人教版高考化學一輪復習必修模塊微項目1化學綜合實驗的問題解決能力集訓課件

化學綜合實驗的問題解決能力集訓微項目1【項目梳理過關】

一、化學探究性綜合實驗的問題解決能力的訓練梳理歸納1.探究性綜合實驗題的命題形式(1)歸納總結型。分析此類探究性綜合題時應注意:①閱讀材料要認真、仔細,善于挖掘顯性信息和隱含信息;②結合原有知識及相關信息,對材料進行全面分析,然后總結歸納找出解決問題的關鍵。(2)數(shù)據(jù)分析型。分析此類探究性綜合題時應注意:①觀察數(shù)據(jù)要細致;②結合原有知識,分析角度要全面;③影響變量要遵循“多定一變”的原則。(3)方案評價型。分析此類探究性綜合題時應注意:①根據(jù)試題的要求,利用自己的知識,仔細分析每個方案的可行性;②對每個方案進行優(yōu)劣評價,常見的評價角度有綠色化學(環(huán)境友好、原子經(jīng)濟)、實驗條件的可行性等。(4)完善實驗型。分析此類探究性綜合題時應注意:①通讀全題可知實驗目的,實驗目的和實驗結論的概括要完整、簡練,化學用語要規(guī)范,語言要符合邏輯;②考慮問題要仔細、全面。2.探究性綜合實驗題的解題流程

明確探究目的探究實驗的原理可從題目給的化學情境(或題目所給的實驗目的)并結合元素化合物的有關知識獲取。在此基礎上,依據(jù)可靠性、簡捷性、安全性的原則,確定符合實驗目的、要求的實驗方案理清操作過程根據(jù)由實驗原理所確定的探究實驗方案中的實驗過程,確定實驗操作的方法和步驟,把握各實驗步驟的要點,理清實驗操作的先后順序弄懂裝置(流程)作用若題目中給出裝置圖,在分析解答過程中,要認真細致地分析圖中的各部分裝置,并結合實驗目的和原理,確定它們在實驗中的作用得出探究結論例如對于定量實驗,可根據(jù)實驗現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù),對實驗數(shù)據(jù)進行篩選,通過分析、計算、推理等確定有關樣品含量及化學式3.探究性綜合實驗題的設計細節(jié)(1)有水蒸氣生成時,先檢驗水蒸氣,再檢驗其他成分。(2)對于需要進行轉化才能檢測的成分要注意排除干擾。如CO的檢驗,要先檢驗CO中是否含有CO2,如果有CO2,先除去CO2,然后才能對CO實施轉化,最后再檢驗轉化生成的CO2。(3)若試題只給出部分藥品和裝置,則應給出必要的補充;若給出多余的試劑品種,則應進行篩選。(4)注重答題的規(guī)范性,有些題目要求指出試劑的名稱。如無水硫酸銅、澄清石灰水、酸性高錳酸鉀溶液、飽和NaHCO3溶液等。4.探究性綜合實驗題的“易錯點”(1)實驗探究過程中提出的假設不夠完整,遺漏某種情況;有時也會在方案設計中遺漏某一種可能,造成方案不完整,或非此即彼的情況。(2)實驗探究中易將待探究的結果當成已知內(nèi)容進行設計,造成明確的探究指向。(3)評價實驗過程中忽視反應條件設置與控制;回答問題時遺漏某一限制條件;易造成想當然或默認某些條件等錯誤。(4)實驗設計思路中從已知數(shù)據(jù)中找不到合理的規(guī)律,無法將綜合實驗解答完整。題型剖析題型一物質成分、性質探究性綜合實驗題解題思路1.物質成分的探究同一化學反應,可能會由于條件的不同、反應物用量不同等生成不同的產(chǎn)物,或生成幾種產(chǎn)物的混合物。通過化學反應原理猜測可能生成哪些物質,對這些物質逐一利用學過的實驗方法進行檢驗來確定究竟含有哪些成分,這就是物質成分的探究。2.物質性質的探究物質性質實驗探究是中學化學實驗探究的重要內(nèi)容。設計實驗探究時,要求原理準確、步驟簡便、現(xiàn)象明顯、結論易得,且不對環(huán)境造成污染,中學化學性質實驗探究的主要角度有以下六種情況。(1)物質氧化性、還原性的判斷。如探究SO2具有還原性的方法是將氣體通入酸性KMnO4溶液中,通過KMnO4溶液褪色來說明。(2)物質氧化性強弱、還原性強弱的判斷。如探究Fe3+的氧化性比I2的氧化性強時,可利用FeCl3與KI淀粉溶液反應,通過溶液變藍色來說明Fe3+的氧化性比I2的氧化性強。(3)同周期、同主族元素性質的遞變規(guī)律一般通過設計元素金屬性、非金屬性的強弱實驗來完成,如通過Mg、Al與同濃度鹽酸反應產(chǎn)生H2的速率來說明Mg的金屬性比Al的金屬性強。(4)電解質強弱的判斷。如探究一元酸HA是不是為弱酸的方法是常溫下配制NaA的溶液,測其pH,若pH>7,則說明HA為弱酸。(5)物質酸性強弱的判斷。如探究碳酸和硅酸的酸性強弱,可利用相對強的酸制備相對弱的酸的反應原理,將CO2氣體通入Na2SiO3溶液,看是否有白色膠狀沉淀生成來判斷。(6)鋼鐵發(fā)生電化學腐蝕的規(guī)律探究。可以通過控制所含的雜質以及是否與空氣接觸、所接觸的電解質溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過程中體系內(nèi)的氣壓變化等角度設計實驗,找出規(guī)律。題型訓練硫及其化合物是重要的化工原料,某學習小組對某些硫的化合物的性質和制備進行如下實驗探究:Ⅰ.探究實驗一:將一定量的濃硫酸與足量Zn置于裝置A中充分反應,對反應后的氣體X進行氣體成分分析(水蒸氣除外)。回答下列問題。(1)氣體X中除水蒸氣之外,還可能有的氣體是

。

(2)B中的試劑可能是

,酸性KMnO4溶液的作用是

。

(3)D、E裝置用于證明氣體X中的另一種組分,按照D、E裝置順序觀察到的實驗現(xiàn)象分別是

、

。

Ⅱ.探究實驗二:制取硫代硫酸鈉(Na2S2O3)并探究其性質。(1)制取Na2S2O3(裝置如下圖,夾持裝置省略)。①裝置B中生成Na2S2O3的同時也生成CO2,反應的離子方程式為

。

②除攪拌和使用多孔球泡外,再寫出一種可以提高B中吸收SO2效率的方法:

