肥業(yè)公司生產(chǎn)技術(shù)操作規(guī)程

某肥業(yè)（化肥）公司生產(chǎn)技術(shù)操作規(guī)程與作業(yè)指導書

配料工段工藝操作規(guī)程

1主要工藝技術(shù)指標

1.1氮、磷、鉀XX素單質(zhì)肥料或二元復XX料等原料必需達到國家相應產(chǎn)品標準要

求。

1.2原材料試驗原始記錄中必需有相應氮、磷、鉀xx素準確含量。

2主要設備

臺式磅秤：

量程：0?100kgo

精度：0.1kgo

3開車前的檢查和準備

3.1計量磅秤是否靈活好用，幣去碼是否齊全。

3.2清理磅秤臺板及磅秤標尺上面的灰塵。

3.3用標準祛碼校準計量磅秤。

4操作注意事項

4.1摻混肥料產(chǎn)品生產(chǎn)用原料計算書必需經(jīng)過三級審簽，以確保計算進程準確無誤。

4.2本崗位操作工按工藝員下達的摻混肥料產(chǎn)品生產(chǎn)用原料計算書，依混合機的容

量關(guān)于氮、磷、鉀xx素單質(zhì)肥料或二元復xx料進行配料，按單位容量噸位堆放。

4.3關(guān)于配好的原料進行粗篩分和預混合，手工破碎大塊原料，以保證混合效果。

機械攪拌工藝操作規(guī)程

1開車前的檢查和準備

1.1檢查電源電壓、額定電壓為380V,電壓波動范圍為340?410V。

1.2檢查電機及電器元件的接線是否牢固，接地線是否可靠。

1.3抽出油尺檢查減速箱的潤滑油是否良好，并且在規(guī)則的油位，必要時進行補充

或更換。

14檢查各部分聯(lián)接螺栓是否緊固，特別是轉(zhuǎn)動部件的連接螺栓，如有松動應予以

補充更換。

2本崗位操作法

2.1空載試運轉(zhuǎn)

2.1.1起動攪拌電機，觀察攪拌筒旋轉(zhuǎn)方向與拌筒上箭頭方向是否一致。

2.1.2使攪拌筒作筒正反旋轉(zhuǎn)，兩分鐘一個循環(huán)，反復運轉(zhuǎn)15分鐘，察看有無沖

擊現(xiàn)象，各部門有無異常噪音，電機，減速箱，料斗升降是否正常。

2.1.3料斗提升到上極限位置時，位置是否可靠。

2.2運轉(zhuǎn)

