GB∕T 4324.2-2023 鎢化學(xué)分析方法 第2部分：鉍和砷含量的測(cè)定（正式版）

鎢化學(xué)分析方法第2部分：鉍和砷含量的測(cè)定2023-11-27發(fā)布國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T4324《鎢化學(xué)分析方法》的第2部分。GB/T4324已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第2部分：鉍和砷含量的測(cè)定；——第3部分：錫量的測(cè)定——第4部分：銻量的測(cè)定——第6部分：鐵量的測(cè)定氫化物原子吸收光譜法；氫化物原子吸收光譜法；鄰二氮雜菲分光光度法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——鎳量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、火焰原子吸收光譜法和丁二酮肟重量法；——第9部分：鎘量的測(cè)定——第10部分：銅量的測(cè)定——第11部分：鋁量的測(cè)定——第12部分：硅量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和火焰原子吸收光譜法；火焰原子吸收光譜法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；氯化-鉬藍(lán)分光光度法；——鈣量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第14部分：氯化揮發(fā)后殘?jiān)康臏y(cè)定重量法；——鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第16部分：灼燒損失量的測(cè)定重量法；——第17部分：鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第18部分：鉀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第19部分：鈦量的測(cè)定二安替比林甲烷分光光度法；——第20部分：釩量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第21部分：鉻量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第22部分：錳量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第23部分：硫量的測(cè)定燃燒電導(dǎo)法和高頻燃燒紅外吸收法；——第24部分：磷量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；——第25部分：氧量的測(cè)定脈沖加熱惰氣熔融-紅外吸收法；——第26部分：氮量的測(cè)定脈沖加熱惰氣熔融-熱導(dǎo)法和奈氏試劑分光光度法；——第27部分：碳量的測(cè)定高頻燃燒紅外吸收法；——第28部分：鉬量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法。本文件代替GB/T4324.2—2012《鎢化學(xué)分析方法第2部分：鉍量的測(cè)定氫化物原子吸收光譜法》及GB/T4324.5—2012《鎢化學(xué)分析方法第5部分：砷量的測(cè)定氫化物原子吸收光譜法》,與GB/T4324.2—2012和GB/T4324.5—2012相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)將鉍和砷含量測(cè)定范圍的下限分別由0.00003%和0.00005%更改為0.00001%(見(jiàn)第1章，GB/T4324.2—2012的第1章、GB/T4324.5—2012的第1章);b)更改了檢測(cè)方法，將氫化物原子吸收光譜法更改為原子熒光光譜法(見(jiàn)第4章，GB/T4324.2—2012的第2章、GB/T4324.5—2012的第2章);c)更改了“試劑或材料”(見(jiàn)第5章，GB/T4324.2—2012的第3章、GB/T4324.5—2012的第3章);Ⅱd)更改了“儀器設(shè)備”(見(jiàn)第6章，GB/T4324.2—2012的第4章、GB/T4324.5—2012的第4章);f)更改了“試驗(yàn)步驟”(見(jiàn)第8章，GB/T4324.2—2012的第6章、GB/T4324.5—2012的第6章);g)更改了鉍和砷含量測(cè)定的精密度，將允許差更改為再現(xiàn)性(見(jiàn)第10章，GB/T4324.2—2012的請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：湖南柿竹園有色金屬有限責(zé)任公司郴州鎢制品分公司、贛州有色冶金研究所有限公司、郴州市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所、江西省鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、北礦檢測(cè)技術(shù)股份有限公司、中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司、湖北綠鎢資源循環(huán)有限公司。本文件所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——GB/T4324.2,1984年首次發(fā)布，2012年第一次修訂；——GB/T4324.5,1984年首次發(fā)布，2012年第一次修訂。Ⅲ鎢及鎢合金由于具有高熔點(diǎn)、高比重、高硬度的特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于機(jī)械加工、冶金、采礦、電子電訊、建筑工業(yè)、兵器工業(yè)、航空航天等領(lǐng)域。GB/T4324旨在通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究建立一套完整、切實(shí)可行且適應(yīng)于鎢產(chǎn)品生產(chǎn)和貿(mào)易需求的化學(xué)成分分析的方法標(biāo)準(zhǔn)，由27個(gè)部分構(gòu)成?！?部分：鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法。目的在于確立鉛含量的測(cè)定方法。——第2部分：鉍和砷含量的測(cè)定。目的在于確立鉍和砷含量的測(cè)定方法?！?部分：錫量的測(cè)定——第4部分：銻量的測(cè)定——第6部分：鐵量的測(cè)定——第7部分：鈷量的測(cè)定氫化物原子吸收光譜法。