工作時的電化學(xué)性能試驗本文件適用于以飽和硫酸鈣和氫氧化鎂試驗電解液模擬埋地陽極填充環(huán)境下鎂合金犧牲陽極(以下簡稱埋地陽極)電化學(xué)性能的測試。淡水中使用的熱水器用鎂合金犧牲陽極(以下簡稱熱水器陽極)電化學(xué)性能的測試可參照使用。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T17731鎂合金犧牲陽極3術(shù)語和定義GB/T17731界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.13.23.33.4開路電位opencircuitpotential實際測量消耗單位質(zhì)量的犧牲陽極所產(chǎn)生的電量。根據(jù)法拉弟定律計算消耗單位質(zhì)量的犧牲陽極所產(chǎn)生的電量。2GB/T24488—20213.5電流效率currentefficiency實際電容量和理論電容量的百分比。4方法原理以恒定的直流電流流經(jīng)由預(yù)稱重的鎂合金陽極試樣、鋼制陰極試驗坩堝和電解液組成的串聯(lián)試驗電池14d。試驗期間多次測量試樣的氧化電位以及試驗結(jié)束斷開電流1h后測量試樣的氧化電位，并測量流經(jīng)電池總的電量。試驗結(jié)束后，清洗、稱量每個試樣，計算試樣單位損失質(zhì)量獲得的電量。5試驗條件試驗時，電解液的溫度應(yīng)保持在22℃±5℃范圍內(nèi)。6試劑警示——使用庫侖計溶液和陽極清洗液時，要求對眼睛和皮膚進行保護，應(yīng)在通風(fēng)實驗柜中進行試樣清洗；清洗液的處理應(yīng)符合相應(yīng)的法律法規(guī)。除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑。6.2電解液(飽和硫酸鈣-氫氧化鎂溶液):稱取5.0g硫酸鈣(CaSO?·2H?O)、0.1g氫氧化鎂[Mg(OH)?]溶解于1000mL的水中，混勻。6.3庫侖計溶液：將235g五水硫酸銅(CuSO?·5H?O)、27mL98%的濃硫酸(H?SO?)、50mL未改性乙醇依次加入900mL的水中，混勻。6.4陽極清洗液：稱取250g三氧化鉻(CrO?)溶解于1000mL的水中，混勻。7儀器設(shè)備7.1直流電源：輸出電壓12V,輸出電流不低于2mA。7.3電位計或萬用表：輸入阻抗不小于10?a。7.5烘箱：溫度不低于110℃,溫控精度不低于±5℃。7.6鋼制陰極試驗坩堝：結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。3GB/T24488—20214——釬焊M8黃銅螺栓(配有螺母);圖1鋼制陰極試驗坩堝結(jié)構(gòu)示意圖7.7銅庫侖計或電子庫侖計：銅庫侖計構(gòu)造示意圖如圖2所示。5——300mL玻璃燒杯；4GB/T24488—2021警示——切割和加工過程中產(chǎn)生的鎂屑易引起燃燒，鎂的加工處理步驟應(yīng)該非常小心8.1埋地陽極取樣及制樣的典型示意圖見圖3。沿埋地陽極寬度方向離邊緣約13mm處截取截面尺寸為16mm×16mm、長180mm的5支試樣，然后將其加工成直徑為12.7mm±0.1mm,長度為152mm±1mm,表面粗糙度Ra≤3.2μm的試樣，試樣兩端加工，其中一端加蓋標(biāo)記。一典型的7,7kg鑄造鎂陽極鋸切后截面圖鋸切塊，約16mm×16mm×1801m175圖3從埋地鑄造陽極上取樣制樣示意圖8.2熱水器陽極從同一爐次的同一批次連續(xù)取5支試樣，并截取180mm長。擠壓熱水器陽極取樣及制樣的典型示意圖見圖4,鑄造熱水器陽極取樣及制樣的典型示意圖見圖5,然后按照8.1進行加工。