221進料完全后，按提升鈕使使原料斗提升，到正常位置。322啟動倒料按鈕。

2.2.3啟動攪拌按鈕攪拌4分鐘。

2.2.4啟動反轉(zhuǎn)按鈕至出料完畢。

2.2.5開啟貯存?zhèn)}的控制閥進行包裝。

3操作注意事項

3.1每次加入攪拌物料時，不得超過規(guī)則數(shù)值（500KG）,并且必需待攪拌筒內(nèi)出

料完畢，料斗方提升上料。

3.2實斗不得隨意下放，遇特殊情況下放時，必需帶剎車作慢慢平穩(wěn)下降。

4.3料斗提升時，嚴禁任何人在斗下停留，空料斗下放時應緩慢，以增加機件的使

用壽命

3.4計劃停車和清理工作

臨時停車：因故障或其它原因的臨時停車，應即時排除故障，清理鏟平積料。

長期停車：接到長期停車通知時.，將設備場地清理干凈，并且給設備減速機、傳動

等部位注油，防止設備損壞。

成品包裝工段工藝操作規(guī)程

1主要工藝技術(shù)指標

包重計量：單包凈含量（50.0±0.5）kg,每批產(chǎn)品平均凈含量不低于50.0kg。

2開車前的檢查和準備

2.1計量磅稱是否靈活好用，祛碼是否齊全

2.2清理磅秤臺板及磅秤標尺上面的灰塵。

2.3用標準祛碼校準計量磅秤。

2.4檢查縫包機是否完好，是否潤滑

2.5準備好編織袋，合格證，編織袋與合格證是否一致

3本崗位操作法

3.1將成品料斗和粗、細返料貯斗清理干凈，閥門關(guān)好。

3.2開啟成品料斗閥門，準備計量包裝，按規(guī)則要求縫好袋口。

3.3每袋放入合格證，并且注明生產(chǎn)日期。

造粒崗位操作規(guī)程

1、開車時應向系統(tǒng)投入物料中，干物料在壓力作用下團xx致密堅硬的大塊，擠

壓顆粒間的空氣排擠掉，使顆粒間距離達到跑近，保證機內(nèi)有足量物料，使操作

順利進行。

2、如遇返料量，返料粒度等條件有變化時，則需要操作人員靈活控制水加入量來

調(diào)節(jié)成粒進程。

3、經(jīng)常檢查造粒機出口物料粒度，以作為調(diào)節(jié)參考。

4、隨時觀察造粒機結(jié)壁情況，保證刮刀啟用一次/小時制。

5、隨時注意工藝指標變化，即時反映異常情況，做好相互協(xié)調(diào)，保證正確生產(chǎn)。

篩分崗位操作規(guī)程

1、即時清理堵塞篩網(wǎng)的集料及管道結(jié)料，保證物料進出口暢通。

2、隨時觀察篩子運行情況及工藝指標變化，即時反映和處理影響生產(chǎn)因素。

3、一旦出現(xiàn)溢料、堵塞等不正常情況，必需即時將事故料加入細粉返料管道，嚴

禁混入成品。

試驗儀器設備操作規(guī)程

一、電光分析天平操作規(guī)程

1、檢查電壓是否與標稱電壓相符，然后接通電源。

2、祛碼應全部在零位，緩慢均勻轉(zhuǎn)動開啟天平，看看是否零點準確，確認后關(guān)閉

天平。

3、在普xx平上先估稱物質(zhì)的重量，然后在分析天平上加祛碼，開動天平，按指

針偏移方向增減硅碼，直至投影屏中出現(xiàn)靜止到10mg的讀數(shù)為止，記下讀數(shù)，關(guān)