目的在于確立錫含量的測(cè)定方法。氫化物原子吸收光譜法。目的在于確立銻含量的測(cè)定方法。鄰二氮雜菲分光光度法。目的在于確立鐵含量的測(cè)定方法。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立鈷含量的測(cè)定方法?！嚵康臏y(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、火焰原子吸收光譜法和丁二酮肟重量法。目的在于確立鎳含量的測(cè)定方法。 第9部分：鎘量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和火焰原子吸收光譜法。目的在于確立鎘含量的測(cè)定方法。第10部分：銅量的測(cè)定——第11部分：鋁量的測(cè)定方法?！?2部分：硅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法。目的在于確立銅含量的測(cè)定方法。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立鋁含量的測(cè)定氯化-鉬藍(lán)分光光度法。目的在于確立硅含量的測(cè)定方法?！}量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立鈣含量的測(cè)定方法?！?4部分：氯化揮發(fā)后殘?jiān)康臏y(cè)定重量法。目的在于確立氯化揮發(fā)后殘?jiān)康臏y(cè)定——鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立鐵含量的測(cè)定方法?！?6部分：灼燒損失量的測(cè)定重量法；目的在于確立灼燒損失量的測(cè)定方法?！?7部分：鈉量的測(cè)定——第18部分：鉀量的測(cè)定——第19部分：鈦量的測(cè)定——第20部分：釩量的測(cè)定方法。第21部分：鉻量的測(cè)定方法。——第22部分：錳量的測(cè)定方法?！?3部分：硫量的測(cè)定方法?！?4部分：磷量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法。目的在于確立鈉含量的測(cè)定方法?；鹧嬖游展庾V法。目的在于確立鉀含量的測(cè)定方法。二安替比林甲烷分光光度法。目的在于確立鈦含量的測(cè)定方法。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立釩含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立鉻含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立錳含量的測(cè)定燃燒電導(dǎo)法和高頻燃燒紅外吸收法。目的在于確立硫含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法。目的在于確立磷含量的測(cè)定方法。第25部分；氧量的測(cè)定——第26部分：氮量的測(cè)定氮含量的測(cè)定方法?！?7部分：碳量的測(cè)定——第28部分：鉬量的測(cè)定脈沖加熱惰氣熔融-紅外吸收法。目的在于確立氧含量的測(cè)定方法。脈沖加熱惰氣熔融-熱導(dǎo)法和奈氏試劑分光光度法。目的在于確立高頻燃燒紅外吸收法。目的在于確立碳含量的測(cè)定方法。硫氰酸鹽分光光度法。目的在于確立鉬含量的測(cè)定方法。IN1鎢化學(xué)分析方法第2部分：鉍和砷含量的測(cè)定本文件描述了測(cè)定鎢及鎢合金中鉍和砷含量的方法。測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.00001%～0.020%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T17433冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語(yǔ)3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T17433界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4原理酸銨用氫氧化鈉分解；紫鎢、碳化鎢(粗顆粒)灼燒成三氧化鎢后用氫氧化鈉分解。用檸檬酸絡(luò)合鎢，在鹽酸介質(zhì)中，用硫脲消除鈦、錫等雜質(zhì)元素的干擾，抗壞血酸預(yù)還原鉍和砷，用三氯化鈦將五價(jià)砷還原成三價(jià)，鉍和砷被硼氫化鉀還原為氫化物，用原子熒光光譜儀測(cè)定鉍和砷的熒光強(qiáng)度。5試劑或材料除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭?.2過(guò)氧化氫(p=1.10g/mL),優(yōu)級(jí)純。5.3硝酸(p=1.42g/mL),優(yōu)級(jí)純。5.4鹽酸(p=1.84g/mL),優(yōu)級(jí)純。5.5鹽酸(1+4)。5.6鹽酸(1+99)。5.7氫氧化鈉溶液(100g/L):稱(chēng)取100g氫氧化鈉，溶于1000mL水中。5.8檸檬酸溶液(500g/L):稱(chēng)取500g檸檬酸，溶于1000mL水中。25.9硫脲溶液(50g/L):稱(chēng)取50g硫脲，溶于1000mL水中。5.10抗壞血酸溶液(50g/L):稱(chēng)取5g抗壞血酸，溶于100mL水中。用時(shí)現(xiàn)配。5.11三氯化鈦溶液：移取30mL濃三氯化鈦溶液(15%～20%),以鹽酸(5.6)稀釋至100mL。5.12硼氫化鉀溶液(15g/L):稱(chēng)取0.6g氫氧化鈉和3g硼氫化鉀，溶于200mL水中。用時(shí)現(xiàn)配。5.13固體實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)樣品：采用市售可量值溯源的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品。5.14鎢基體：金屬鎢或鎢的化合物(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%,且鉍、砷質(zhì)量分?jǐn)?shù)不超過(guò)0.00001%)。5.15鉍、砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：可采用市售可量值溯源的有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，也可按照5.16～5.17配制方式進(jìn)行配制使用。