HGT 6331-2024《肥料級(jí)磷酸脲》

ICS65.080CCSG21HGFertilizergradeureapho本草案完成時(shí)間：2023-11-27在提交反饋意見(jiàn)時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專(zhuān)利連同支持性文件一并附上。XXXX-XX-XX發(fā)布IHG/TXXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)肥料和土壤調(diào)理劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)新型肥料分技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC105/SC5）歸口。本文件起草單位：上?；ぴ簷z測(cè)有限公司、甘肅甕?；び邢挢?zé)任公司、金正大生態(tài)工程集團(tuán)股份有限公司、中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)資源與農(nóng)業(yè)區(qū)劃研究所、貴州省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)院、山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、云南常青樹(shù)化工有限公司、臨沂市檢驗(yàn)檢測(cè)中心、甘肅省農(nóng)業(yè)科學(xué)院土壤肥料與節(jié)水農(nóng)業(yè)研究所。本文件主要起草人：楊瑞山、李接勵(lì)、鄭樹(shù)林、劉兵、文慧、趙秉強(qiáng)、伍昌維、張娟、袁亮、賀小云、董茜、車(chē)宗賢、邵青松、李哲、竇興霞。1HG/TXXXXX—XXXX肥料級(jí)磷酸脲本文件規(guī)定了肥料級(jí)磷酸脲的術(shù)語(yǔ)和定義、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于以磷酸、尿素為原料，在一定條件下采用化學(xué)反應(yīng)工藝生產(chǎn)的肥料級(jí)磷酸脲，主要用于農(nóng)業(yè)。分子式：H3PO4·CO(NH2)2相對(duì)分子質(zhì)量：158.05（按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T8569固體化學(xué)肥料包裝GB/T8572-2010復(fù)混肥料中總氮含量的測(cè)定蒸餾后滴定法GB/T8576復(fù)混肥料中游離水含量的測(cè)定真空烘箱法GB18382肥料標(biāo)識(shí)內(nèi)容和要求GB/T22924復(fù)合肥料中縮二脲含量的測(cè)定GB38400肥料中有毒有害物質(zhì)的限量要求GB/T42958肥料產(chǎn)品使用說(shuō)明編寫(xiě)指南HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液NY/T1973水溶肥料水不溶物含量和pH的測(cè)定3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1肥料級(jí)磷酸脲Fertilizergradeureaphosphate以磷酸、尿素為原料，在一定條件下采用化學(xué)反應(yīng)工藝生產(chǎn)的主要做為肥料的磷酸脲。4要求4.1外觀2HG/TXXXXX—XXXX白色、微黃色晶體狀顆粒或粉末，無(wú)可見(jiàn)機(jī)械雜質(zhì)。4.2技術(shù)指標(biāo)產(chǎn)品應(yīng)符合表1中的技術(shù)指標(biāo)，同時(shí)應(yīng)符合包裝容器上的標(biāo)明值。表1肥料級(jí)磷酸脲的技術(shù)指標(biāo)總養(yǎng)分a2O5（N）/%≥（H2O）/%≤4.3有毒有害物質(zhì)應(yīng)符合GB38400中對(duì)無(wú)機(jī)肥料的要求。5試驗(yàn)方法5.1安全提示本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎，如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)。5.2一般規(guī)定本文件所用試劑和水在沒(méi)有標(biāo)明其它要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其它要求時(shí)，均按HG/T2843的規(guī)定制備與標(biāo)定。5.3外觀在自然光下，取少許樣品于載玻片或白瓷板上用目視法判定。5.4總氮含量按GB/T8572-2010中6.2.3的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。5.5水溶性五氧化二磷含量5.5.1方法提要用水提取水溶性磷，提取液中的正磷酸根離子在酸性介質(zhì)中與喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，用磷鉬酸喹啉重量法測(cè)定磷的含量。3HG/TXXXXX—XXXX5.5.2試劑或材料5.5.2.1硝酸溶液：1+1。