。

(2)探究Na2S2O3的性質(反應均在溶液中進行)。

答案:Ⅰ.(1)二氧化硫、氫氣(2)品紅溶液(或酸性高錳酸鉀溶液、溴水)除去氣體中殘余的二氧化硫(3)黑色粉末變?yōu)樽霞t色白色粉末變?yōu)樗{色②控制二氧化硫的流速或適當增大B中混合液的濃度或適當升高B中溶液溫度等(合理即可)(2)把一小塊pH試紙放在表面皿(或玻璃片)上,用蘸有待測Na2S2O3溶液的玻璃棒點在pH試紙的中部,試紙變色后,與標準比色卡比較確定Na2S2O3溶液的pH溴水顏色變淺(或溴水褪色)解析:Ⅰ.(1)濃硫酸與Zn反應生成硫酸鋅、二氧化硫和水,當反應進行到一定程度,硫酸變?yōu)橄×蛩?Zn與稀硫酸反應生成硫酸鋅和氫氣。所以氣體X除水蒸氣外還可能含有SO2、H2。(2)裝置B的作用是檢驗SO2,SO2具有漂白性、還原性,可以選擇品紅溶液、酸性高錳酸鉀溶液(或溴水)作為檢驗試劑;檢驗H2的生成之前,應先排除SO2的干擾,故用酸性高錳酸鉀溶液除去氣體中殘余的SO2。(3)D、E裝置用于證明氣體X中含有H2,D中H2將黑色CuO粉末還原為紫紅色的Cu單質,反應生成的水進入盛有無水硫酸銅的E裝置中,會看到白色粉末硫酸銅結合水得到藍色硫酸銅晶體。Ⅱ.(1)①由A制得的SO2進入裝置B中,與Na2S、Na2CO3反應生成Na2S2O3和CO2,根據(jù)原子守恒、電子守恒和電荷守恒,可得離子方程式為②控制SO2的流速、適當增大B中混合液的濃度、適當升高B中溶液溫度等都可以提高B中吸收SO2的效率。(2)探究1:由實驗現(xiàn)象pH=8可知探究1為測定Na2S2O3溶液的pH,具體操作為把一小塊pH試紙放在表面皿(或玻璃片)上,用蘸有待測Na2S2O3溶液的玻璃棒點在pH試紙的中部,待試紙變色后,與標準比色卡比較確定Na2S2O3溶液的pH。探究2:要測定Na2S2O3溶液的還原性,可向該溶液中加入溴水,溴水呈黃色,Na2S2O3溶液為無色,若兩者發(fā)生氧化還原反應,會看到的現(xiàn)象為溴水顏色變淺(或溴水褪色)。題型二反應規(guī)律、原理探究性綜合實驗題解題思路1.明確探究的方向

將學過的反應規(guī)律、化學反應原理通過實驗進行探究驗證,在進行試題分析時,需要結合所學的知識規(guī)律,把掌握的化學反應原理落實到各種實驗裝置、實驗現(xiàn)象上,主要的探究類型包括:(1)元素金屬性、非金屬性強弱的比較。(2)物質氧化性、還原性強弱的比較。(3)影響化學反應速率、化學平衡的因素的探究。(4)金屬腐蝕與防護的探究。2.清楚解答反應規(guī)律、原理型探究性綜合實驗題的注意事項(1)對于題中的異常現(xiàn)象要根據(jù)自己原有的知識進行大膽地排查、推測。(2)推測的正確性要靠實驗進行驗證,若題中已給出驗證實驗,要仔細分析其是否合理,若題中沒給出驗證實驗,自己要設計合理的實驗驗證。題型訓練1.為驗證不同化合價鐵的氧化還原能力,利用下列電池裝置進行實驗。回答下列問題。(1)由FeSO4·7H2O固體配制0.10mol·L-1FeSO4溶液,需要的儀器有藥匙、玻璃棒、

(從下列圖中選擇,寫出名稱)。

(2)電池裝置中,鹽橋連接兩電極電解質溶液。鹽橋中陰、陽離子不與溶液中的物質發(fā)生化學反應,并且電遷移率(u∞)應盡可能地相近。根據(jù)下表數(shù)據(jù),鹽橋中應選擇

作為電解質。

(3)電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極。可知,鹽橋中的陽離子進入

電極溶液中。

(4)電池反應一段時間后,測得鐵電極溶液中c(Fe2+)增加了0.02mol·L-1。石墨電極上未見Fe析出?？芍?石墨電極溶液中c(Fe2+)=

。(5)根據(jù)(3)(4)實驗結果,可知石墨電極的電極反應式為

,鐵電極的電極反應式為

。因此,驗證了Fe2+氧化性小于

,還原性小于

。

(6)實驗前需要對鐵電極表面活化。在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液,將鐵電極浸泡一段時間,鐵電極表面被刻蝕活化。檢驗活化反應完成的方法是

。

答案:(1)燒杯、量筒、托盤天平(2)KCl(3)石墨(4)0.09mol·L-1(5)Fe3++e-══Fe2+

Fe-2e-══Fe2+

Fe3+

Fe(6)取少量溶液,滴入KSCN溶液,不出現(xiàn)紅色解析:本題屬于實驗探究類試題,利用帶鹽橋的原電池裝置驗證不同化合價鐵的氧化還原能力。解題的關鍵是注意分析表格中有關數(shù)據(jù)信息,并結合原電池的基本原理進行作答。(1)考查一定物質的量濃度溶液的配制,由于題目要求是配制0.10

mol·L-1

FeSO4溶液,除藥匙、玻璃棒之外,還需要燒杯、托盤天平、量筒、膠頭滴管、容量瓶。(2)選擇鹽橋中電解質,必須滿足題給信息要求——鹽橋中的陰、陽離子不與溶液中的物質發(fā)生化學反應,并且電遷移率(u∞)應盡可能地相近。故陽離子不能選擇Ca2+,陰離子不能選擇

,只有KCl最為合適。(3)因為電子由鐵電極流向石墨電極,則鐵電極為負極、石墨電極為正極。鹽橋中陽離子向正極區(qū)移動,即進入石墨電極溶液中。(4)根據(jù)兩個電極得失電子守恒,當鐵電極溶液中c(Fe2+)增加0.02

mol·L-1時,石墨電極上發(fā)生反應:Fe3++e-══Fe2+,可計算出石墨電極溶液中c(Fe2+)增加0.04

mol·L-1,故此時石墨電極溶液中c(Fe2+)=0.09

mol·L-1。(5)依據(jù)上面分析,即可分別寫出石墨電極、鐵電極的電極反應式。由于負極(鐵電極)是單質鐵失電子,而不是Fe2+失電子,則還原性Fe2+<Fe;由于正極(石墨電極)區(qū)是Fe3+得電子,而不是Fe2+得電子,則氧化性Fe2+<Fe3+。(6)因為鐵電極表面被刻蝕活化是利用Fe3+將鐵電極氧化為Fe2+,則活化反應完成的標志是Fe3+完全消耗,故檢驗活化反應完成的方法就是檢驗溶液中不再存在Fe3+,可利用KSCN溶液進行檢驗。2.氯可形成多種含氧酸鹽,廣泛應用于殺菌、消毒及化工領域。實驗室中利用下圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO,探究其氧化還原性質。回答下列問題。(1)盛放MnO2粉末的儀器名稱是

