HGT 6326-2024《化妝品用硫酸鋅》

ICS71.060.50HGZincsulfateforcosmetic中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布12HG/TXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國化學(xué)標準化技術(shù)委員會無機化工分技術(shù)委員會（SAC/TC63/SC1）歸口。本文件起草單位：廣東光華科技股份有限公司、佛山市質(zhì)量計量監(jiān)督檢測中心、浙江威爾森新材料有限公司、淮安市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督綜合檢驗中心、廈門市藍恒環(huán)保有限公司、廣東省汕頭市質(zhì)量計量監(jiān)督檢測所、天津市新欣生物技術(shù)研發(fā)中心、山東大耀特種材料有限公司、中海油天津化工研究設(shè)計院有限公司。本文件主要起草人：周一朗、田峻、劉百山、吳彬、王志巍、楊建英、萬宗國、王宗耀、趙美敬、徐佳璇、陳建挺、葉鯤、肖珩、李霞、張建鋒、陳兆剛。3HG/TXXXX—XXXX化妝品用硫酸鋅本文件規(guī)定了化妝品用硫酸鋅的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志和隨行文件以及包裝、運輸、貯存。本文件適用于以硫酸和氧化鋅（或氫氧化鋅）為原料，或由閃鋅礦經(jīng)焙燒后硫酸浸取、精制而得的化妝品用硫酸鋅。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191－2008包裝儲運圖示標志GB/T666—2011化學(xué)試劑七水合硫酸鋅（硫酸鋅）GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682－2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T23769－2009無機化工產(chǎn)品水溶液中pH值測定通用方法HG/T3696.1無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標準溶液、制劑及制品的制備第1部分：標準滴定溶液的制備HG/T3696.2無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標準溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標準溶液的制備HG/T3696.3無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標準溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015年版國家食品藥品監(jiān)督管理總局2015年第268號公告）3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4分子式和相對分子質(zhì)量七水硫酸鋅分子式：ZnSO4·7H2O七水硫酸鋅相對分子質(zhì)量：287.54（按2022年國際相對原子質(zhì)量）4HG/TXXXX—XXXX5要求5.1外觀：無色或白色的結(jié)晶或粉末。5.2化妝品用硫酸鋅按本文件規(guī)定的試驗方法檢測應(yīng)符合表1的規(guī)定。（以ZnSO4·7H2O計）w/%≥不溶物w/%1/256試驗方法警告：本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作者應(yīng)小心謹慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴重者應(yīng)立即就醫(yī)。6.1一般規(guī)定本文件試驗中所用的試劑和水，當未注明其他要求時，應(yīng)為分析純試劑和GB/T6682—2008表1中規(guī)定的三級水。5HG/TXXXX—XXXX試驗中所用的標準滴定溶液、雜質(zhì)標準溶液、制劑及制品，當未注明其他要求時，應(yīng)按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的規(guī)定制備。6.2外觀檢驗在自然光下，于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判定外觀。6.3鑒別試驗6.3.1試劑或材料6.3.1.1鹽酸。6.3.1.2硝酸。6.3.1.3亞鐵氰化鉀溶液：100g/L。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6.3.1.4鹽酸溶液：1+3。6.3.1.5氨水溶液：1+1。6.3.1.6硫化鈉溶液：100g/L。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6.3.1.7二水氯化鋇溶液：50g/L。6.3.2鑒別方法6.3.2.1鋅離子的鑒別a)稱取0.2g試樣，精確至0.01g，溶于5mL水中，加入亞鐵氰化鉀溶液，即生成白色沉淀，分離，沉淀在鹽酸溶液中不溶解。b)稱取0.2g試樣，精確至0.01g，溶于5mL水中，用氨水溶液調(diào)整pH值為7～8，滴加硫化鈉溶液，即生成白色沉淀。6.3.2.2硫酸根離子的鑒別稱取1g試樣，精確至0.01g，加水溶解，加入二水氯化鋇溶液，即生成白色沉淀，沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。6.4主含量的測定6.4.1原理試樣溶解后，加入酒石酸鉀鈉消除金屬離子的干擾，在堿性條件下，以鉻黑T為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準滴定溶液滴定。6.4.2試劑或材料6HG/TXXXX—XXXX6.4.2.1酒石酸鉀鈉。6.4.2.2氨水。6.4.2.3乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準滴定溶液：c(EDTA)≈0.1mol/L。6.4.2.4鉻黑T指示劑。6.4.3試驗步驟稱取0.7g試樣，精確至0.0002g，置于錐形瓶中，加50mL水溶解，加3g酒石酸鉀鈉、2mL氨水、0.05g鉻黑T指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色即為終點。同時進行空白試驗?？瞻自囼灣患釉嚇油猓渌僮骷凹尤朐噭┑姆N類和量（標準滴定溶液除外）與測定試驗溶液相同。6.4.4試驗數(shù)據(jù)處理主含量分別以鋅（Zn）、七水硫酸鋅（ZnSO4·7H2O）的質(zhì)量分數(shù)w1、w2計，按公式（1）計算：×100%…………m式中：V——滴定試驗溶液消耗的乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V0——滴定空白試驗溶液消耗的乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c——乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/Lm——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值w1不大于0.05%，w2不大于0.2%。