閉天平，取出物品，使祛碼全部回到零位，打開天平，看看指針是否仍在零位，否

則要重新稱量。

4、絕關(guān)于不能在天平開啟狀態(tài)下，加祛碼或藥品，天平不能超載。

5、關(guān)于侵蝕、易燃易揮發(fā)的藥品應用相應的容器或在密封狀態(tài)下進行。

二、電熱恒溫干燥箱操作規(guī)程

1、干燥箱應放平穩(wěn)，防止振動或侵蝕。

2、放入試樣重量不應超過擱板負重（15kg）,試樣在擱板上應有序擺放，不宜過

密。

3、嚴禁烘焙易燃、易揮發(fā)及有侵蝕性的物品。

4、開啟電源開關(guān)，xx指示燈亮，表示電源已接通。

5、加熱時，紅色指示燈亮。

6、恒溫時，xx指示燈亮，此時，表示工作室已保持恒溫狀態(tài)，應有人經(jīng)常照看。

7、當需觀察室內(nèi)樣本時，可開啟外道箱門，透過玻璃門觀察，當工作溫度高于

200C時，更應小心，以防開啟箱門時玻璃門驟冷破裂。

三、往復式水浴恒溫振動器操作規(guī)程

1、關(guān)閉放水閥門，將往復式水浴恒溫振動器內(nèi)注入清水，一般不超過水浴鍋容量

的2/3o

2、水位不能低于電熱管，以免電熱管燒壞。

3、使用時;應隨時注意水箱是否有滲漏現(xiàn)象。

4、往復式水浴恒溫振動器，使用時，切不可加水過多，或調(diào)節(jié)振蕩頻率過大，以

免振蕩時水大量溢出，損壞震蕩器。

5、加熱試樣時，應固定好容器，以防工作時，容器傾斜或損壞。

6、開啟電源后，指示燈亮，當溫度達到設定溫度時:恒溫燈亮既是達到了恒溫的

目的。

四、托xx平操作規(guī)程

1、用天平進行稱量前，應先調(diào)節(jié)天平的零點。

2、稱量時，將稱量物放在天平左邊的托盤里，在天平右邊的托盤里添加祛碼。

3、稱量物的重量不應大于天平的最大稱重量。

4、天平不宜稱量熱的物體，稱量物應根據(jù)其性狀，放在紙上、表面皿上或稱量瓶

等容器中，然后再放在天平的托盤上進行稱量。

5、一定要利用鏡子，不能用手直接拿去祛碼。

五、水浴恒溫振動器操作規(guī)程

1、關(guān)閉放水閥門，將水浴恒溫振蕩器內(nèi)注入適量清水，一般不超過水浴鍋容量的

三分之二。

2、水位不能低于電熱管，以免電熱管燒壞。

3、使用時，應隨時注意水箱是否有滲漏現(xiàn)象。

4、水浴恒溫振蕩器，使用時，且不可加水過多，或調(diào)節(jié)振蕩頻率多大，以免振蕩

時水大量溢出，損壞振蕩器。

5、加熱試樣時，應固定好容器，以防工作時容器傾斜或損壞。

6、開啟電源后，指示燈亮，當溫度達到設定溫度時，恒溫燈亮即是達到了恒溫的

目的。

六、旋片式真空泵操作規(guī)程

1、開啟前先檢查泵內(nèi)油的液面是否放在油孔的標線處。

2、真空泵使用的電源電壓應與電動機要求的電壓相符。

3、真空泵不可直接抽可凝性蒸汽及侵蝕性氣體。

4、真空泵運轉(zhuǎn)時要注意電動機的溫度不可超過規(guī)則溫度且不應有磨擦和金屬撞擊

聲。

5、停泵前，應使泵的進氣口先通入大氣后再切斷電源，以防泵油返壓進入抽氣系

統(tǒng)。

6、真空泵應定期清洗進氣口處的細紗網(wǎng)，以免固體小顆粒落入泵內(nèi)，損壞泵體，

使用半年或一年后必需換油。

七、真空干燥箱操作規(guī)程

1、將真空干燥箱后面的進氣管用真空橡膠管與真空泵連接，接通真空泵電源。

2、需干燥處理的物品放入箱內(nèi)，將箱門關(guān)上，并且關(guān)閉放氣閥，開啟真空閥，再

開啟真空泵電源開始抽氣，使箱內(nèi)達到真空度-O.lMPa,關(guān)閉真空閥，再關(guān)閉真空

泵電源開關(guān)。

3、把電源開關(guān)撥至"1"處，電源指示燈亮，控溫儀顯示數(shù)字。

4、溫度設定：具體見說明書。

5、設定結(jié)束后，各項數(shù)據(jù)長期保存。干燥箱進入升溫狀態(tài)，加熱指示燈亮。當溫

度接近設定溫度時.，忽亮忽熄，反復多次，控制進入恒溫狀態(tài)。

6、干燥結(jié)束后，先關(guān)閉電源，旋動放氣閥，解除箱內(nèi)真空狀態(tài)，取出物品。

