氧化石墨烯材料 傅里葉紅外光譜的測定

DB32/TXXXXX—2022I氧化石墨烯材料傅里葉紅外光譜的測定范圍本文件描述了采用傅里葉變換紅外光譜法原理測定氧化石墨烯材料傅里葉紅外光譜的方法。本文件適用于氧化石墨烯粉體及其它功能化石墨烯粉體材料（例如羰基功能化、羧基功能化、羥基功能化、環(huán)氧基功能化和碳碳雙鍵功能化等）的傅里葉變換紅外光譜測定，氧化石墨烯漿料經(jīng)過干燥處理后得到的粉體、其他官能化石墨烯粉體、還原氧化石墨烯、氧化石墨傅里葉紅外光譜的測定也適用于本文件。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6040—2019紅外光譜分析方法通則GB/T21186傅里葉變換紅外光譜儀GB/T32199—2015紅外光譜定性分析技術(shù)通則JJF1319傅里葉變換紅外光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范術(shù)語和定義GB/T30544.13界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4方法原理傅立葉變換紅外光譜儀的工作原理如圖1所示。由光源發(fā)出的紅外光經(jīng)準(zhǔn)直為平行光束進(jìn)入干涉儀，經(jīng)干涉儀調(diào)制后得到一束干涉光。干涉光通過樣品，獲得含有光譜信息的干涉光，到達(dá)檢測器。由檢測器將干涉光信號變成為電信號，并經(jīng)放大器放大。通過模數(shù)轉(zhuǎn)換器進(jìn)入計算機，由計算機進(jìn)行傅立葉變換的快速計算，即獲得以波數(shù)為橫坐標(biāo)的紅外光譜圖，并通過數(shù)模轉(zhuǎn)換器送入繪圖儀繪出光譜圖。圖1傅立葉變換紅外光譜儀的工作原理圖5儀器和試劑5.1儀器設(shè)備5.1.1傅里葉變換紅外光譜儀：符合標(biāo)準(zhǔn)GB/T21186中的規(guī)定。5.1.2紅外燈：最大功率為60W。5.1.3分析天平：感量為0.0001g。5.1.4固體壓片機：壓力范圍0-60MPa。5.1.5真空干燥箱：控溫范圍為室溫以上5oC-300oC5.2試劑材料溴化鉀（分析純）。6測試環(huán)境測試溫度：23℃±5℃；測試濕度：相對濕度不超過65%。7樣品制備7.1樣品預(yù)處理將樣品放入真空干燥箱中，在60℃±5℃下真空干燥24h。溴化鉀試劑放入真空干燥箱中，105℃±5℃下干燥1h。7.2試樣稱量稱取溴化鉀試劑1～20g，樣品按照與溴化鉀試劑質(zhì)量比1:250～1:500稱取。7.3試樣處理研缽采用瑪瑙、氧化鋁或者碳化硼材質(zhì)，避免樣品被污染，在紅外燈下研磨30s～60s，研磨時應(yīng)按同一方向（順時針或逆時針）均勻用力直至研磨后的樣品符合GB/T32199—2015紅外光譜定性分析技術(shù)通則中的規(guī)定。在紅外燈下至少烘5min后開始壓片，將研磨后的混合物均勻地放入固體壓片機磨具的頂模和底模之間，然后將磨具放入壓力機中，裝入壓片裝置，通常壓力為15MPa～20MPa,持續(xù)時間為1min～2min，壓片厚度為0.4mm～0.6mm，壓出后的試樣為透明或者半透明，采取相同的壓片方式制備一個KBr空白壓片作參比樣品。8分析步驟8.1參數(shù)設(shè)置取出試樣，將其裝入樣品待測架，放入傅立葉變換紅外光譜儀中，儀器測試條件和相關(guān)參數(shù)設(shè)置見表1。表1儀器參數(shù)設(shè)置波數(shù)范圍/cm-14000-400分辨率/cm-14掃描次數(shù)/次16、32或者648.2測定操作儀器設(shè)備按照J(rèn)JF1319傅里葉變換紅外光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范進(jìn)行校準(zhǔn)，測定操作按照GB/T6040—2019紅外光譜分析方法通則的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行。8.3結(jié)果處理采集樣品透過率圖譜，對測試譜圖進(jìn)行處理（包括扣除背景/基線矯正/標(biāo)峰等）最終得到一張紅外光譜圖。9報告測試報告中應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：a）測試日期；b）測量者；c）試樣描述；d）測試條件；e）測試結(jié)果。附錄A（資料性附錄）操作實例A.1試樣準(zhǔn)備A.1.1將氧化石墨烯粉體材料和溴化鉀試劑按正文規(guī)定方式進(jìn)行預(yù)處理。A.1.2稱取1mg氧化石墨烯粉體材料、250mg溴化鉀，裝入瑪瑙研缽，打開紅外燈，調(diào)到60W，按順時針均勻用力，使用50N的力，研磨30秒，研磨完成之后，在60W的紅外燈下烘5分鐘。A.1.3稱取研磨后的混合物重量為135mg，均勻地放入固體壓片機磨具的頂模和底模之間，然后將磨具放入壓力機中，裝入壓片裝置，壓力為20MPa,壓片持續(xù)時間為2分鐘，壓片厚度為.0.45mm，取出錠片，裝入固體樣品測試架中。A.1.4儀器按照規(guī)定校準(zhǔn)，設(shè)置如表1參數(shù)。表A.1參數(shù)設(shè)置波數(shù)范圍/cm-1：4000-400分辨率/cm-14掃描次數(shù)/次16A.2試樣檢測按正文規(guī)定的儀器操作步驟進(jìn)行測試，對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行基線自動校正、透過率轉(zhuǎn)化、標(biāo)峰操作得出氧化石墨烯粉體典型性傅里葉變換紅外光譜圖。圖A.1氧化石墨烯粉體材料紅外光譜圖表A.2氧化石墨烯粉體材料紅外光譜圖解析3430-OH1440C=O2930-CH21389-OH1720C=O1285