,a中的試劑為

。

(2)b中采用的加熱方式是

。c中化學反應的離子方程式是

,采用冰水浴冷卻的目的是

。

(3)d的作用是

,可選用試劑

(填字母)。

A.Na2S B.NaClC.Ca(OH)2

D.H2SO4(4)反應結束后,取出b中試管,經(jīng)冷卻結晶,

,

,干燥,得到KClO3晶體。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號和2號試管中,滴加中性KI溶液。1號試管溶液顏色不變。2號試管溶液變?yōu)樽厣?加入CCl4振蕩,靜置后CCl4層顯

色。可知該條件下KClO3的氧化能力

(填“大于”或“小于”)NaClO。

答案:(1)圓底燒瓶飽和食鹽水(2)水浴加熱Cl2+2OH-══Cl-+ClO-+H2O避免生成NaClO3(3)吸收尾氣(Cl2)

AC(4)過濾少量(冷)水洗滌(5)紫小于解析:本題考查了氯氣的制備、除雜、尾氣吸收,用氯氣在不同的溫度條件下制備KClO3、NaClO,同時還考查了物質氧化性強弱的比較等。實驗裝置分析:整套裝置的最左端為氯氣的發(fā)生裝置,利用二氧化錳固體與濃鹽酸在加熱條件下制取氯氣,由于鹽酸有揮發(fā)性,導致氯氣中含有雜質HCl和水蒸氣。其中,氯氣中的雜質HCl氣體會影響后面KClO3和NaClO的制備,故需要用飽和食鹽水(a中盛放試劑)除去氯氣中的HCl雜質。b為氯氣與KOH溶液在加熱條件下制取KClO3的裝置,發(fā)生的反應為3Cl2+6KOHKClO3+5KCl+3H2O。c為氯氣與NaOH溶液在較低溫度下制取NaClO的裝置,發(fā)生的反應為Cl2+2NaOH══NaCl+NaClO+H2O。d為尾氣的吸收裝置,可防止污染環(huán)境,吸收氯氣可用還原性物質或堿性溶液。(2)b中采用的是水浴加熱方法。c裝置中反應的離子方程式為Cl2+2OH-══Cl-+ClO-+H2O,c中采用冰水浴的目的是防止溫度較高氯氣與NaOH溶液反應生成NaClO3。(3)d裝置中應盛放還原性物質或堿性物質,故符合條件的試劑為A、C。(4)從溶液中獲得晶體可采用的方法步驟為:冷卻結晶→過濾→洗滌(少量冷水)→干燥。(5)1號試管中的KClO3溶液不能將I-氧化為單質I2,而2號試管中的NaClO溶液可將I-氧化為I2,故在此條件下氧化性:KClO3小于NaClO。四氯化碳萃取出碘水中的I2后,靜置一段時間可觀察到液體分為兩層,由于四氯化碳的密度大于水的密度,則碘的四氯化碳溶液在下層,呈紫色。二、物質制備類綜合實驗的問題解決能力的訓練梳理歸納物質制備類綜合實驗題是高考實驗命題的一大亮點,也是難點。分析近幾年高考試題,不難發(fā)現(xiàn)大部分是以陌生物質的制備為載體的實驗題,綜合考查實驗相關知識和考生綜合分析問題的能力。能很好地考查學生綜合運用化學實驗基礎知識解決實際問題的能力,因而備受高考命題者的青睞。在解答時,要明確實驗目的、理清各個部分裝置的作用、弄清楚各步操作的目的及可能發(fā)生的相關反應,最后結合所制備物質的性質、所學物質制備裝置的模型等作出判斷。1.物質制備類綜合實驗題的命題方向(1)考查制備原理:如試劑與儀器的使用、實驗現(xiàn)象的描述、反應原理等。(2)考查實驗的基本操作:如氣密性檢查、物質分離與提純的方法、沉淀洗滌、物質檢驗等。(3)考查探究實驗設計:如設計實驗進行酸性強弱的判斷、對不同方案進行評價等。(4)考查綠色化學:如尾氣的處理、循環(huán)利用等。(5)考查計算:如計算原料投料比、產(chǎn)品純度、產(chǎn)率等。2.物質制備類綜合實驗題的解題流程(1)分析制備流程。(2)重要儀器。

(3)特殊實驗裝置的分析。①制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(如Al2S3、AlCl3等),往往在裝置的末端再接一個干燥裝置,以防止空氣中水蒸氣的進入。②用液體吸收氣體,若氣體溶解度較大,要加防倒吸裝置。③若制備物質易被空氣中的氧氣氧化,應加排空氣裝置。(4)依據(jù)反應特點作答。①加熱操作:a.使用可燃性氣體(如H2、CO、CH4等),先用原料氣趕走系統(tǒng)內(nèi)的空氣,再點燃酒精燈加熱,以防止爆炸;b.制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應的物質(如H2還原CuO的實驗),反應結束時,應先熄滅酒精燈,繼續(xù)通原料氣至試管冷卻。②有機化合物的制備:a.有機化合物易揮發(fā),反應中通常采用冷凝回流裝置,以提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率;b.在實驗中需要控制反應條件,以減少副反應的發(fā)生;c.根據(jù)產(chǎn)物與雜質的性質特點,選擇合適的分離提純方法。題型剖析題型一

以非氣態(tài)無機物制備為背景的綜合實驗問題解題思路1.明確實驗目的閱讀試題,明確本實驗的實驗目的是什么,即要制備什么物質。2.明確實驗原理首先,通過分析題目提供的信息,搞清楚制備目標物質所用的反應原理,即通過什么反應來制備該物質。然后,根據(jù)反應物、產(chǎn)物的特點分析可能引入的雜質有什么,通過什么原理除去以達到凈化的目的。3.明確制備過程依據(jù)實驗原理,閱讀分析題目信息,搞清楚制備的具體過程,明確制備過程中需要注意的問題。抽取解答后續(xù)問題需要的信息和證據(jù)。4.分析解答問題在分析利用信息解答問題時,清楚問題的命題角度很重要,所謂命題角度就是解答問題的思路。一般來說,基于非氣態(tài)無機物制備的實驗綜合題,考查的角度涉及反應原理的考查,實驗條件控制的方法選擇與目的描述,產(chǎn)品純度的控制,雜質處理方法的選擇與目的描述,產(chǎn)品產(chǎn)率的測定與計算等等。題型訓練1.(2023山東卷)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高純硅的重要原料,常溫下為無色液體,沸點為31.8℃,熔點為-126.5℃,易水解。實驗室根據(jù)反應Si+3HClSiHCl3+H2,利用如下裝置制備SiHCl3粗品(加熱及夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}。(1)制備SiHCl3時進行操作:(ⅰ)……;(ⅱ)將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中;(ⅲ)通入HCl,一段時間后接通冷凝裝置,加熱開始反應。操作(ⅰ)為

;