注意事項：

1、真空箱不需連續(xù)抽氣使用時，應先關(guān)閉真空閥，再關(guān)閉真空泵電機電源，否則

真空泵油要倒灌至箱內(nèi)。

2、取出被處理的物品時，如處理的是易燃物品，必需待溫度冷卻到低于燃燒點后,

才能放入空氣，以免發(fā)生氧化反映而引起燃燒。

3、禁止放入易爆物品干燥。

4、如干燥時間較長，真空度下降，需再次抽氣恢復真空度，應先開啟真空泵電機

開關(guān)，再開啟真空閥。

5、解除真空后，因密封圈與玻璃門吸緊變形不易立即打開箱門，需等約30分鐘

才能方便開啟箱門。

八、卡式水分測定儀操作規(guī)程

1、儀器應放置在穩(wěn)定的工作臺上，室內(nèi)干燥，無侵蝕性氣體。

2、電源電壓變動到的地方，應加接220V的電源穩(wěn)壓器，電源線應牢固，接地良

好。

3、按規(guī)則程序進行分析。

4、儀器使用完畢，要將一切開關(guān)、旋鈕、調(diào)節(jié)器等撥回零位或關(guān)閉。

九、定氮儀操作規(guī)程

1、使用前要洗滌干凈。

2、熱源與燒瓶間墊石棉網(wǎng)，其內(nèi)容物不得超過容積的2/3。

3、裝上防燥濺球管和接受器，檢查氣密性是否良好。

4、加墊后不能驟冷。

十、試驗篩操作規(guī)程

1、將篩子按孔徑大小，一次疊好。

2、稱取復混肥試樣200g,倒入上層篩中。

3、蓋上篩蓋，置于震蕩機上，夾緊篩蓋，震蕩5min。

4、使用后洗滌干凈，晾干，放于干燥潔凈處保管。

十一、滴定管操作規(guī)程

1、滴定管應保管在干燥潔凈的地方，使用后要即時洗滌干凈。

2、酸式滴定管用來盛酸溶液，堿式滴定管用來盛堿溶液。

3、滴定管在使用前，應洗滌干凈，并且用待裝的標準溶液洗滌2—3次，以免裝

入的標準溶液被稀釋。

4、裝好標準溶液后要將滴定管下端出口處的氣泡趕掉，調(diào)整液面到0.00ml處。

5、讀數(shù)時，應使滴定管與地面垂直，眼睛的視線應與液面處于同一水平線。

十二、滴定分析作業(yè)指導書

滴定分析法是根據(jù)化學反映進行分析的方法。在驚醒滴定分析中必需具備如下條件:

1、要有準備稱量物質(zhì)質(zhì)量的分析天平和測量溶液體積的器皿。

2、要有能進行滴定的標準溶液。

3、要有準確確定理論終點泊指示劑。

依照化學反映原理不同，滴定分析可分為四類：

a、酸堿滴定法；

b、絡合滴定法；

c、氧化還原滴定法；

、沉淀滴定法

針關(guān)于不同滴定分析方法，應注意如下事項：

酸堿滴定法

1必需知道理論終點時溶液PH值；

2選擇合適的指示劑，能在理論終點附近變色；

3以指示劑的變色作為停滯滴定的信號。

十三、容量分析用標準溶液配制作業(yè)指導書

1、配制標定各種標準溶液所用的水和試劑應契合GB601標準的規(guī)則。

2、干燥、冷卻、稱量、滴定等操作應契合相應作業(yè)指導書的規(guī)則。

3、配制、標定、計算、貯存，按GB601標準要求進行。

4、標定時，要做到兩人四平行。單人標定結(jié)果的

5、若檢測某項目時?，其分析方法標準中規(guī)則了標準溶液的配制、標定方法，可按

該標準規(guī)則進行標準溶液的配置、標定及結(jié)果處理，按要求進行平行標定，結(jié)果要

求契合允差要求。

6、所配置的標準溶液濃度與規(guī)則濃度的相關(guān)于誤差在規(guī)則范圍內(nèi)，超出范圍的應

采取適當?shù)拇胧┻M行調(diào)整，直至契合要求。

7、室溫低于15℃或30C時，經(jīng)過實驗驗證并且經(jīng)技術(shù)負責人同意后，標準溶液

的有效期可適當延長或縮短。

8、標準溶液的有效期，在標準中未作規(guī)則的，可經(jīng)過試驗后，由配置、標定人提

出建議，經(jīng)技術(shù)負責人同意后執(zhí)行。

9、配置標定好的標準溶液要即時粘貼標簽。標簽內(nèi)容至少囊括：名稱、標定時溫

度、濃度、介質(zhì)、配置（標定）人、標定日期、有效期等。

10、標準溶液的數(shù)字表示，原則上按有效數(shù)字四位表示，特殊要求按標準要求執(zhí)

