長效增效復(fù)混肥料(復(fù)合肥料)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

長效增效復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）2011年11月14日發(fā)布2011年11月30日實施吉林省綠優(yōu)肥料開發(fā)有限責(zé)任公司發(fā)布Q/JLSLY002-2011吉林省綠優(yōu)肥料開發(fā)有限責(zé)任公司Q/JLSLYQ/JLSLY002-2011前言本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省綠優(yōu)肥料開發(fā)有限責(zé)任公司提出并起草本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省綠優(yōu)肥料開發(fā)有限責(zé)任公司法人寧健志批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：錢光煒寧健志甄國華本標(biāo)準(zhǔn)于2011年11月首次發(fā)布。按GB/T8572或GB/T22923進(jìn)行測定。以GB/T8572中的方法為仲裁法。5.3有效磷含量的測定和水溶性磷占有效磷百分率的計算按GB/T8573或GB/T22923進(jìn)行測定。以GB/T8573中的方法為仲裁法。5.4鉀含量的測定按GB/T8574或GB/T22923進(jìn)行測定。以GB/T8574中的方法為仲裁法。5.5水分的測定按GB/T8577或GB/T8576進(jìn)行。以GB/T8577中的方法為仲裁法。5.6粒度的測定按GB15063附錄A進(jìn)行。5.7氯離子含量的測定、按GB15063附錄B進(jìn)行。5.8縮二脲含量的測定按GB/T22924進(jìn)行測定。以液相色譜法為仲裁法。5.9雙氰胺含量的測定。5.9.1測定原理DCD+ɑ-萘酚（ɑ-naphtol）+雙乙酰（diacetyl），形成紅色絡(luò)合物，在540nm下比色。5.9.2試劑配制5.9.2.1雙乙酰溶液配制：稱取0.43g（或0.44ml）分析純試劑放入1000ml容量瓶中，定容后得0.005M雙乙酰溶液。5.9.2.2顯色液α-萘酚配制：量取20.6ml95%乙醇加入到1000ml容量瓶中，稱取11.53gα-萘酚加入一定量蒸餾水溶解，注入到同一容量瓶中，再稱取72g氫氧化鈉溶于蒸餾水中，而后注入同一容量瓶中，再稱取127.2g碳酸鈉溶于蒸餾水中，而后注入同一容量瓶中，然后用蒸餾水定容至1000ml，混合均勻后以1500轉(zhuǎn)/分鐘離心分離10分鐘，取上清液于試劑瓶中，放入冰箱中可長期儲藏。5.9.2.3DCD標(biāo)準(zhǔn)儲備液制備：準(zhǔn)確稱取0.3001gDCD分析純試劑用蒸餾水溶解，并定容至1000ml，即得DCD標(biāo)準(zhǔn)儲備液，存放于冰箱中，可長期保存。5.9.2.4DCD標(biāo)準(zhǔn)液制備：吸取10ml標(biāo)準(zhǔn)儲備液于100ml容量瓶中，定容至100ml，制得（20ugDCD-N/1ml）DCD標(biāo)準(zhǔn)液，即相當(dāng)于準(zhǔn)確稱取0.03001gDCD分析純試劑用蒸餾水定容至1000ml，得到DCD標(biāo)準(zhǔn)液。5.9.3浸提液制備稱取待測肥料5g，加入20ml蒸餾水，浸泡約24～48小時使其溶化，過濾，定容至200ml，濾液待測。5.9.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取0、0.2、0.4、0.8、1.6mlDCD-N標(biāo)準(zhǔn)液于10ml試管中，加入1mlɑ-萘酚，0.5ml0.005M雙乙酰，定容至10ml，20℃放置1小時，搖動30分鐘，在540nm波長下比色測定。5.9.5測定吸取待測液5ml，加入2mlɑ-萘酚，1ml0.005M雙乙酰，搖動5分鐘，定容至25ml，20℃放置1小時，在540nm波長下比色測定。5.9.6計算DCD=N/M/0.66643DCD單位為ug。N為通過標(biāo)準(zhǔn)曲線算得的DCD-N值M為樣品質(zhì)量（g）。0.66643為由DCD-N換算成DCD系數(shù)。5.10聚天冬氨酸（鹽）含量的測定5.10.1方法提要在PH=8時，十二烷基二甲基芐基氯化銨與聚羧酸類電解質(zhì)產(chǎn)生沉淀，以此用比濁法來測定復(fù)合肥中微量的聚天冬氨酸含量。5.10.2試劑和材料5.10.2.13%檸檬酸三鈉水溶液5.10.2.2EDTA溶液：c（EDTA）=0.01mol／L。