5圖4擠壓熱水器陽極取樣及制樣示意圖典型的(J20典型的(J20mm鑄造熱水器陽極(無鐵心部位足夠長可不截取鐵心)5圖5鑄造熱水器陽極取樣及制樣示意圖6GB/T24488—20219試驗步驟9.1.1采用銅庫侖計(如圖2所示)時，應(yīng)用細磨料(00#或更細)研磨庫侖計陰極銅絲，然后放入烘箱清洗，銅絲和銅片的純度應(yīng)不小于99.9%。9.1.3埋地陽極試樣：用絕緣膠帶纏繞距試樣浸入端面100mm～139mm之間的部分，使試樣浸入面9.1.6用軟塑料刷洗陰極試驗坩堝。若陰極試驗坩堝內(nèi)表面完全被一種高電阻涂層所覆蓋，無法得到9.2.3陽極銅片與陰極銅絲裝入庫侖計溶液，銅絲浸入的長度為10mm～50mm。9.2.4完整的試驗電路示意圖見圖6,回路使用0.75mm2絕緣絞合銅線，每根導(dǎo)線的各端接有鱷魚夾7GB/T24488—2021接電位計ECCCP十標(biāo)引序號說明：圖6試驗電路示意圖0.039mA/cm2。1h,每個試樣電位測定電路如圖6所示，進行測量時，甘汞參比電極的尖端應(yīng)距試樣表面10mm內(nèi)。后測量試樣的開路電位，測量方法等同于9.2.6閉路電位的測量方法。9.2.8試驗完畢后，先拆除試樣上的導(dǎo)線，然后將試樣從電解液中取出，并拔去橡皮塞，最后將試樣上的膠帶去掉。9.2.9將一支未試驗試樣放入預(yù)加熱至60℃~80℃的清洗液中，放置10min(或放入室溫清洗液中30min),然后用自來水清洗，最后在105℃烘箱中干燥30min,如果該試樣質(zhì)量損失大于5mg,則倒掉清洗液；如果該試樣質(zhì)量損失小于5mg,則把試驗過的試樣和未試驗的試樣一同放置在60℃~80℃的清洗液中10min或放入室溫清洗液中30min,然后用自來水清洗，并在105℃烘箱中干燥3h,如果未試驗試樣的質(zhì)量損失大于5mg,則重復(fù)9.2.1～9.2.9步驟。9.2.11將試樣、未試驗的試樣以及銅庫侖計陰極銅絲從烘箱中取出，冷卻到室溫，稱重，精確至0.1mg。為了避免污染試樣和庫侖計陰極銅絲，在稱重過程中應(yīng)該戴手套。8GB/T24488—202110試驗數(shù)據(jù)處理10.1計算在14d試驗期間流經(jīng)試驗電池的電量Q?(A·h)。采用銅庫侖計時，按公式(1)計算Q?。采用電子庫侖計時，按公式(2)計算電量Q?。Q?=0.8433(m?—m?) (1)式中：0.8433——銅的理論電容量，單位為安培小時每克(A·h/g);m?—銅庫侖計陰極線的最后質(zhì)量，單位為克(g);m?——銅庫侖計陰極線的初始質(zhì)量，單位為克(g)。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后四位。Q?=Q/3600……(2)式中：Q——從電子庫侖計上測得的電量值。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后四位。10.2計算每支試樣損失單位質(zhì)量得到的Qg(A·h/g)和5支試樣的算術(shù)平均值，實際電容量按公式(3)計算：Qg=Q?/(mMg?—mMg?)………(3)式中：mMg?--—鎂陽極試樣的最后質(zhì)量，單位為克(g)。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后四位。10.3計算每支試樣的電流效率η(%)和5支試樣的算術(shù)平均值，電流效率按公式(4)計算：η=(Qg/Q)×100 (4)式中：Q——鎂合金犧牲陽極理論電容量，單位為安培小時每克(A·h/g)。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。10.4讀取每支試樣的閉路電位、開路電位并計算5支試樣的算術(shù)平均值，計算結(jié)果精確到小數(shù)點后兩位。10.5數(shù)字修約規(guī)則按GB/T8170的有關(guān)規(guī)則進行。11精密度11.1重復(fù)性在同一實驗室，由同一操作