5.16鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取0.1000g金屬鉍[w(Bi)≥99.99%],置于200mL燒杯中，加1mL硝酸(5.3),10mL鹽酸(5.4)加熱溶解，移至1000mL容量瓶中，冷卻至室溫。用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含100μg鉍。5.17砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取0.1320g三氧化二砷[w(As?O?)≥99.95%,120℃烘2h冷卻至室溫],置于燒杯中，加1mL氫氧化鈉溶液(5.7)溶解，移至1000mL的容量瓶中，用鹽酸(5.6)稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含100μg砷。5.18鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液A:移取10.00mL鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.16)于200mL容量瓶中，用鹽酸(5.6)稀釋至5.19鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液B:移取20.00mL鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液A(5.18)于200mL容量瓶中，用鹽酸(5.6)稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含0.5pg鉍。5.20砷標(biāo)準(zhǔn)溶液A:移取10.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.17)于200mL的容量瓶中，用鹽酸(5.6)稀釋5.21砷標(biāo)準(zhǔn)溶液B:移取20.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液A(5.20)于200mL的容量瓶中，用鹽酸(5.6)稀釋至刻5.22氬氣：體積分?jǐn)?shù)不小于99.99%。6.1原子熒光光譜儀。在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)的原子熒光光譜儀均可使用。——精密度：最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液熒光強(qiáng)度及“零”濃度溶液熒光強(qiáng)度相對(duì)于最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液熒光強(qiáng)度平均值的變異系數(shù)應(yīng)分別不大于5.0%和1.0%?！ぷ髑€(xiàn)線(xiàn)性：將工作曲線(xiàn)濃度等分成5段，最高段的熒光強(qiáng)度差值與最低段的熒光強(qiáng)度差值的比應(yīng)不小于0.90。7.1鎢粉、鎢酸應(yīng)全部通過(guò)125μm篩網(wǎng)。7.2鎢條應(yīng)粉碎并全部通過(guò)125μm篩網(wǎng)。7.4細(xì)顆粒碳化鎢平均粒度為1μm～3μm,中顆粒碳化鎢平均粒度大于3μm～9μm,粗顆粒碳化鎢7.5偏鎢酸銨、仲鎢酸銨應(yīng)全部通過(guò)250μm篩網(wǎng)。38試驗(yàn)步驟按表1稱(chēng)取樣品(第7章),精確至0.0001g。鉍、砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%試料g分取試液體積0.00001～0.00025——>0.00025～0.0010 >0.0010～0.0050>0.0050～0.0208.2平行試驗(yàn)同時(shí)稱(chēng)取兩試料進(jìn)行平行試驗(yàn)。稱(chēng)取與試料中鎢質(zhì)量相當(dāng)?shù)逆u基體(5.14),隨同試料做空白試驗(yàn)。警告：加熱過(guò)氧化氫空白時(shí)，溶液體積始終需保持不少于5mL(中間反復(fù)加水3次),以防過(guò)氧化氫8.4樣品的溶解及分析試液的制備8.4.1樣品的溶解次分3次加入過(guò)氧化氫(5.2),待劇烈反應(yīng)停止后，置于電爐上加熱至樣品完全溶解，加熱蒸至近干。沿杯壁沖洗少量水，加10mL氫氧化鈉溶液(5.7),在電爐上溶解至清亮并冒大氣泡，取下冷卻。8.4.1.2三氧化鎢、鎢酸、偏鎢酸銨、仲鎢酸銨：將試料(8.1)置于100mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入10mL氫氧化鈉溶液(5.7),在電爐上溶解至清亮并冒大氣泡，取下冷卻。8.4.1.3藍(lán)鎢、碳化鎢(細(xì)、中顆粒):將試料(8.1)置于100mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，按3mL/次分3次加入過(guò)氧化氫(5.2),加熱蒸至近干。沿杯壁沖洗少量水，加10mL氫氧化鈉溶液(5.7),在電爐上溶解至清亮并冒大氣泡，取下冷卻。8.4.1.4紫鎢、粗顆粒碳化鎢：將試料(8.1)置于100mL石英錐形瓶中，于750℃高溫爐中氧化完全8.4.1.5將試液(8.4.1.1～8.4.1.4)移至100mL容量瓶中，加入30mL檸檬酸溶液(5.8),搖勻。加入10mL鹽酸(5.5)搖勻。加入5mL硫脲溶液(5.9)、2mL抗壞血酸溶液(5.10),用水稀釋至刻度，搖勻。8.4.2分析試液的制備8.4.2.1鉍分析試液的制備8.4.2.1.1當(dāng)鉍含量不大于0.0010%時(shí)，直接測(cè)定試液(8.4.1.5)。8.4.2.1.2當(dāng)鉍含量大于0.0010%時(shí)，按表1移取試液(8.4.1.5)于100mL容量瓶中，加入30mL檸檬4酸溶液(5.8),搖勻。加入10mL鹽酸(5.5)搖勻。加入5mL硫脲溶液(5.9)、2mL抗壞血酸溶液8.4.2.2.1當(dāng)砷含量不大于0.0010%時(shí)，移取25.00mL試液(8.4.1.5)于50mL燒杯中，加入0.50mL三氯化鈦溶液(5.11),搖勻放置30min,待測(cè)。8.4.2.2.2當(dāng)砷含量大于0.0010%時(shí)，按表1移取試液(8.4.1.5)于100mL容量瓶中，加入30mL檸檬酸溶液(5.8),搖勻。加入10mL鹽酸(5.5)搖勻。加入5mL硫脲溶液(5.9)、2mL抗壞血酸溶液(5.10),用水稀釋至刻度，搖勻。8.4.2.2.3移取25.00mL試液(8.4.2.2.2)于50mL燒杯中，加入0.50mL三氯化鈦溶液(5.11),搖勻放置30min,待測(cè)。