行。

11、所配制的標準溶液一律在標準溶液室存放。

十四、樣本制備作業(yè)指導書

1、試驗樣本的制備由試驗人員具體操作。

2、接觸樣本的設備和器具在使用前應清潔無污，樣本制備后即時清洗干凈。

3、所使用設備和器具一般為：萬能粉碎機、研缽、樣本篩等。

4、制備好的樣本應即時試驗，以免引起樣本理化性質(zhì)變化。

5、固體樣本的縮分方式一般采取分樣器法和四分法。

a、分樣器法的操作：將分樣器水平放穩(wěn)，關(guān)閉漏斗開關(guān)，放好接樣斗。將樣本從

高于漏斗約5cm處倒入漏斗內(nèi)，刮平樣本，打開漏斗開關(guān)，待樣本流盡后，輕輕

拍打分樣器外殼，然后關(guān)閉漏斗開關(guān)，將其中一個接樣斗中的樣本倒入漏斗中，反

復上述操作，直到接樣斗內(nèi)的樣本接近所需試樣質(zhì)量要求為止。

b、四分法的操作：在干凈平面上，將樣本充分攪拌、混勻、攤平，使其形成一個

正方或圓形平面。用分樣板沿關(guān)于角線或直徑劃線，將樣本分為四等份。移去關(guān)于

角的兩個等份，剩余樣本混勻，反復上述操作，直至獲得所需的樣本量。

注：大粒、大塊、大片樣本應先進行粉碎后，再按上述方法進行縮分。

縮分后的剩余樣本，按規(guī)則包裝好作為備樣存入樣本柜。

十五、常用玻璃器皿洗滌

1、常規(guī)洗滌法：關(guān)于附著有水溶性污物的玻璃器皿，先用自來水沖洗器皿內(nèi)外壁,

然后用毛刷沾著洗衣粉或去污粉，仔細刷器皿內(nèi)外壁后，用自來水沖洗干凈，再用

蒸儲水沖洗三次，最后以器皿內(nèi)外壁無污且不掛水珠為洗滌干凈。

2、不便洗刷或有特殊污物的洗滌法：不便洗刷的器皿有移液管、吸量管、比色管、

滴定管、接頭部位、彎曲部位等。特殊污物為非水溶性污物，在洗滌時，要根據(jù)特

殊污物的性質(zhì)，選用不同的清洗劑進行洗滌。

①強酸性氧化劑洗滌液洗滌：該類洗滌液關(guān)于玻璃器皿侵蝕性小，效果好，特別

適用沾附有還原性污物的玻璃器皿洗滌。

該洗滌液的配制如下：稱取重錨酸鉀20克于500ml燒杯中，加蒸鐳水40ml,加

熱溶解，冷卻后，濃硫酸300ml,注意要緩緩加入，且要邊加邊攪拌，冷卻后裝

入具塞玻璃瓶中備用。使用中變稀或呈淺色xx應棄去重新配制。

②純酸類洗滌液洗滌：關(guān)于有水垢、鹽類結(jié)垢或有氧化污物的玻璃器皿，可直接

用純酸洗滌液洗滌。常用的純酸洗滌液有：1:1鹽酸、1:1硫酸、1:1硝酸或10%

硝酸。根據(jù)污物結(jié)垢的嚴重程度可用沾洗、浸泡、煮沸、超聲等方法洗滌。

③純堿類洗滌液洗滌：此類洗滌液關(guān)于玻璃器皿有較大的侵蝕性。關(guān)于油性污物

較重的玻璃器皿，在洗滌時一定要控制與洗滌液的接觸時間，原則上不超過20分

鐘。該類洗滌液有10%以上濃度的氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉?？刹捎媒菁?/p>