判斷制備反應結束的實驗現(xiàn)象是

。圖示裝置存在的兩處缺陷是①

;②

。

(2)已知電負性Cl>H>Si,SiHCl3在濃NaOH溶液中發(fā)生反應的化學方程式為

。

(3)采用如下方法測定溶有少量HCl的SiHCl3純度。m1g樣品經(jīng)水解、干燥等預處理過程得硅酸水合物后,進行如下實驗操作:①

,②

(填操作名稱),③稱量等操作,測得所得固體氧化物質量為m2g,從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器,依次為

(填大寫字母)。測得樣品純度為

(用含m1、m2的代數(shù)式表示)。

答案:(1)連接裝置,檢查氣密性冷凝管下端無液體滴下①C、D之間沒有干燥裝置②缺少處理氫氣的裝置(2)SiHCl3+5NaOH(濃)══Na2SiO3+H2↑+3NaCl+2H2O解析:(1)因該實驗中有氣體通入和產(chǎn)生,故實驗開始前必須先檢查裝置氣密性;制備反應結束時,管式爐中硅粉轉化為SiHCl3且被冷凝后進入蒸餾燒瓶,因此可通過觀察冷凝管下端無液體滴下來判斷反應結束。因SiHCl3易水解,需在裝置C、D之間增加干燥裝置;產(chǎn)物氫氣是可燃性氣體且無法被NaOH溶液吸收,需要另增加氫氣收集裝置(如儲氣瓶、氣球等)。(2)依據(jù)電負性Cl>H>Si可知,在SiHCl3中,Si為+4價、H為-1價、Cl為-1價,其與濃NaOH溶液發(fā)生反應的化學方程式為SiHCl3+5NaOH(濃)══Na2SiO3+H2↑+3NaCl+2H2O(也可認為SiHCl3先水解為H2SiO3、H2、HCl,再與濃NaOH溶液反應)。(3)樣品經(jīng)水解、干燥等預處理后,得到H2SiO3;再將H2SiO3置于坩堝中煅燒,轉化為SiO2,然后將坩堝放入干燥器中冷卻,反復2~3次后稱量,m2

g即為所得固體氧化物SiO2的質量。依據(jù)上述分析,實驗操作①為煅燒,②為冷卻,①、②中需使用的儀器為A、C。SiHCl3純度測定過程中有以下關系式:2.(2021全國乙)氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結構,在能源、材料等領域有著重要的應用前景。通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示):Ⅰ.將濃硫酸、NaNO3、石墨粉末在c中混合,置于冰水浴中。劇烈攪拌下,分批緩慢加入KMnO4粉末,塞好瓶口。Ⅱ.轉至油浴中,35℃攪拌1小時。緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時。Ⅲ.轉移至大燒杯中,靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水,而后滴加H2O2至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離,稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥,得到土黃色的氧化石墨烯。回答下列問題。(1)裝置圖中,儀器a、c的名稱分別是

、

,儀器b的進水口是

(填字母)。

(2)步驟Ⅰ中,需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴,原因是

。

(3)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴,不使用熱水浴,原因是

。(4)步驟Ⅲ中,H2O2的作用是

(以離子方程式表示)。(5)步驟Ⅳ中,洗滌是否完成,可通過檢測洗出液中是否存在

來判斷。檢測的方法是

。

(6)步驟Ⅴ可用pH試紙檢測來判斷Cl-是否洗凈,其理由是

。答案:(1)滴液漏斗三頸燒瓶d(2)防止反應過快產(chǎn)生其他副反應(3)便于控制溫度,因為98℃已接近水的沸點(4)5H2O2+2+6H+══2Mn2++5O2↑+8H2O(5)取少量洗出液,滴加BaCl2溶液看是否有白色沉淀生成(6)步驟Ⅳ中用稀鹽酸洗滌沉淀,稀鹽酸中含有大量的H+和Cl-,故可用溶液的pH判斷Cl-是否洗凈解析:(1)由圖示可知,a的名稱是滴液漏斗,c的名稱是三頸燒瓶;根據(jù)冷凝管中冷卻水低進高出的原則,儀器b的進水口是d。(2)KMnO4受熱易分解,為防止KMnO4分解并使石墨粉末被氧化生成石墨烯,KMnO4應分批緩慢加入并使用冰水浴。使用冰水浴控制溫度可以防止反應過快,還可以防止?jié)饬蛩崤c硝酸鈉作用生成的硝酸分解。(3)步驟Ⅱ中采用油浴,便于控制溫度,因為98

℃已接近水的沸點。(4)步驟Ⅲ中H2O2的作用是除去過量的KMnO4,反應的離子方程式為5H2O2+2+6H+══2Mn2++5O2↑+8H2O。(5)檢驗用鹽酸洗滌沉淀所得洗出液中是否存在

的方法是:取少量洗出液,滴加BaCl2溶液,若無白色沉淀生成,說明洗出液中不含

;若有白色沉淀生成,則說明洗出液中仍然含有

。(6)由于步驟Ⅳ中是用稀鹽酸洗滌沉淀,稀鹽酸中含有大量的H+和Cl-,所以可用pH試紙檢測溶液的pH,通過H+的濃度判斷Cl-是否洗凈。3.(2022湖南卷改編)某實驗小組以BaS溶液為原料制備BaCl2·2H2O,并用重量法測定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量。設計了如下實驗方案:可選用試劑:NaCl晶體、BaS溶液、濃硫酸、稀硫酸、CuSO4溶液、蒸餾水步驟1.BaCl2·2H2O的制備按如圖所示裝置進行實驗,得到BaCl2溶液,經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2·2H2O產(chǎn)品。步驟2.產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量測定①稱取產(chǎn)品0.5000g,用100mL水溶解,酸化,加熱至近沸;②在不斷攪拌下,向①所得溶液逐滴加入熱的0.100mol·L-1H2SO4溶液;③沉淀完全后,60℃水浴40分鐘,經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟,稱量白色固體,質量為0.4660g?；卮鹣铝袉栴}:(1)Ⅰ是制取

氣體的裝置,在試劑a過量并微熱時,發(fā)生主要反應的化學方程式為

;

(2)Ⅱ中b儀器的作用是

;Ⅲ中的試劑應選用

;

(3)在沉淀過程中,某同學在加入一定量熱的H2SO4溶液后,認為沉淀已經(jīng)完全,判斷沉淀已完全的方法是

;

(4)沉淀過程中需加入過量的H2SO4溶液,原因是

;

(5)在過濾操作中,下列儀器不需要用到的是

(填名稱);