8.5系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制8.5.1工作曲線(xiàn)1:適用于鉍或砷質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.0010%的樣品按表1稱(chēng)取與試料中鎢質(zhì)量相當(dāng)?shù)逆u基體(5.14),分別置于7個(gè)100mL燒杯中，按8.4.1操作溶解基體。分別加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液B(5.19)和0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液B(5.21),以下鉍系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按8.4.2.1.1操作，砷系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按8.4.2.2.1操作。標(biāo)準(zhǔn)系列鉍和砷的濃度見(jiàn)表2。8.5.2工作曲線(xiàn)2:適用于鉍或砷質(zhì)量分?jǐn)?shù)>0.0010%～0.0050%的樣品按表1稱(chēng)取與試料中鎢質(zhì)量相當(dāng)?shù)逆u基體(5.14),分別置于6個(gè)100mL燒杯中，按8.4.1操作溶解基體。分別加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液A(5.18)和0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液A(5.20)。以下鉍系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按8.4.2.1.2操作，砷系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按8.4.2.2.2、8.4.2.2.3操作。標(biāo)準(zhǔn)系列鉍和砷的濃度見(jiàn)表2。8.5.3工作曲線(xiàn)3:適用于鉍或砷質(zhì)量分?jǐn)?shù)>0.0050%～0.020%的樣品按表1稱(chēng)取與試料中鎢質(zhì)量相當(dāng)?shù)逆u基體(5.14),分別置于6個(gè)100mL燒杯中，按8.4.1操作溶解基體。分別加入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液A(5.18)和0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液A(5.20)。以下鉍系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按8.4.2.1.2操作，砷系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按8.4.2.2.2、8.4.2.2.3操作。標(biāo)準(zhǔn)系列鉍和砷的濃度見(jiàn)表2。表2系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度表單位為納克每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液編號(hào)工作曲線(xiàn)1工作曲線(xiàn)2工作曲線(xiàn)3鉍砷鉍砷鉍砷100000022.502.454.904.9034.909.809.8049.80520.0020.00620.0025.0024.5125.0024.51725.0024.515GB/T4324.2—20238.5.4工作曲線(xiàn)4:用固體實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)樣品配制或采用符合標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)要求的固體實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)樣品(5.13)配制。8.6測(cè)定8.6.1以硼氫化鉀溶液(5.12)為還原劑、鹽酸(5.6)為載液、氬氣(5.22)為載氣，在原子熒光光譜儀上測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(8.5)中鉍或砷的熒光強(qiáng)度。以系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線(xiàn)。8.6.2在與測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下，測(cè)定空白試液(8.3)、分析試液(8.4)中鉍或砷的熒光強(qiáng)度。從工作曲線(xiàn)上查出試液中鉍或砷的質(zhì)量濃度。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理9.1鉍分析結(jié)果的計(jì)算鉍含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(wg)計(jì)，按公式(1)計(jì)算：式中：p?——自工作曲線(xiàn)上查得分析試液中鉍的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);p?——自工作曲線(xiàn)上查得空白溶液中鉍的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);V?——試液第一次定容體積，單位為毫升(mL);V?——試液第二次定容體積，未分取時(shí)取值為1,單位為毫升(mL);m——試料的質(zhì)量，單位為克(g);V?——分取體積，單位為毫升(mL),未分取時(shí)取值為1。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，按GB/T8170的規(guī)定修約。9.2砷分析結(jié)果的計(jì)算砷含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(wAs)計(jì)，按公式(2)計(jì)算：式中：……………p?——從工作曲線(xiàn)上查出分析試液中砷質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);p?——自工作曲線(xiàn)上查得空白溶液中砷的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);V?——試液第一次定