5.5.2.2喹鉬檸酮試劑。5.5.3儀器設(shè)備5.5.3.1通常用實(shí)驗(yàn)室儀器。5.5.3.2電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在(180±2）℃。5.5.3.3玻璃坩堝式濾器：4號(hào)，容量30mL。5.5.3.4電熱恒溫水浴鍋：溫度能控制在（75±5）℃。5.5.4樣品稱(chēng)取按6.5制備的試樣約1.0g，精確至0.0002g。做兩份試料的平行測(cè)定。5.5.5試驗(yàn)步驟5.5.5.1水溶性五氧化二磷的提取將稱(chēng)取的試料置于250mL容量瓶中，加入150mL水，搖動(dòng)使試料分散均勻，用水稀釋至刻度，搖勻，干過(guò)濾，棄去最初幾毫升濾液，濾液待測(cè)。5.5.5.2水溶性五氧化二磷的測(cè)定用移液管吸取10mL待測(cè)濾液，移入400mL燒杯中，加入10mL硝酸溶液，用水稀釋至100mL，在水浴鍋中加熱至燒杯中試液溫度達(dá)到（75±5）℃,緩慢加入35mL喹鉬檸酮試劑，蓋上表面皿，保溫約半分鐘至沉淀分層（在加入試劑和加熱過(guò)程中，不可攪拌，以免凝塊）。取下燒杯，冷卻至室溫，在冷卻過(guò)程中攪拌二至三次。用預(yù)先在(180±2)℃電熱恒溫干燥箱內(nèi)干燥至質(zhì)量恒重的玻璃坩堝式濾器過(guò)濾,先將上層清液濾完，然后用傾瀉法洗滌沉淀三至四次，每次用水約25mL。將沉淀移入濾器中，再用水洗滌五次至六次，每次用水約25mL，將沉淀連同濾器置于(180±2)℃干燥箱內(nèi)，待溫度達(dá)到180℃后，干燥45min，取出移入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱(chēng)量。5.5.5.3空白試驗(yàn)除不加試樣外，在試樣測(cè)定的同時(shí)，按相同的操作進(jìn)行。5.5.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理水溶性磷含量ω0，以五氧化二磷（P2O5）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算：式中：m1——試樣溶液中所得磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量，單位為克（gm2——空白試驗(yàn)所得磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量，單位為克（g）；0.03207——磷鉬酸喹啉質(zhì)量換算為五氧化二磷質(zhì)量的系數(shù)；m01——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；10——吸取試樣溶液的體積，單位為毫升（mL250——試樣溶液的總體積，單位為毫升（mL）。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4HG/TXXXXX—XXXX5.5.7允許差平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.30%。不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值差值應(yīng)不大于0.60%。5.6水不溶物按NY/T1973中的規(guī)定進(jìn)行。5.7水分按GB/T8576的規(guī)定進(jìn)行。5.8pH稱(chēng)取按6.5制備的試樣0.25g，精確至0.001g，其余按NY/T1973的規(guī)定進(jìn)行。5.9縮二脲按GB/T22924中的規(guī)定進(jìn)行。5.10有毒有害物質(zhì)按GB38400的規(guī)定進(jìn)行。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1檢驗(yàn)類(lèi)別及檢驗(yàn)項(xiàng)目產(chǎn)品檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為4.1和4.2中的項(xiàng)目，型式檢驗(yàn)項(xiàng)目包括第4章的全部指標(biāo)項(xiàng)目。在有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：——正式生產(chǎn)后，如原材料、工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)時(shí)；——正常生產(chǎn)時(shí)，定期或積累到一定量后進(jìn)行。4.3中的砷、鎘、鉻、鉛、汞、鉈含量每三個(gè)月至少檢驗(yàn)一次；——長(zhǎng)期停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；——政府監(jiān)管部門(mén)提出型式檢驗(yàn)的要求時(shí)。6.2組批產(chǎn)品按批檢驗(yàn)，生產(chǎn)企業(yè)用相同原料、基本相同的生產(chǎn)條件、連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批，最大檢驗(yàn)批量為300t。