(6)產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的質量分數(shù)為

(計算結果精確到0.1%)。

答案:(1)氯化氫2NaCl+H2SO4(濃)Na2SO4+2HCl↑(2)防倒吸CuSO4溶液(3)在上層清液中滴加熱的H2SO4溶液后,無明顯現(xiàn)象(4)保證Ba2+沉淀完全(5)錐形瓶(6)97.6%解析:本題考查BaCl2·2H2O的制備和純度測定。(1)根據(jù)所給試劑和實驗目的是由BaS制取BaCl2·2H2O,首先需要用NaCl晶體與濃硫酸在微熱條件下反應制取HCl,然后將HCl氣體通入Ⅱ裝置與BaS反應生成BaCl2。(2)HCl極易溶于水,b可以起到防止倒吸的作用。裝置Ⅲ的作用是吸收H2S,防止尾氣污染空氣,吸收H2S應選用CuSO4溶液,反應的化學方程式為CuSO4+H2S══CuS↓+H2SO4。(3)向溶液中逐滴加入熱的H2SO4溶液,靜置后向上層清液中繼續(xù)滴加熱的H2SO4溶液,若不出現(xiàn)沉淀(無明顯現(xiàn)象)則證明硫酸已過量,Ba2+已經(jīng)沉淀完全。(4)該實驗通過BaSO4的沉淀量測定BaCl2·2H2O的純度,應使溶液中Ba2+沉淀完全,加入過量H2SO4溶液的目的是使Ba2+沉淀完全。(5)過濾中用的玻璃儀器有漏斗、玻璃棒和燒杯,不需要錐形瓶。(6)根據(jù)Ba元素守恒可得關系式:BaCl2·2H2O

~

BaSO4

244

233

m

0.466

0

g解得:m=0.488

0

g題型二

以氣態(tài)物質制備為背景的綜合實驗問題解題思路1.熟練掌握涉氣類實驗裝置(1)常見氣體制備裝置。(2)氣體的收集裝置。

(3)可作為冷凝或冷卻的裝置。

2.熟練掌握氣體制備實驗設計的一般流程與思路(1)一般流程:儀器連接→檢查氣密性→裝藥品→防倒吸防氧化措施→實驗過程→儀器拆卸(2)設計思路:特別提醒(1)裝配儀器時:先下后上,先左后右。(2)加入試劑時:先固后液。(3)實驗開始時:先檢查裝置氣密性,再加藥品,后點酒精燈。(4)凈化氣體時:一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體,后除去無毒、無臭的氣體,最后除水蒸氣。(5)防倒吸實驗:往往是最后停止加熱或停止通氣。(6)防氧化實驗:往往是最后停止通氣。3.明確氣體制備類綜合實驗的命題角度氣體制備類綜合實驗的命題角度,一般關注反應原理的選擇以及相對應的發(fā)生裝置的選擇,干燥、凈化試劑及其裝置的選用,氣體收集方法及尾氣處理方法的選擇。4.分析解答問題對于陌生氣體的制備,在最后解答問題時,應充分利用好題目提供的信息,要學會用題做題。題型訓練1.某化學興趣小組的同學利用如圖所示實驗裝置進行某些氣體的制備、性質等實驗(圖中夾持裝置有省略)。請按有關要求回答下列問題。(1)根據(jù)上述實驗裝置,為制備干燥NH3可選用的發(fā)生、凈化裝置為

接

,其中發(fā)生裝置中可以選用藥品為

(填字母)。

a.堿石灰和濃氨水

b.無水CaCl2和濃氨水c.堿石灰和氯化銨

d.生石灰和氯化銨(2)根據(jù)上述實驗裝置,為制備純凈、干燥的Cl2可選用的發(fā)生、凈化裝置為

接E、E(用兩個相同的裝置),而第一個E裝置內(nèi)的藥品是

。

(3)已知Cl2與NH3可發(fā)生反應:3Cl2+2NH3══N2+6HCl。利用裝置F可探究Cl2與NH3的反應。實驗時打開止水夾1、3,關閉2,先向燒瓶中通入

,然后關閉1、3,打開2,向燒瓶中慢慢通入一定量的另一種氣體。一段時間后燒瓶內(nèi)出現(xiàn)的現(xiàn)象為

。其中裝置F燒杯中發(fā)生反應的離子方程式為

。請設計一個實驗方案(答出操作過程、實驗現(xiàn)象)鑒定生成固體中的陽離子:

。

(4)若制取的Cl2與CH4在裝置F(光照)中發(fā)生反應,其有機產(chǎn)物有

(填分子式)。

答案:(1)C

D

a

(2)A飽和食鹽水(3)氯氣氣體的黃綠色逐漸變淺甚至消失,有白煙產(chǎn)生Cl2+2OH-══Cl-+ClO-+H2O取少量固體放入試管中,加入適量NaOH溶液并加熱,在管口用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗產(chǎn)生的氣體,若濕潤的紅色石蕊試紙變藍,證明固體中有(4)CH3Cl、CH2Cl2、CHCl3和CCl4解析:(1)根據(jù)氨氣的制備原理,可利用堿性物質與濃氨水反應,故采用裝置C制備,干燥氨氣可用堿石灰或生石灰在干燥管(裝置D)中干燥。(2)實驗室利用MnO2與濃鹽酸反應制取的氯氣中含有HCl和水蒸氣,要得到干燥、純凈的Cl2,可用飽和食鹽水除HCl,再用濃硫酸干燥Cl2,采用的制備裝置是A。(3)應先向燒瓶中通Cl2,再通NH3,因為Cl2的密度大且有顏色,便于觀察是否充滿;一開始若通NH3,由于止水夾3打開,容易形成噴泉;通入NH3后,NH3與Cl2反應,燒瓶中氣體顏色變淺甚至消失,生成的HCl與NH3反應生成NH4Cl,有白煙生成;其中裝置F的燒杯中盛有NaOH溶液,可吸收多余的Cl2,防止污染環(huán)境,反應的離子方程式為Cl2+2OH-══Cl-+ClO-+H2O;檢驗2.某化學興趣小組在實驗室用除去表面氧化物的鐵釘(碳素鋼)與濃硫酸共熱制取SO2并完成相關性質探究(不考慮水蒸氣)。(1)有同學認為制得的SO2中可能混有雜質,其化學式為

和

,原因是

。

(2)為驗證氣體成分,興趣小組同學設計了下圖所示裝置進行了實驗探究。①為驗證并吸收SO2,裝置B中加入的試劑為

,裝置C中品紅溶液的作用是

;

②裝置D中加入的試劑為

;

③裝置G中可能出現(xiàn)的現(xiàn)象為

;

④裝置H的作用為

。

(3)興趣小組設計如圖裝置驗證二氧化硫的化學性質。①能驗證SO2具有氧化性的實驗現(xiàn)象為

。

②為驗證SO2的還原性,取試管b中充分反應后的溶液分成三份,分別進行如下實驗。方案Ⅰ:向第一份溶液中加入品紅溶液,紅色褪去。方案Ⅱ:向第二份溶液中加入BaCl2溶液,產(chǎn)生白色沉淀。方案Ⅲ:向第三份溶液中加入AgNO3溶液,有白色沉淀生成。上述方案中合理的是

(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”);試管b中發(fā)生反應的離子方程式為

。

答案:(1)CO2

H2鐵釘中含碳元素,在加熱條件下會與濃硫酸反應生成CO2;隨著反應進行,濃硫酸變稀,鐵與稀硫酸反應產(chǎn)生氫氣(2)①酸性KMnO4溶液(其他合理答案也可)驗證SO2是否被完全吸收②澄清石灰水③無水硫酸銅變藍色④防止空氣中H2O進入干燥管而影響雜質氣體的檢驗(3)①a試管中溶液變渾濁②Ⅱ

