(高清版)GBT 44037-2024 焦炭溶損率及溶損后強(qiáng)度試驗方法

ICS75.160.10CCSH32國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T44037—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本文件由全國煤化工標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC469)歸口。本文件起草單位：鞍山市科翔儀器儀表有限公司、寧夏建龍?zhí)劁撚邢薰?、河北縱橫集團(tuán)豐南鋼鐵有限公司、陜西龍門鋼鐵有限責(zé)任公司、金鼎鋼鐵集團(tuán)煤焦化有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院。1GB/T44037—2024焦炭溶損率及溶損后強(qiáng)度試驗方法都提出建議。用戶在使用本文件之前有責(zé)任采用適當(dāng)?shù)陌踩捅Ｗo(hù)措施，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T1997焦炭試樣的采取和制備GB/T4000焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度試驗方法GB/T9977焦化產(chǎn)品術(shù)語YB/T4494焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度機(jī)械制樣技術(shù)規(guī)范GB/T9977界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.13.23.3焦炭溶損率cokesolutionlosspercentage焦炭在溶損反應(yīng)中損失的質(zhì)量占總質(zhì)量的百分比。焦炭溶損后強(qiáng)度cokestrengthaftersolutionloss焦炭溶損速率cokeclossrate;CLR焦炭在高溫下與二氧化碳?xì)怏w反應(yīng)導(dǎo)致其質(zhì)量損失的速度。提供試樣均勻的溫場，加熱區(qū)大于或等于600mm,工作溫度大于或等于1350℃。2GB/T44037—20244.2溫度控制裝置4.2.1試驗狀態(tài)下控制并顯示料層的中心溫度，并按照規(guī)定升溫速率升溫。4.2.2從800℃升至1300℃,控制精度：±3℃。4.3反應(yīng)器4.3.1反應(yīng)器結(jié)構(gòu)：反應(yīng)器結(jié)構(gòu)示意圖見圖1。單位為毫米標(biāo)引序號和符號說明：1反應(yīng)器蓋；2——焦炭試樣；3——托料篩板；4——反應(yīng)器；5——托料篩板架；6——熱電偶；7進(jìn)氣口；H———焦炭試樣高度，熱電偶測溫點處于焦炭試樣中心。圖1反應(yīng)器結(jié)構(gòu)示意圖4.3.2材質(zhì)：碳化硅或其他耐火材料，工作溫度大于或等于1350℃。4.3.3反應(yīng)管壁厚：5mm±2mm。4.3.4反應(yīng)管內(nèi)徑：80mm±1mm。4.3.5反應(yīng)管長度：大于或等于200mm。4.3.6托料篩板：篩板直徑為78mm±1mm,均勻分布φ2mm±0.5mm的通孔273個，孔間距4mm,工作溫度大于或等于1350℃。4.4I型轉(zhuǎn)鼓4.4.1I型轉(zhuǎn)鼓：結(jié)構(gòu)示意見圖2。4.4.3鼓體：內(nèi)徑130mm,管壁厚5mm～6mm的無縫鋼管加工而成，鼓內(nèi)凈長700mm±1mm,轉(zhuǎn)3鼓蓋厚度大于或等于6mm。4.4.4定期檢查I型轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)數(shù)及轉(zhuǎn)鼓磨損情況，如果轉(zhuǎn)數(shù)600r超過30min±1合4.4.3要求時，應(yīng)及時修補(bǔ)或更換。GB/T44037—2024min或鼓體尺寸不符單位為毫米標(biāo)引序號說明：1——轉(zhuǎn)鼓；2——聯(lián)軸器；3——減速電機(jī)；圖2I型轉(zhuǎn)鼓結(jié)構(gòu)示意圖4.5二氧化碳供給系統(tǒng)4.5.1二氧化碳：純度≥99.9%,實驗時需進(jìn)行干燥處理，其中O?