6.3采樣方案6.3.1袋裝產(chǎn)品每批產(chǎn)品總袋數(shù)不超過(guò)512袋時(shí)，按表2確定最少采樣袋數(shù)；每批產(chǎn)品總袋數(shù)大于512袋時(shí)，按式(2）計(jì)算結(jié)果確定最少采樣袋數(shù)，如遇小數(shù)則進(jìn)為整數(shù)。n=3x網(wǎng)（2）式中：n——最少采樣袋數(shù)；5HG/TXXXXX—XXXXN——每批產(chǎn)品總袋數(shù)。表2最少采樣袋數(shù)的確定包裝規(guī)格不大于50kg時(shí)，按表2或式(1)計(jì)算結(jié)果隨機(jī)抽取一定袋數(shù)，用取樣器沿每袋最長(zhǎng)對(duì)角線插入至袋的3/4處，每袋取出不少于100g樣品，每批采取總樣品量不少于2kg。包裝規(guī)格大于50kg時(shí)，按表2或式(1)計(jì)算結(jié)果，隨機(jī)抽取一定袋數(shù)，用取樣器分別從包裝袋上開(kāi)口中心位置垂直向下、向左、向右三個(gè)方向插入至袋的3/4處取樣,每袋取出不少于300g樣品,每批產(chǎn)品采取的總樣品量不少6.3.2散裝產(chǎn)品按GB/T6679規(guī)定進(jìn)行。6.4樣品縮分將采取的合并樣品迅速混勻，用縮分器或四分法將樣品縮分至約1kg，再縮分成兩份，分裝于兩個(gè)潔凈、干燥的具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中（生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)檢部門(mén)可用潔凈干燥的塑料自封袋盛裝樣品），密封并貼上標(biāo)簽，注明生產(chǎn)企業(yè)名稱(chēng)、產(chǎn)品名稱(chēng)、批號(hào)或生產(chǎn)日期，采樣日期和采樣人姓名，一瓶做產(chǎn)品檢驗(yàn)，另一瓶保存兩個(gè)月，以備查用。6.5試樣制備由6.4中取一瓶樣品，經(jīng)多次縮分后取出約100g混勻，收集到干燥瓶中待測(cè)。6.6結(jié)果判定6.6.1本文件中產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)合格判定,采用GB/T8170中的“修約值比較法”。6.6.2生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)按本文件要求進(jìn)行出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。檢驗(yàn)項(xiàng)目全部符合本文件要求時(shí),判該批產(chǎn)品合格。6.6.3生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行的出廠檢驗(yàn)或型式檢驗(yàn)結(jié)果中如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求時(shí),應(yīng)重新自同批次兩倍量的包裝容器中采取樣品進(jìn)行檢驗(yàn),重新檢驗(yàn)結(jié)果中，即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求，判該批產(chǎn)品不合格。6.6.4每批檢驗(yàn)合格的出廠產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書(shū)，其內(nèi)容包括：生產(chǎn)企業(yè)名稱(chēng)、地址、產(chǎn)品名稱(chēng)、批號(hào)或生產(chǎn)日期、主要技術(shù)指標(biāo)值（非出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo)注最近一次型式檢驗(yàn)時(shí)的檢測(cè)結(jié)果）、本標(biāo)準(zhǔn)編6HG/TXXXXX—XXXX號(hào)和法律法規(guī)要求應(yīng)標(biāo)注的內(nèi)容。7標(biāo)識(shí)7.1應(yīng)在包裝容器正面標(biāo)明產(chǎn)品名稱(chēng)“肥料級(jí)磷酸脲”，應(yīng)標(biāo)明總養(yǎng)分含量，以配合式標(biāo)明總氮、五氧化二磷含量（如17-44-0），應(yīng)標(biāo)明水不溶物、pH等指標(biāo)值。7.2應(yīng)在包裝容器正面標(biāo)明“含縮二脲，使用不當(dāng)會(huì)對(duì)作物造成傷害”的警示語(yǔ)。7.3應(yīng)在包裝容器上標(biāo)明使用說(shuō)明，可參照GB/T42958編寫(xiě)，至少包含以下內(nèi)容：本品為強(qiáng)酸性肥料，使用不當(dāng)會(huì)對(duì)設(shè)備造成腐蝕、對(duì)作物造成傷害。建議兌水稀釋1000~1500倍后與其它肥料配合使用。本品不能與堿性物質(zhì)（堿性農(nóng)藥、含鈣或鎂的肥料等）混合或同時(shí)使用。7.4其余應(yīng)符合GB18382的要求。8包裝、運(yùn)輸和貯存8.1產(chǎn)品應(yīng)使用符合GB/T8569中復(fù)混肥料