(高清版)GBT 16840.7-2021 電氣火災(zāi)痕跡物證技術(shù)鑒定方法 第7部分：EDS成分分析法

GB/T16840.7—2021電氣火災(zāi)痕跡物證技術(shù)鑒定方法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì) I Ⅱ 5.1掃描電子顯微鏡 5.2X射線能譜儀 25.3其他所需設(shè)備 27檢材的檢測(cè) 3IGB/T16840.7—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T16840《電氣火災(zāi)痕跡物證技術(shù)鑒定方法》的第7部分。GB/T16840已經(jīng)發(fā)布了——第5部分：電氣火災(zāi)物證識(shí)別和提取方法；——第6部分：SEM微觀形貌分析法；——第7部分：EDS成分分析法；請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由中華人民共和國(guó)應(yīng)急管理部提出。本文件由全國(guó)消防標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC113)歸口。ⅡGB/T16840.7—2021電氣火災(zāi)物證鑒定是應(yīng)急救援消防機(jī)構(gòu)進(jìn)行火災(zāi)原因調(diào)查工作的重要組成部分，特別是伴隨著國(guó)家法制建設(shè)的完善，公民法制意識(shí)的增強(qiáng)，物證鑒定已作為火災(zāi)原因認(rèn)定的有力證據(jù)，為消防救援機(jī)構(gòu)認(rèn)定火災(zāi)原因提供了科學(xué)、快速、準(zhǔn)確的技術(shù)支持。在這方面，我國(guó)已經(jīng)建立了電氣火災(zāi)痕跡物證技術(shù)鑒定方法的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)體系。在該標(biāo)準(zhǔn)體系中，GB/T16840《電氣火災(zāi)痕跡物證技術(shù)鑒定方法》是指導(dǎo)我國(guó)相關(guān)機(jī)構(gòu)從事電氣火災(zāi)物證鑒定活動(dòng)的方法和依據(jù)，擬由八個(gè)部分構(gòu)成，目的在于確立對(duì)電氣火災(zāi)痕和熱分析時(shí)的方法和依據(jù)。——第1部分：宏觀法?！?部分：剩磁檢測(cè)法。——第3部分：俄歇分析法?！?部分：金相分析法?！?—第5部分：電氣火災(zāi)物證識(shí)別和提取方法。——第6部分：SEM微觀形貌分析法。 ——第8部分：熱分析法。EDS成分分析法是我國(guó)電氣火災(zāi)痕跡物證鑒定工作中使用的一種半定量分析方法，是在科研項(xiàng)目《銅導(dǎo)體熔痕表面微區(qū)成分分析鑒定技術(shù)的研究》基礎(chǔ)試驗(yàn)數(shù)據(jù)和多年的實(shí)際火災(zāi)物證鑒定實(shí)際工作的基礎(chǔ)上提出的，在實(shí)際火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)中得到驗(yàn)證，證明切實(shí)可行。本文件的制定重點(diǎn)參考了GB/T16840的前六個(gè)部分，對(duì)EDS成分分析法檢材的制備、檢材的檢測(cè)和結(jié)果進(jìn)行了詳細(xì)的規(guī)定，確保本文件的編寫(xiě)1GB/T16840.7—2021電氣火災(zāi)痕跡物證技術(shù)鑒定方法第7部分：EDS成分分析法1范圍本文件規(guī)定了電氣火災(zāi)痕跡物證技術(shù)鑒定方法中EDS(X射線能譜儀)成分分析法的原理、儀器設(shè)本文件適用于火災(zāi)物證鑒定領(lǐng)域中，對(duì)痕跡物證微區(qū)成分的元素組成及含量進(jìn)行測(cè)試，進(jìn)行成分元素的溯源和同一性比對(duì)分析。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T13966分析儀器術(shù)語(yǔ)GB/T19267.6刑事技術(shù)微量物證的理化檢驗(yàn)第6部分：掃描電子顯微鏡/X射線能譜儀GB/T20162火災(zāi)技術(shù)鑒定物證提取方法GB/T13966、GB/T19267.6、GB/T20162界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1用具有一定能量和強(qiáng)度的粒子束轟擊檢材物質(zhì)，根據(jù)檢材物質(zhì)被激發(fā)或反射的X射線的能量和強(qiáng)度的關(guān)系圖(稱(chēng)為能譜),實(shí)現(xiàn)對(duì)檢材的非破壞性元素分析、結(jié)構(gòu)分析和表面物化特性分析的方法。微區(qū)成分microcosmiccomposition在痕跡物證上幾微米至幾十微米區(qū)域內(nèi)的元素組成及含量。4原理火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)中的痕跡物證所含有的同種元素，不論其所處狀態(tài)如何，所發(fā)射的特征X射線均具有相同的能量。測(cè)量火災(zāi)痕跡物證的特征X射線的強(qiáng)度作為定量分析的基礎(chǔ)；可分為有標(biāo)樣定量分析和無(wú)標(biāo)樣定量分析兩種。在有標(biāo)樣分析檢材時(shí)，檢材內(nèi)各元素的實(shí)測(cè)X射線強(qiáng)度與標(biāo)樣的同名譜線強(qiáng)度進(jìn)行比不同名譜線的實(shí)測(cè)強(qiáng)度進(jìn)行相互對(duì)比，經(jīng)過(guò)背景校正，計(jì)算出它們的相對(duì)含量。2GB/T16840.7—2021分辨率3.0nm(30kV);檢材條件較好時(shí)，其有效放大倍率為20倍～100000倍。5.2X射線能譜儀在MnK。處的分辨率高于133eV(計(jì)數(shù)率為2500cps時(shí)),元素分析范圍為?Be～92U。應(yīng)使用精密切割機(jī)在低轉(zhuǎn)速下進(jìn)行切割。6.3截取的檢材，應(yīng)保持其來(lái)樣狀態(tài)，保持干燥、避免腐蝕，其被觀察、測(cè)試部位不應(yīng)與其他檢材相接觸。6.4用酒精擦拭或用超聲波清洗機(jī)進(jìn)行表面清洗，清除檢材表面附著的污染物并晾干表面的水分。6.5將清洗過(guò)的檢材用導(dǎo)電膠或橡皮泥固定在檢材杯(臺(tái))上，放于掃描電子顯微鏡檢材室內(nèi)待檢。7檢材的檢測(cè)7.1當(dāng)掃描電子顯微鏡檢材室真空度達(dá)到要求時(shí)，調(diào)節(jié)加速電壓，使其高于被測(cè)元素的臨界激發(fā)電壓的2倍～3倍；對(duì)于常見(jiàn)金屬和合金，宜使用加速電壓20kV或25kV;對(duì)于硅酸鹽和氧化物，宜使用加速電壓15kV。7.5對(duì)于同一性比對(duì)檢材，應(yīng)在比對(duì)檢材上選取至少三個(gè)部位微區(qū)用X射線能譜儀進(jìn)行分析，其微區(qū)面積總和應(yīng)盡量接近比對(duì)檢材。7.6對(duì)所選擇的微區(qū)成分進(jìn)行定性和半定量分析，必要時(shí)應(yīng)使用成分相近的標(biāo)樣進(jìn)行對(duì)比；分析方式該檢材區(qū)域內(nèi)的含量變