解析:(1)鐵釘中含碳元素,在加熱條件下會與濃硫酸反應生成CO2;隨著反應進行,濃硫酸變稀,鐵與稀硫酸反應產(chǎn)生氫氣,故制得的SO2中可能混有雜質CO2和H2。(2)①裝置B中加入的酸性KMnO4溶液能檢驗并吸收SO2,若SO2被吸收完全,裝置C中的品紅溶液不褪色。②裝置D中加入的澄清石灰水,可檢驗氣體中是否有CO2。③裝置E中濃硫酸可干燥氣體,裝置F中CuO與H2反應生成H2O,G中無水硫酸銅吸收水蒸氣后變藍色。④裝置H中裝有干燥劑,其作用為防止空氣中的H2O進入干燥管而影響雜質氣體的檢驗。題型三

以有機化合物制備為背景的綜合實驗問題解題思路1.根據(jù)題給信息弄清楚反應物及目標產(chǎn)物的性質特點反應物及目標產(chǎn)物的性質特點主要包括溶解性、揮發(fā)性、熔沸點及聚集狀態(tài)等等。2.根據(jù)研究制備反應,弄清楚反應的特點反應特點包括反應的可逆性、副反應的多少、反應的熱量變化情況及反應的選擇性等等。3.分析制備裝置等構成,弄清楚每個儀器的作用儀器的作用常常包括冷凝管的作用、三頸燒瓶的作用、滴液漏斗的作用、溫度計的作用。4.還要弄清楚反應條件的控制方法比如,加熱方法、酸堿性環(huán)境、溶劑化作用等等。5.還要關注如下幾個問題(1)有機化合物易揮發(fā),因此在反應中通常要采用冷凝回流裝置,以減少有機化合物的揮發(fā),提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。(2)有機反應通常都是可逆反應,且易發(fā)生副反應,因此常使某種價格較低的反應物過量,以提高另一反應物的轉化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率,同時在實驗中需要控制反應條件,以減少副反應的發(fā)生。(3)根據(jù)產(chǎn)品與雜質的性質特點選擇合適的分離提純方法,如蒸餾、分液等。題型訓練1.(2023遼寧卷)2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體,其制備方法如下:Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60g金屬鈉,加熱至鈉熔化后,蓋緊塞子,振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至10℃,加入25mL噻吩,反應至鈉砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至-10℃,加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液,反應30min。Ⅳ.水解。恢復室溫,加入70mL水,攪拌30min;加鹽酸調(diào)pH至4~6,繼續(xù)反應2h,分液;用水洗滌有機相,二次分液。Ⅴ.分離。向有機相中加入無水MgSO4,靜置,過濾,對濾液進行蒸餾,蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后,得到產(chǎn)品17.92g。回答下列問題。(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇

。

a.乙醇b.水c.甲苯d.液氨(2)噻吩沸點低于吡咯()的原因是

。

(3)步驟Ⅱ的化學方程式為

。

(4)步驟Ⅲ中反應放熱,為防止溫度過高引發(fā)副反應,加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是

。

(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是

。

(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是

(填名稱);無水MgSO4的作用為

。

(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為

(用Na計算,精確至0.1%)。

答案:(1)c(2)噻吩與吡咯均為分子晶體,噻吩分子間僅存在范德華力,而吡咯分子間還存在氫鍵,沸點更高(3)(4)少量多次加入(5)提供酸性環(huán)境,利于水解(6)球形冷凝管與分液漏斗干燥吸水(7)70.0%解析:(1)鈉能與乙醇、水、液氨發(fā)生置換反應,因此只能選擇甲苯作為溶劑。(2)通過實驗中的物質對結構化學的內(nèi)容進行考查,噻吩與吡咯均為分子晶體,噻吩分子間僅存在范德華力,而吡咯分子間還存在氫鍵,沸點更高。(3)該反應為置換反應,其化學方程式為

。(4)因反應放熱,為防止溫度過高引發(fā)副反應,應將環(huán)氧乙烷溶液少量多次加入。(5)該過程為將2-噻吩乙醇鈉水解為2-噻吩乙醇,提供酸性環(huán)境,利于水解并產(chǎn)生可溶性的NaCl,便于后續(xù)分液。(6)向有機相中加入無水硫酸鎂的目的為吸水干燥。進行過濾所需的裝置為:漏斗、燒杯、玻璃棒;后續(xù)的蒸餾過程中所需的儀器有:酒精燈、蒸餾燒瓶、溫度計、直形冷凝管、尾接管、錐形瓶。因此用不到的儀器為球形冷凝管和分液漏斗。(7)按Na計算,根據(jù)反應物Na的物質的量為0.2

mol可知理論上產(chǎn)物的物質的量為0.2

mol,質量為25.6

g,實際得到的產(chǎn)物為17.92

g,因此其產(chǎn)率為70.0%。2.二甲基砜是合成人體膠原蛋白的必要物質。實驗室用二甲基硫醚為原料合成二甲基砜的新方法為:反應ⅰ:(CH3)2S+H2O2→(CH3)2SO+H2O反應ⅱ:

。

具體流程如下:回答下列問題。(1)反應裝置如圖所示,儀器B的名稱是

,其作用是

。

(2)第①步反應溫度不高于40℃的原因是

;該步驟反應完全的現(xiàn)象是

。

(3)第②步先將A中滴加剩余的H2O2全部加入三頸燒瓶中,然后加熱發(fā)生反應ⅱ。該反應的化學方程式為

。

(4)第③步的實驗操作為

、過濾、低溫干燥,得到二甲基砜產(chǎn)品。

(5)二甲基砜傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝是由HNO3氧化(CH3)2S生成(CH3)2SO,然后用NaOH中和、精餾,制得精品(CH3)2SO,最后再經(jīng)氧化制得(CH3)2SO2。該新方法與傳統(tǒng)硝酸氧化法比的優(yōu)點有

(回答2點)。

(6)該實驗中制得二甲基砜19.176g。二甲基砜的產(chǎn)率為

。

答案:(1)球形冷凝管冷凝回流(2)防止反應過于劇烈,并能減少二甲基硫醚的揮發(fā)和雙氧水的分解溶液不分層(3)(CH3)2SO+H2O2(CH3)2SO2+H2O(4)冷卻結晶(5)試劑少、步驟少、雜質少、污染少、條件易控制等合理答案(6)80%解析:由題中信息可知,二甲基硫醚與H2O2在一定的條件下發(fā)生反應可以生成二甲基亞砜和二甲基砜,反應分兩步進行,通過控制溫度得以實現(xiàn)。充分反應后,冷卻結晶、過濾、低溫干燥,得到二甲基砜產(chǎn)品。(1)儀器B是球形冷凝管。由于二甲基硫醚的沸點為37.5