5.10.2.3十二烷基二甲基芐基氯化銨水溶液：準(zhǔn)確稱取0.45g十二烷基二甲基芐基氯化銨溶于50mL水中，移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻（現(xiàn)用現(xiàn)配）。5.10.2.4聚天冬氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取聚天冬氨酸樣品0.200g于干燥的燒杯中，加水稀釋，轉(zhuǎn)移至1000mL的容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻，備用（現(xiàn)用現(xiàn)配）。5.10.2.5鹽酸（分析純）。5.10.3儀器和設(shè)備5.10.3.1分光光度計：所用波長420nm；5.10.3.2吸收池：1cm；5.10.3.3恒溫水?。簡慰?。5.10.4分析步驟5.10.4.1工作曲線的繪制5.10.4.1.1準(zhǔn)確吸取聚天冬氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL，3mL，4mL，5mL，6mL于50mL容量瓶中。5.10.4.1.2分別加入0.5mL0.01mol/LEDTA溶液，14mL3%檸檬酸三鈉溶液，10mL0.45%十二烷基二甲基芐基氯化銨溶液用水稀釋至刻度搖勻，放入30℃恒溫水浴中30min。5.10.4.1.3在420nm處用1cm吸收池，以試劑空白為參比，測定其吸光度。并以吸光度為縱坐標(biāo)，聚天冬氨酸濃度（單位：mg/L）為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。5.10.4.2測定準(zhǔn)確稱取含聚天冬氨酸的復(fù)合肥7g左右，加50mL水溶解，再加入鹽酸1mL調(diào)PH值，經(jīng)濾紙過濾至澄清，定容至100mL。量取以上溶液5mL加入50mL容量瓶中，同時用不加溶液的容量瓶作試劑空白對照。兩份均按照“工作曲線的繪制”中第②~③款步驟操作至“測定其吸光度”。5.10.5分析結(jié)果的表示以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的化肥中聚天冬氨酸的含量X按下式計算：式中C工作曲線上查得的聚天冬氨酸的濃度，mg/L；M聚天冬氨酸復(fù)合肥的質(zhì)量，g。5.10.6測定值系數(shù)的確定系數(shù)為企業(yè)首次測定值與實際添加量的比值，最后實際含量為測定值除以系數(shù).5.10.7備注因為復(fù)合肥的成分復(fù)雜，而且不同廠家的產(chǎn)品也有很大的區(qū)別，所以需根據(jù)具體產(chǎn)品對檢測方法進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整，使檢測結(jié)果更加精確。檢驗規(guī)則6.1檢驗類別及檢驗項目產(chǎn)品檢驗包括出廠檢驗和型式檢驗，表1中氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為型式檢驗項目，其余為出廠檢驗項目。型式檢驗項目在下列情況時，應(yīng).進(jìn)行測定：——正式生產(chǎn)時，原料、工藝發(fā)生變化；——正式生產(chǎn)時，定期或積累到一定量后，應(yīng)周期性進(jìn)行一次檢驗；GB15063-2009——國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出型式檢驗的要求時?？s二脈的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在供需雙方有約定時進(jìn)行檢驗。6.2組批產(chǎn)品按批檢驗，以一天或兩天的產(chǎn)量為一批，最大批量為1000t。6.3采樣方案6.3.1袋裝產(chǎn)品不超過512袋時，按表2確定采樣袋數(shù)；大于512袋時，按式（1）計算結(jié)果確定最少采樣袋數(shù)，如遇小數(shù)，則進(jìn)為整數(shù)。最少采樣袋數(shù)=3×3√N(yùn)……………….（1）式中：N——每批產(chǎn)品總袋數(shù)。表2采樣袋數(shù)的確定總袋數(shù)最少采樣袋數(shù)總袋數(shù)最少采樣袋數(shù)1～10全部182～2161811～4911217～2541950～6412255～2962065～8113297～3432182～10114344～39422102～12515395～45023126～15116451～51224152～18117按表2或式（l）計算結(jié)果隨機(jī)抽取一定袋數(shù)，用采樣器沿每袋最長對角線插人至袋的3/4處，每袋取出不少于100g樣品，每批采取總樣品量不少于2kg。6.3.2散裝產(chǎn)品按GB/T6679規(guī)定進(jìn)行。