酸類洗滌液洗滌：浸煮的方式洗滌。

④堿性高鎰酸鉀洗滌液洗滌：該洗滌液的作用較為緩和，也可適用于洗滌油污玻

璃器皿，該洗滌液也不宜長時間浸泡玻璃器皿，用此洗滌液洗滌后，玻璃器皿若殘

留褐斑，也可用草酸溶液除去。

該洗滌液的配制：稱取4克高鎰酸鉀深于75ml水中，再加40%氫氧化鈉溶液

lOOmlo

⑤有機溶劑洗滌液：關(guān)于油污物較多的玻璃器皿，或難以用毛刷刷洗得器皿，可

用有機溶劑洗滌液進行洗滌。

常用的有機溶劑洗滌有乙醇、甲苯、二甲苯、汽油、丙醇、乙酸等。洗滌方法有擦

洗浸泡等。

3、無論用哪一種方法洗滌，最后都要用常規(guī)洗滌法洗滌，滿足器皿內(nèi)外壁無污

物且不掛水珠為洗滌干凈。

十六、成品試驗規(guī)程

1、復混肥料、摻混肥料總氮含量的測定

于蒸鐳燒瓶中加入35ml水搖動是試料溶解，加入鋁粉1.2g,鹽酸ml,靜置5—

lOmin,插上梨形玻璃漏斗。

置蒸儲燒瓶于通風櫥內(nèi)的加熱裝置上，加熱至沸騰并且泛起泡沫后lmin,冷卻至

室溫，小心加入25ml硫酸，繼續(xù)加熱加熱至冒硫酸白煙15min,待蒸儲燒瓶冷卻

至室溫后小心加入400ml水。

于接受器中加入lOOmlO.5moi/L硫酸溶液，4-5滴甲基紅-亞甲基藍混合指示劑,

并且加適量水保證封閉氣體出口，將接受器連接在蒸儲裝置上。經(jīng)過蒸鐳裝置的滴

液加入100ml400g/L氫氧化鈉，在溶液將流盡時加入20—30ml水沖洗漏斗，剩

3-5ml水時關(guān)閉活塞。開通冷卻不，同時開啟加熱裝置，沸騰時根據(jù)泡沫產(chǎn)生程

度調(diào)節(jié)供熱強度，避免泡沫逸出或液滴帶出。蒸儲出至少150ml微出液后，用PH

試紙檢查冷凝管出口的液滴，如無堿性結(jié)束蒸儲。

用0.5mol/L氫氧化鈉滴定過量硫酸至混合指示劑呈現(xiàn)灰xx為終點，同時做一空

白試驗。

（匕-K）xCx0.01401

總氮含量X1=mx100

式中：vi——測定樣本時，消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，ml；

VI一一空白試驗時，消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，ml；

C一一氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，mol/L；

0.01401——與1.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液【C（NaOH）=1.000mol/L］相當