℃,易揮發(fā),因此,冷凝管的作用是冷凝回流。(2)由表中信息可知二甲基硫醚的沸點為37.5

℃,控制溫度在40

℃以下是為了減少二甲基硫醚的揮發(fā);H2O2受熱易分解,控制較低的溫度有利于減少H2O2分解;另外,控制較低的溫度也有利于控制化學反應速率,防止反應過于劇烈。二甲基硫醚難溶于水,二甲基亞砜易溶于水,則反應結束后溶液不分層。(3)二甲基亞砜(CH3)2SO與H2O2反應生成二甲基砜(CH3)2SO2,反應條件為120

℃,化學方程式為(CH3)2SO+H2O2(CH3)2SO2+H2O。(4)二甲基砜(CH3)2SO2的熔點為111

℃,為防止二甲基砜熔化,應采用冷卻結晶法。三、定量分析型綜合實驗問題解決能力的訓練梳理歸納定量實驗是將化學實驗與化學計量有機地結合在一起測定物質化學組成與含量的探究性實驗,是近幾年高考命題的?？碱}型。設計中先通過實驗測出相關的有效數(shù)據(jù),然后經(jīng)計算得出物質的組成與含量。由于定量實驗目的性、實用性強,更能激發(fā)學生的學習興趣,培養(yǎng)學生嚴謹求實的科學態(tài)度。因此復習過程中要注重定性實驗拓展到定量實驗的探討。1.定量分析型綜合實驗題數(shù)據(jù)的測定方法(1)沉淀法。先將某種成分轉化為沉淀,然后稱量純凈、干燥的沉淀的質量,再進行相關計算。(2)測氣體體積法。對于產(chǎn)生氣體的反應,可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。(3)測氣體質量法。將生成的氣體通入足量的吸收劑中,通過稱量實驗前后吸收劑的質量,求得所吸收氣體的質量,然后進行相關計算。(4)滴定法。即利用滴定操作原理,通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應滴定等獲得相應數(shù)據(jù)后再進行相關計算。2.解題注意事項(1)實驗中要具備的三種意識:①要有消除干擾氣體的意識。如用“惰性氣體”將干擾氣體排出,或用溶液吸收干擾氣體等。②要有被測量氣體全部被測量的意識。如可以采用反應結束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性氣體”以使被測量的氣體全部被吸收劑吸收的方法。③要有數(shù)據(jù)的采集處理意識。實驗數(shù)據(jù)的采集是化學計算的基礎,一般的固體試劑采用稱量質量,而液體試劑和氣體試劑采用測量體積。(2)定量分析型綜合實驗題的解題關鍵為數(shù)據(jù)處理和誤差分析,數(shù)據(jù)的處理一般注意五個方面:①是否符合測量儀器的精度。②數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)。③數(shù)據(jù)的測試環(huán)境。④數(shù)據(jù)的測量過程是否規(guī)范、合理。⑤少量物質是否完全反應;過量物質對數(shù)據(jù)是否有影響。3.定量分析型綜合實驗題的解題模板

題型剖析題型一

應用滴定原理測定型綜合實驗問題解題思路1.明確滴定原理的類型如確定是酸堿中和滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定,還是絡合滴定。2.依據(jù)反應特點,理清滴定試劑與待測定物質間的定量關系一般來說,氧化還原滴定可根據(jù)電子得失守恒建立定量關系,其余滴定必須根據(jù)具體的反應情況確定定量關系。3.搜集數(shù)據(jù),代入計算,得出結果滴定分析一般需要進行三次平行實驗,通常應先分析數(shù)據(jù),舍去錯誤的數(shù)據(jù),再根據(jù)反應關系進行計算,得出結果。題型訓練1.實驗室利用如圖裝置探究SO2還原CuO,并進一步檢測產(chǎn)物含量。已知Cu2O+2H+══Cu+Cu2++H2O?；卮鹣铝邢嚓P問題。Ⅰ.SO2還原CuO的探究。(1)裝置B中宜放入的試劑為

,消膜泡的作用是

。(2)使用98%的H2SO4溶液制備SO2的速率明顯小于使用65%的H2SO4溶液制備SO2,原因是

。

(3)充分反應后,黑色固體變?yōu)榧t色。取C中適量的產(chǎn)物,加水后溶液顯藍色并有紅色沉淀物,取紅色沉淀物滴加鹽酸,溶液又呈藍色并仍有少量紅色難溶物,由此可以得出SO2與CuO反應的化學方程式為

。

Ⅱ.生成物中CuSO4含量檢測。(4)用“碘量法”測定產(chǎn)物中CuSO4含量。取ag固體溶于水配制成250mL溶液,取25.00mL溶液滴加幾滴稀硫酸,再加入過量KI溶液,以淀粉溶液為指示劑用Na2S2O3標準溶液滴定,相關化學反應為①Na2S2O3標準溶液易變質,滴定前需要標定。配制該溶液時需要的玻璃儀器有燒杯、

、玻璃棒和試劑瓶。

②若消耗0.1000mol·L-1Na2S2O3標準溶液bmL,則產(chǎn)物中CuSO4的質量分數(shù)為

(寫表達式)。

答案:(1)濃硫酸防止B中液體被吹入裝置C中(2)98%的H2SO4溶液中H+濃度較小,反應速率較小解析:(1)實驗室一般用中等濃度的硫酸與亞硫酸鹽反應制備SO2,所以裝置A是制備SO2的裝置,發(fā)生的反應為Na2SO3+H2SO4══Na2SO4+H2O+SO2↑,制備的SO2中含有水蒸氣,應用濃硫酸干燥,消膜泡可防止B中的濃硫酸被SO2的氣流吹入C裝置中。(2)制取SO2的反應實質是氫離子與亞硫酸根離子反應,98%的H2SO4溶液中溶質主要是H2SO4分子,而H+濃度較小,所以反應速率較小。(3)根據(jù)信息,可以得出產(chǎn)物有硫酸銅和氧化亞銅,反應的化學方程式為3CuO+SO2CuSO4+Cu2O。(4)①標準溶液滴定前需要標定,不需要容積特別精準的容量瓶,所以配制Na2S2O3標準溶液時需要的玻璃儀器除了燒杯、玻璃棒和試劑瓶外,還需要量筒。2.(2022山東卷)實驗室利用FeCl2·4H2O和亞硫酰氯(SOCl2)制備無水FeCl2的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知SOCl2沸點為76℃,遇水極易反應生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}:(1)實驗開始先通N2。一段時間后,先加熱裝置

(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應的化學方程式為

。裝置c、d共同起到的作用是

。

(2)現(xiàn)有含少量雜質的FeCl2·nH2O,為測定n值進行如下實驗:實驗Ⅰ:稱取m1g樣品,用足量稀硫酸溶解后,用cmol·L-1K2Cr2O7標準溶液滴定Fe2+達終點時消耗VmL(滴定過程中

轉化為Cr3+,Cl-不反應)。實驗Ⅱ:另取m1g樣品,利用上述裝置與足量SOCl2反應后,固體質量為m2g。則n=

;下列情況會導致n測量值偏小的是

(填字母)。

A.樣品中含少量FeO雜質B.樣品與SOCl2反應時失水不充分C.實驗Ⅰ中,稱重后樣品發(fā)生了潮解D.滴定達終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成(3)用上述裝置,根據(jù)反應TiO2+CCl4