6.4樣品縮分和試樣制備6.4.1樣品縮分將采取的樣品迅速混勻，用縮分器或四分法將樣品縮分至約1kg，再縮分成兩份，分裝于兩個潔凈、干燥的500ml具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中（生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)檢部門可用潔凈干燥的塑料自封袋盛裝樣品），密封并貼上標(biāo)簽，注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號或生產(chǎn)日期、取樣日期和取樣人姓名，一瓶做產(chǎn)品質(zhì)量分析，另一瓶保存兩個月，以備查用。6.4.2試樣制備由6.4.1中取一瓶樣品，經(jīng)多次縮分后取出約100g樣品，迅速研磨至全部通過0.50mm孔徑試驗篩子（如樣品潮濕或很難粉碎，可研磨至全部通過1.00mm孔徑試驗篩），混勻，置于潔凈、干燥的瓶中，做成分分析。余下樣品供粒度測定用。6.5結(jié)果判定6.5.1本標(biāo)準(zhǔn)中產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)合格判定，采用GB/T8170一2008中“修約值比較法”。5.5.2出廠檢驗的項目全部符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，判該批產(chǎn)品合格。6.5.3如果檢驗結(jié)果中有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)重新自二倍量的包裝袋中采取樣品進(jìn)行檢驗，重新檢驗結(jié)果中，即使有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，判該批產(chǎn)品不合格。6.5.4每批檢驗合格的出廠產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書，其內(nèi)容包括：生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱、批號或生產(chǎn)日期、總養(yǎng)分、配合式或主要養(yǎng)分含量、氯離子含量、縮二脲含量、本標(biāo)準(zhǔn)號和法律法規(guī)規(guī)定應(yīng)標(biāo)注的內(nèi)容。以鈣、鎂、磷肥等構(gòu)溶性磷肥為基礎(chǔ)磷肥的產(chǎn)品應(yīng)注明為“構(gòu)溶性磷”，并應(yīng)注明是否為“硝態(tài)氮”或“尿素態(tài)氮”。標(biāo)識7.1產(chǎn)品中如果含有硝態(tài)氮，應(yīng)在包裝容器上標(biāo)明“含硝態(tài)氮”。7.2以鈣、鎂、磷肥等構(gòu)溶性磷肥為基礎(chǔ)磷肥的產(chǎn)品應(yīng)在包裝容器上標(biāo)明為“構(gòu)溶性磷”。7.3氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于3.0%的產(chǎn)品，應(yīng)根據(jù)4.2要求的“氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)”，用漢字明確標(biāo)注“含氯（低氯）、”“含氯（中氯）”或“含氯（高氯），而不是標(biāo)注“氯”“含Cl”或“Cl”等。標(biāo)明“含氯””、的產(chǎn)品，包裝容器上不應(yīng)有忌氯作物的圖片，也不應(yīng)有“硫酸鉀（型）、”“硝酸鉀（型）、”“硫基”等容易導(dǎo)致用戶誤認(rèn)為產(chǎn)品不含氯的標(biāo)識。有“含氯（高氯）”標(biāo)識的產(chǎn)品應(yīng)在包裝容器上標(biāo)明產(chǎn)品的適用作物品種和“使用不當(dāng)會對作物造成傷害”的警示語。7.4含有尿素態(tài)氮的產(chǎn)品應(yīng)在包裝容器上標(biāo)明以下警示語：“含縮二脲，使用不當(dāng)會對作物造成傷害”。7.5產(chǎn)品外包裝袋上應(yīng)有使用說明，內(nèi)容包括：警示語（如“氯含量較高、含縮二脲，使用不當(dāng)會對作物造成傷害”等）、使用方法、適宜作物及不適宜作物、建議使用量等。7.6每袋凈含量應(yīng)標(biāo)明單一數(shù)值，如50kg。7.7其余應(yīng)符合GB18382。包裝、運(yùn)輸和貯存包裝8.1產(chǎn)品用符合GB8569規(guī)定的材料進(jìn)行包裝，包裝規(guī)格為50.0kg、40.0kg、25.0kg或10.0kg，每袋凈含量允許范圍分別為（50±0.5）kg、（40±0.4）kg、（