的以克表示的氮的質(zhì)量。

m---試料質(zhì)量，go

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

2、復混肥料、摻混肥料含量有效磷的測定

①試樣稱量：稱去含有100—200mg五氧化二磷的試樣，精確至O.OOOlgo

②水溶性磷的提取：按上述要求稱取試樣，置于75ml的瓷蒸發(fā)皿中，加25ml水

研磨，將清夜傾注于預先加入5ml硝酸溶液的250ml量瓶中。繼續(xù)用水研磨三次,

每次用25ml水，然后將水不溶物轉(zhuǎn)移到濾紙上，并且用水洗滌水不溶物，待量瓶

中溶液達200ml左右為止。最后用水稀釋至刻度，混勻，即為溶液A,供測定水

溶性磷用。

③有效磷的提取：按上述要求，另外稱取試樣置于濾紙上，用濾紙包裹試樣，塞

入250ml量瓶中，加入150ml預先加熱至600C的ETA溶液，塞緊瓶塞，搖動量

瓶使試樣分散于溶液中，置于6OO±1C的恒溫水浴震蕩器中，保溫震蕩lh（震蕩

頻率以量瓶內(nèi)試樣能自由翻動即可）。然后取出量瓶，冷卻至室溫，用水稀釋全刻

度，混勻。干過濾，棄去最初部分溶液，即得溶液B,供測定召效磷用。

④水溶性磷的測定：用單標線吸管吸取25ml溶液A,移入500ml燒杯中，加入

10ml硝酸溶液，用水稀釋至100ml。在電爐上加熱至沸，取下，加35瞳銅擰酮

試劑，蓋上表面皿，在電熱板上微沸l(wèi)min或置于近沸水浴中保溫至沉淀分層，取

出燒杯，冷卻至室溫。

用預先在180c±2℃干燥箱內(nèi)干燥至恒重的玻璃生埸式濾器過濾，現(xiàn)將上層清液

濾完，然窮瀉法洗滌沉淀1—2次，每次用25ml水，將沉淀移入濾器中，再用水

洗滌后，所用水共125—150ml。將沉淀連同濾器至于180℃±2C干燥箱內(nèi)，帶溫

度達到180min后，干燥45min,取出移入干燥器皿內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。空白

試驗：除不加試樣外，須與試樣測定采用完全相同的試劑、用量和分析步驟，進行

平行操作。

⑤有效磷的測定：用單標線吸管吸取25ml溶液B移入。（500ml燒杯中，加入

10ml硝酸溶液，用水稀釋至100ml。以下操作按4分析步驟進行。

⑥分析結(jié)果的表達

⑴水溶性磷含量（XI）及有效磷（X2）。以五氧化磷（P2O5）質(zhì)量百分數(shù)表

示，按式（1）和式（2）計算：

（W,-m2）x0.03207

x

25（g-w2）32.07

(叫一加4卜0.03207

25(w3-w4)x32.07

mx-

R250=

3、復混肥料、摻混肥料的氧化鉀的測定

①試樣溶液的制備

按GB/T8571規(guī)則制備實驗室樣本。

稱取含氧化鉀約400mg的試樣稱準2g-5g（稱準0.0002G）,置于250ml錐形

瓶中，加約150ml水，加熱煮沸30mi,冷卻，定量轉(zhuǎn)移到250ml量瓶中，用水

稀釋至刻度，混勻，干過濾，棄去最初50ml濾液。

②分析步驟

⑴試樣處理

試樣不含氟氨基化物或有機物

吸取上述濾液25ml,置于200ml燒杯中，加ETA溶液20ml（含陽離子較多時可

加40ml）,加2—3滴酚醐溶液，滴加氫氧化鈉溶液至紅色出現(xiàn)時，再過量1ml,

在良好的通風柜內(nèi)緩慢加熱煮沸15min,然后放置冷卻或用流水冷卻至室溫，若

紅色消失，再用氫氧化鈉溶液調(diào)至紅色。

試樣含有氟氨基化物或有機物

吸取上述濾液25ml,置于200ml—250ml燒杯中，加入溟水溶液5ml,將該溶液

煮沸直至一切濱水完全脫除為止（無漠顏色），若含有其他顏色，將溶液體積蒸發(fā)

至小于100ml,待溶液冷卻后，加0.5g活生炭，充分攪拌使之吸附，然后過濾，

并且洗滌3—5次，每次用水約5ml,收集全部濾液，加ETA溶液20ml（含陽離

子較多時加40ml）,以下手續(xù)同上述操作。

沉淀及過濾

在不斷攪拌下，于試樣溶液中逐滴加入四苯硼酸鈉溶液，加入量為每含lmg氧化

鉀加四苯硼酸鈉溶液0.5ml,并且過量約7ml,繼續(xù)攪拌lmin,靜置15min以上,

用傾濾法將沉淀過濾于120c下逾限恒重的4號玻璃生埸式濾器中，用四苯硼酸

鈉洗滌液洗滌沉淀5-7次，每次用量約5ml,最后用水洗滌2次，每次用量5ml。

干燥

將盛有沉淀的生埸轉(zhuǎn)入120c±5℃干燥箱中，干燥1.5h,然后放在干燥器內(nèi)冷卻,

稱重。注：生煙洗滌時，若沉淀不易洗去，可用丙酮進一步清洗。

空白試驗

除不加試液外，分析步驟及試劑用量均與上述步驟相同。

分析結(jié)果的表述

鉀（以K2。計）含量以質(zhì)量分數(shù)W（K2O）表示，按式（1）計算：

（%-M）x0.1314

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