TiCl4+CO2制備TiCl4。已知TiCl4與CCl4分子結構相似,與CCl4互溶,但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進行蒸餾提純(加熱及夾持裝置略),安裝順序為①⑨⑧

(填序號),先餾出的物質為

。

答案:(1)a

FeCl2·4H2O+4SOCl2

FeCl2+4SO2↑+8HCl↑冷凝回流SOCl2

(3)⑥⑩③⑤

CCl4

解析:已知SOCl2遇水極易反應生成兩種酸性氣體,則FeCl2·4H2O與SOCl2制備無水FeCl2的反應原理為SOCl2吸收FeCl2·4H2O受熱失去的結晶水生成SO2和HCl,HCl可抑制FeCl2的水解,從而制得無水FeCl2。(1)實驗開始時先通N2,排盡裝置中的空氣,防止氯化亞鐵被氧化。一段時間后,先加熱裝置a,產(chǎn)生的SOCl2氣體充滿b裝置后,再加熱b裝置,裝置b中發(fā)生反應的化學方程式為FeCl2·4H2O+4SOCl2FeCl2+4SO2↑+8HCl↑;裝置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2,提高SOCl2的利用率。合題意;C項,實驗Ⅰ稱重后,樣品發(fā)生了潮解,樣品的質量變大,但是消耗的K2Cr2O7溶液的體積V不變,使n的測量值不變,不符合題意;D項,滴定達到終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成,導致讀取的K2Cr2O7溶液的體積V偏小,使n的測量值偏大,不符合題意。(3)組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進行蒸餾提純,按由下而上、從左到右的順序組裝,安裝順序為①⑨⑧,然后連接冷凝管,蒸餾裝置中應選擇直形冷凝管⑥、不選用球形冷凝管⑦,接著連接尾接管⑩,TiCl4極易水解,為防止外界水蒸氣進入,最后連接③⑤(防止空氣中的水蒸氣進入),綜上,安裝順序為①⑨⑧⑥⑩③⑤;由于TiCl4、CCl4分子結構相似,TiCl4的相對分子質量大于CCl4,TiCl4分子間的范德華力較大,TiCl4的沸點高于CCl4的沸點,故先蒸出的物質為CCl4。題型二

熱重分析型綜合實驗問題解題思路首先,明確加熱過程中什么元素質量發(fā)生變化,什么元素質量不變。一般來說,固體加熱首先失重為水的質量,然后是非金屬氧化物的質量,而金屬元素的質量是保持不變的。然后,根據(jù)熱重分析所得到的數(shù)據(jù),利用質量守恒進行有關計算。題型訓練1.硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一種重要鐵鹽。為充分利用資源,變廢為寶,在實驗室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵銨,具體流程如下:回答下列問題。(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污,方法是

。

(2)步驟②需要加熱的目的是

,溫度保持80~95℃,采用的合適加熱方式是

。鐵屑中含有少量硫化物,反應產(chǎn)生的氣體需要凈化處理,合適的裝置為

(填字母)。

(3)步驟③中選用足量的H2O2溶液,理由是

。分批加入H2O2,同時為了

,溶液要保持pH小于0.5。

(4)步驟⑤的具體實驗操作有

,經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。

(5)采用熱重分析法測定硫酸鐵銨晶體樣品所含結晶水數(shù),將樣品加熱到150℃時,失掉1.5個結晶水,失重5.6%。硫酸鐵銨晶體的化學式為

。

答案:(1)堿煮水洗(2)加快反應水浴加熱C(3)將Fe2+全部氧化為Fe3+,不引入新的雜質防止Fe3+水解(4)加熱濃縮、冷卻結晶、過濾(洗滌)(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O解析:(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污,油污在堿性條件下容易水解,所以工業(yè)上常常用熱的碳酸鈉溶液清洗,即堿煮水洗。(2)步驟②需要加熱的目的是加快反應速率;溫度保持80~95

℃,由于保持溫度比較恒定且低于水的沸點,故采用的加熱方式是水浴加熱(熱水浴);鐵屑中含有少量硫化物,硫化物與硫酸反應生成硫化氫氣體,可以用氫氧化鈉溶液吸收,為了防止倒吸可以加裝倒置的漏斗,故選擇C裝置。(3)步驟③中選用足量的H2O2,H2O2可以將Fe2+氧化為Fe3+,且H2O2的還原產(chǎn)物為H2O,不會引入新的雜質。因為H2O2本身易分解,所以在加入時需分批加入,同時為了防止Fe3+水解,溶液要保持pH小于0.5。(4)為了除去可溶性的硫酸銨、鐵離子等,需要經(jīng)過的步驟為加熱濃縮、冷卻結晶、過濾(洗滌)。(5)設硫酸鐵銨的化學式為NH4Fe(SO4)2·xH2O,其相對分子質量為266+18x,1.5個水分子的相對分子質量為1.5×18=27,則

×100%=5.6%,解得x=12,則硫酸鐵銨的化學式為NH4Fe(SO4)2·12H2O。2.草酸亞鐵晶體(FeC2O4·2H2O)常用作分析試劑及顯影劑等。下圖是將一定質量的草酸亞鐵在氬氣氛圍中進行熱重分析的示意圖(TG%表示殘留固體質量占原樣品質量的百分數(shù))。請回答下列問題。(1)B處殘留物的化學式為

。C處殘留物的化學式為

。

(2)A→C整個反應過程中總反應的化學方程式為

。

(3)上述FeC2O4·2H2O在氬氣氣氛中進行熱重分析的原因是

。

若將分解得到的600℃時的固體與足量的濃硫酸反應后,將溶液濃縮、冷卻,有帶9個結晶水的晶體析出,該晶體的化學式為

。

答案:(1)FeC2O4

FeO(2)FeC2O4·2H2OFeO+CO↑+CO2↑+2H2O(3)防止FeC2O4在加熱過程中被空氣中的氧氣氧化Fe2(SO4)3·9H2O(4)50%解析:(1)根據(jù)圖中的相關數(shù)據(jù)進行計算可知,A→B段為FeC2O4·2H2O加熱生成FeC2O4和水的過程;B→60%段為FeC2O4加熱生成FeCO3和CO過程;60%→C段為FeCO3加熱生成FeO和CO2的過程,所以B處殘留物的化學式為FeC2O4,C處殘留物的化學式為FeO。(2)A→C整個反應過程中總反應的化學方程式為FeC2O4·2H2OFeO+CO↑+CO2↑+2H2O。(3)將FeC2O4·2H2O在氬氣氣氛中進行熱重分析的原因是防止FeC2O4在加熱過程中被空氣中的氧氣氧化。(4)由可逆反應過程“三段法”可得,反應達平衡時FeO的轉化率為50%。【項目訓練突破】

1.為測定CuSO4溶液的濃度,甲、乙兩同學設計了兩個方案?；卮鹣铝袉栴}