GBT 33584.2-2017 海水冷卻水質(zhì)要求及分析檢測(cè)方法 第2部分：鋅的測(cè)定（正式版）

海水冷卻水質(zhì)要求及分析檢測(cè)方法2017-05-12發(fā)布2017-12-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布IGB/T33584《海水冷卻水質(zhì)要求及分析檢測(cè)方法》分為6個(gè)部分：——第1部分：鈣、鎂離子的測(cè)定；——第2部分：鋅的測(cè)定；——第3部分：氯化物的測(cè)定；——第4部分：硫酸鹽的測(cè)定；——第5部分：溶解固形物的測(cè)定；——第6部分：異養(yǎng)菌的測(cè)定。本部分為GB/T33584的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由國(guó)家海洋局提出。本部分由全國(guó)海洋標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC283)歸口。本部分起草單位：國(guó)家海洋局天津海水淡化與綜合利用研究所、國(guó)家海水及苦咸水利用產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、天津市塘沽中海防腐技術(shù)開發(fā)公司。1海水冷卻水質(zhì)要求及分析檢測(cè)方法第2部分：鋅的測(cè)定GB/T33584的本部分規(guī)定了海水冷卻水質(zhì)要求和采用分光光度法測(cè)定海水冷卻水中鋅的方法。本部分適用于海水冷卻水中鋅含量在0.2mg/L～5.0mg/L的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T12807實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器分度吸量管GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管3水質(zhì)要求海水冷卻水主要水質(zhì)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1海水冷卻水主要水質(zhì)要求允許值鈣離子(Ca2+)mg/L鎂離子(Mg2+)mg/L鋅離子(Zn2+)mg/L氯化物(Cl-)mg/L硫酸鹽(SO?2-)mg/L溶解固形物異氧菌注1:Ca2+、Mg2+、Cl-、SO?2-、異氧菌的允許值引自GB/T23248—2009的6.1.2和6.1.3。注2:Zn2+的允許值引自GB8978—1996中表4第二類污染物最高允許排放濃度一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。注3:溶解固形物的允許值依據(jù)實(shí)際海水冷卻工程最大濃縮倍數(shù)N=2.5倍確定。4原理在pH為8.5～9.5的溶液中，鋅試劑與鋅離子生成藍(lán)色配合物，用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)620nm處測(cè)2定其吸光度。5試劑和材料除非另有說(shuō)明，在分析中化學(xué)試劑僅使用分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。5.1氫氧化鈉溶液(40g/L):稱取4.0g氫氧化鈉，加適量蒸餾水溶解，冷卻至室溫后稀釋至100mL,貯于塑料瓶中。5.2鹽酸溶液(20%):量取504mL鹽酸，稀釋至1000mL。5.3硫酸溶液(5%):量取29mL硫酸(98%),緩緩注入約700mL水中，冷卻，稀釋至1000mL。5.4過(guò)硫酸銨溶液(0.4%):稱取0.40g過(guò)硫酸銨，加適量蒸餾水溶解，稀釋至100mL。此溶液現(xiàn)用化鈉，用60℃~80℃的水溶解并冷卻至室溫后稀釋至1000mL。5.6鋅試劑乙醇溶液(0.08%):稱0.2g鋅試劑溶于250mL無(wú)水乙醇中，放置過(guò)夜，使其全部溶解，貯5.7鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/mL):準(zhǔn)確稱取已在800℃高溫下灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅(ZnO)5.8鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(10μg/mL):用單標(biāo)線吸量管移取10mL鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.7)至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。5.9人工海水配制方法：a)鹽度為28:稱取25g氯化鈉(NaCl,優(yōu)級(jí)純)和8g硫酸鎂(MgSO?·7H?O,優(yōu)級(jí)純)溶于水，稀釋至1000mL。b)鹽度為35:稱取31g氯化鈉(NaCl,優(yōu)級(jí)純)和10g硫酸鎂(MgSO?·7H?O,優(yōu)級(jí)純)溶于水，稀釋至1000mL。c)其他鹽度的人工海水可按上述比例配制。貯于聚乙烯桶中。5.10甲基橙指示液(1g/L):稱取0.1g甲基橙，溶于70℃的水中，冷卻，稀釋至1警告——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。6.2電子天平：感量1mg和0.1mg。6.4單標(biāo)線容量瓶：容量50mL、100mL和1000mL,符合GB/T128066.6單標(biāo)線吸量管：容量10mL,符合GB/T12808A級(jí)的要求。A級(jí)的要求。A級(jí)的要求。7分析步驟7.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用分度吸量管吸取0.0mL,0.5mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.8)放GB/T33584.2—2017于7支50mL具塞比色管中，依次加入10mL與待測(cè)樣品鹽度相近的人工海水(5.9),加水至25mL刻度線附近。依次向上述具塞比色管中分別加入10.0mL硼酸-氯化鉀-氫氧化鈉緩沖溶液(5.5)和5.0mL鋅試劑乙醇溶液(5.6),用水稀釋至刻度，搖勻，對(duì)應(yīng)的鋅含量分別為0μg,5μg,10μg,20μg,30μg,40μg,50μg,放置10min。調(diào)節(jié)分光光度計(jì)波長(zhǎng)為620nm,用1cm比色皿，以鋅含量為零的標(biāo)準(zhǔn)溶液作參比溶液，測(cè)定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)、鋅含量(μg)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.2鋅的測(cè)定用單標(biāo)線吸量管移取試樣10mL,放于100mL燒杯中，加入0.5mL硫酸溶液(5.3)及1mL過(guò)硫酸銨溶液(5.4),加水至溶液體積為25mL。微沸5min,取下，冷卻至室溫。然后加入1滴甲基橙溶液(5.10),用氫氧化鈉溶液(5.1)調(diào)至溶液呈黃色。將上述溶液轉(zhuǎn)移至50mL具塞比色管中，加入10.0mL硼酸-氯化鉀-氫氧化鈉緩沖溶液(5.5),5.0mL鋅試劑乙醇溶液(5.6),用水稀釋至刻度，搖勻。同時(shí)做人工海水試劑空白試驗(yàn)。放置10min,調(diào)節(jié)分光光度計(jì)波長(zhǎng)為620nm處，用1cm比色皿，人工海水試劑空白作參比溶液，測(cè)定其吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出相應(yīng)的鋅含量(μg)。8結(jié)果計(jì)算試樣中鋅含量以質(zhì)量濃度p計(jì)，單位為mg/L,按式(1)計(jì)算： (1)式中：m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的鋅含量，單位為微克(μg);V——試樣溶液體積，單位為毫升(mL)。9準(zhǔn)確度精密度：海水冷卻水鋅含量的重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差不大于3%,再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差不大于5%。正確度：采用水中鋅成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW080620(標(biāo)準(zhǔn)值1000μg/mL,不確定度1%)測(cè)定，相對(duì)誤差的絕對(duì)值不大于1%。10注意事項(xiàng)10.1鋅試劑乙醇溶液可放至冰