(高清版)GBT 40189-2021 牙膏中甲硝唑和諾氟沙星的測(cè)定 高效液相色譜法

牙膏中甲硝唑和諾氟沙星的測(cè)定高效液相色譜法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T40189—2021本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)口腔護(hù)理用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC492)歸口。1GB/T40189—2021牙膏中甲硝唑和諾氟沙星的測(cè)定高效液相色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牙膏中禁用抗生素類藥物甲硝唑和諾氟沙星含量的高效液相色譜(HPLC)測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于牙膏中禁用抗生素類藥物甲硝唑和諾氟沙星含量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限為1mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3原理4試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)除非另有說(shuō)明，所有試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。4.1提取液：0.1%(體積分?jǐn)?shù))甲酸水溶液：乙腈(95:5,體積比)。4.2乙腈(流動(dòng)相用):色譜純。4.5甲硝唑標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取0.1g(精確至0.0002g)甲硝唑標(biāo)準(zhǔn)品到100mL容量瓶中，加提取液定容至刻度線，甲硝唑質(zhì)量濃度為1mg/mL,作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液備用。4.6諾氟沙星標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取0.1g(精確至0.0002g)諾氟沙星標(biāo)準(zhǔn)品到100mL容量瓶中，加提取液定容至刻度線，諾氟沙星質(zhì)量濃度為1mg/mL,作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液備用。4.7混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取甲硝唑和諾氟沙星標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各10mL至100mL容量瓶中，加提取液5儀器和設(shè)備5.1高效液相色譜儀：配有二極管陣列檢測(cè)器。5.2分析天平：感量為0.0001g。5.3pH計(jì)。2GB/T40189—20215.4超聲波清洗器。5.5高速離心機(jī)。6試樣制備牙膏樣品擠棄約20mm后，準(zhǔn)確稱取5g樣品(精確至0.0001g)至25mL比色管中，加入提取液(4.1)至刻度線，渦旋振蕩2min,25℃以下水浴超聲10min。靜置后移取上清液10mL至10mL具塞離心管，4000r/min離心10min,0.45μm濾膜過(guò)濾待測(cè)。7高效液相色譜測(cè)定7.1液相色譜參考條件液相色譜參考條件如下：a)色譜柱：C?8不銹鋼柱(250mm×4.6mm×5μm)。c)流動(dòng)相：0.1%(體積分?jǐn)?shù))磷酸水溶液：乙腈(83:17,體積比)用三乙胺調(diào)節(jié)pH值到2.5～3.0。7.2標(biāo)準(zhǔn)工作液制備將100mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.7)用流動(dòng)相液逐級(jí)稀釋，配制成50mg/L、20mg/L、10mg/L、5mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作液。經(jīng)0.45pm濾膜過(guò)濾備用。在設(shè)定色譜條件下，分別取10μL進(jìn)行分析。以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)(mg/L)、對(duì)照品峰面積為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線(線性相關(guān)系數(shù)R≥0.9990)。甲硝唑和諾氟沙星混合標(biāo)準(zhǔn)樣品液相色譜圖參見(jiàn)附錄A中圖A.1。7.3測(cè)定步驟樣品按照第6章的步驟處理完成后按照7.1的儀器條件進(jìn)行上機(jī)檢測(cè)，樣品待測(cè)液中甲硝唑和諾氟沙星的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)，超過(guò)線性范圍則應(yīng)稀釋后再進(jìn)樣測(cè)定。7.4空白試驗(yàn)除不加試樣外，均按第6章的處理步驟和7.1的儀器條件進(jìn)行檢測(cè)。8結(jié)果計(jì)算結(jié)果按式(1)計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。 (1)式中：X——試樣中甲硝唑和諾氟沙星的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為毫克每千克(mg/kg);p——通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線求得試樣溶液中的甲硝唑和諾氟沙星的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);po——通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線求得的空白試劑中甲硝唑和諾氟沙星的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);GB/T40189—2021在85.0%～110.0%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。峰高(資料性附錄)甲硝唑和諾氟沙星混合標(biāo)準(zhǔn)樣品液相色譜圖甲硝唑和諾氟沙星混合標(biāo)準(zhǔn)樣品液相色譜圖參見(jiàn)圖A.1。225,2802502000-501.02.03.04