6.5pH值的測定6.5.1試劑或材料無二氧化碳的水。6.5.2儀器設(shè)備酸度計：分度值為0.02。配有玻璃電極、飽和甘汞電極或復(fù)合電極。6.5.3試驗步驟7HG/TXXXX—XXXX稱取5.00g±0.01g試樣，置于250mL燒杯中，加入約25℃的100mL無二氧化碳的水，待試樣完全溶解后，以下按照GB/T23769—2009中8.3規(guī)定的方法進行測定。6.6不溶物含量的測定6.6.1試劑或材料6.6.1.1硫酸溶液：1＋1。6.6.1.2二水氯化鋇溶液：100g/L。6.6.2儀器設(shè)備6.6.2.1玻璃砂坩堝：孔徑5μm～15μm。6.6.2.2電熱恒溫干燥箱：精度為±2℃。6.6.3試驗步驟稱取約50g試樣，精確至0.01g，置于500mL燒杯中，加入300mL溫水和2mL硫酸溶液，使試樣溶解。用已于105℃±2℃條件下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝過濾，用溫水洗滌至無硫酸根離子（用二水氯化鋇溶液檢驗）。將玻璃砂坩堝和不溶物置于105℃±2℃電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定。6.6.4試驗數(shù)據(jù)處理不溶物含量以質(zhì)量分數(shù)w3計，按公式（2）計算：w3=×100%……………（2）式中：m1——玻璃砂坩堝和不溶物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm2——玻璃砂坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.002％。6.7氯化物含量的測定6.7.1原理在酸性介質(zhì)中，加入硝酸銀溶液與氯離子生成氯化銀懸濁液，以目視比濁法與標準比濁溶液進行比對。6.7.2試劑或材料6.7.2.195%乙醇。6.7.2.2硝酸溶液：1+2。8HG/TXXXX—XXXX6.7.2.3硝酸銀溶液：17g/L。6.7.2.4氯化物標準溶液：1mL溶液含氯（Cl）0.010mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的氯化物標準溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6.7.3試驗步驟稱取2.00g±0.01g試樣，置于50mL比色管中，加入20mL水使之溶解，加入1mL95%乙醇，1mL硝酸溶液和1mL硝酸銀溶液，用水稀釋至25mL刻度，輕輕搖勻，靜置10min后，于黑色背景下與標準比濁溶液進行比對。如果所產(chǎn)生的濁度深于標準比濁溶液，則不符合本文件規(guī)定的指標要求，否則符合本文件規(guī)定的指標要求。標準比濁溶液是移取1.00mL氯化物標準溶液，與試料同時同樣處理。6.8鎂含量的測定按照GB/T666—2011中5.11規(guī)定的方法進行測定。6.9鉀含量的測定按照GB/T666—2011中5.12規(guī)定的方法進行測定。6.10鈣含量的測定按照GB/T666—2011中5.13規(guī)定的方法進行測定。6.11鐵含量的測定按照GB/T666—2011中5.15規(guī)定的方法進行測定。6.12銅含量的測定按照GB/T666—2011中5.16規(guī)定的方法進行測定。6.13汞含量的測定6.13.1試劑或材料6.13.1.1鹽酸。6.13.1.2硝酸。6.13.2試驗步驟稱取適量試樣，精確至0.0002g，置于燒杯中，加適量水溶解，加2mL鹽酸（或硝酸），全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。以下按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015年版）中1.2或1.6規(guī)定的方法進行測定。9HG/TXXXX—XXXX6.14鉛含量的測定6.14.1試劑或材料硝酸。6.14.2試驗步驟稱取適量試樣，精確至0.0002g，置于燒杯中，加適量水溶解，加2mL硝酸，全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。以下按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015年版）中1.3或1.6規(guī)定的方法進行測定。6.15砷含量的測定6.15.1試劑或材料鹽酸。6.15.2試驗步驟稱取適量試樣，精確至0.0002g，置于燒杯中，加適量水溶解，加2mL鹽酸，全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。以下按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015年版）中1.4或1.6規(guī)定的方法進行測定。6.16鎘含量的測定6.16.1試劑或材料硝酸。6.16.2試驗步驟稱取適量試樣，精確至0.0002g，置于燒杯中，加適量水溶解，加2mL硝酸，全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。以下按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015年版）中1.5或1.6規(guī)定的方法進行測定。6.17菌落總數(shù)、霉菌和酵母菌總數(shù)、耐熱大腸菌群、金黃色葡萄球菌、銅綠假單胞菌的測定6.17.1試劑或材料氫氧化鈉溶液：1mol/L。6.17.2試驗步驟制備試樣溶液時，先用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH值至6.5～7.5，以下按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015年版）規(guī)定的方法進行測定。7檢驗規(guī)則HG/TXXXX—XXXX7.1型式檢驗和出廠檢驗應(yīng)符合下列規(guī)定：a）第5章規(guī)定的所有指標項目為型式檢驗項目，除有下列情況之一時應(yīng)進行型式檢驗外，正常情況下每12個月應(yīng)至少進行一次型式檢驗：——更新關(guān)鍵設(shè)備和生產(chǎn)工藝；——主要原料有變化；——停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn)；——與上次型式檢驗有較大的差異；——合同規(guī)定。b）第5章規(guī)定的主含量、pH值、不溶物含量、氯化物含量、鎂含量、鉀含量、鈣含量、鐵含量、銅含量、汞含量、鉛含量、砷含量、鎘含量共13項指標為出廠檢驗項目，應(yīng)逐批檢驗。7.2出廠檢驗時，應(yīng)選取生產(chǎn)條件基本相同，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的化妝品用硫酸鋅為一批。每批產(chǎn)品不超過10t。7.3按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣時，將采樣器自包裝袋的上方斜插入至料層深度的3/4處采樣。將采出的樣品混勻后，按四分法縮分至不少于500g，分裝于2個清潔、干燥的具塞廣口瓶或塑料袋中，密封。瓶或袋上粘貼標簽，注明生產(chǎn)