的濃度應(yīng)小于0.01%。當(dāng)氣體純度不能滿足要求時，可采用GB/T4000—2017中附錄B的儀器進(jìn)行凈化和干燥。4.5.2二氧化碳質(zhì)量流量控制器：量程10L/min,精度不低于±1.5%滿量程。4.5.3設(shè)備進(jìn)氣口應(yīng)裝配二氧化碳加熱減壓閥。4.6氮氣供給系統(tǒng)4.6.1氮氣：純度≥99.99%,實驗時需進(jìn)行干燥處理。氣體純度不能滿足要求時，可采用GB/T4000—2017中附錄B的儀器進(jìn)行凈化和干燥。4.6.2氮氣質(zhì)量流量控制器：量程10L/min,精度不低于±1.5%滿量程。4.6.3設(shè)備進(jìn)氣口裝配氮氣減壓閥。注：本文件所用的氣體體積和流量采用標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下(0℃和0.101325MPa)的體積和流量。4.7圓孔篩用于檢測焦炭溶損的試樣篩及I型轉(zhuǎn)鼓后的焦炭試樣篩，篩孔為圓形，篩孔、篩面尺寸見表1。4GB/T44037—2024單位為毫米篩孔直徑篩面尺寸p300400×500400×500定期用標(biāo)準(zhǔn)樣品按GB/T4000的試驗方法檢測設(shè)備的穩(wěn)定性。查驗。焦炭溶損測試系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖見圖3。5GB/T44037—2024標(biāo)引序號說明：5—-熱重天平；7—-中心電偶；10——托料篩板架；圖3焦炭溶損測試系統(tǒng)示意圖5試樣的采取和制備5.1按GB/T1997規(guī)定的取樣方法，取有代表性且粒度大于25mm的焦炭60kg,去除氣孔大、呈蜂窩狀的泡焦和帶有黑色、不完全灰色的爐頭焦。5.2按YB/T4494的規(guī)定破碎，破碎后的焦炭用φ25mm的篩子篩分，大于φ25mm的焦炭反復(fù)破碎，直至粒徑大于φ25mm的焦炭比例小于3%為止；將大于φ25mm及小于φ23mm的焦炭去除。為保證焦炭試樣的代表性，要求焦炭溶損實驗φ23mm~φ25mm的焦炭質(zhì)量占總?cè)咏固抠|(zhì)量的10%5.3將制好的焦炭試樣縮分出1000g,在170℃~180℃溫度下干燥2h,或按附錄A進(jìn)行快速干燥，直至水分小于或等于1%。干燥后的試樣放入干燥器中冷卻至室溫，再用φ23mm和φ25mm的篩子進(jìn)行篩分，除去焦塊上的焦粉，用四分法將試樣分成4份，每份不少于220g,并裝入密封容器中備用。6GB/T44037—20246試驗步驟每種焦炭試樣最少進(jìn)行2次試驗。6.2試樣準(zhǔn)備稱取試樣(200±2)g,精確至0.1g,記錄其質(zhì)量為m。,最終質(zhì)量的校正可通過替換一粒較輕或較重記錄每一次試驗的焦炭粒數(shù)，保證重復(fù)性試驗或再現(xiàn)性試驗使用的焦炭粒數(shù)相差不超過1粒。如中心溫度達(dá)到800℃時，記錄熱重天平質(zhì)量m?00,以4℃/min5L/min。熱重天平至少每30s稱量1次；焦炭溶損失重1%時作為反應(yīng)起點，記為t;;從開始反應(yīng)至1300℃反應(yīng)終止時的溶損反應(yīng)時間為t。當(dāng)料層中心溫度達(dá)到1300℃時，停止加熱，切斷二氧化碳，改通氮氣，其流量為5L/min。在800℃~1300℃期間，每10min記錄1次溫度，實際溫度與設(shè)定溫度的差不應(yīng)超過±5℃,反應(yīng)時間取出反應(yīng)器，將反應(yīng)后的全部焦炭倒出，并稱量，精確至0.1g,記錄為m?,并記錄反應(yīng)后試樣的粒數(shù)。將反應(yīng)后的焦炭全部裝入I型轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，以20r/min的轉(zhuǎn)速共轉(zhuǎn)30min,總轉(zhuǎn)數(shù)600r,再用試驗的原始數(shù)據(jù)可參考附錄B的格式記錄。焦炭溶損率(CSP)按公式(1)計算，數(shù)值以%表示：7GB/T44037—2024……(1)7.2焦炭溶損后強(qiáng)度焦炭溶損后強(qiáng)度(CSS)按公式(2)計算，數(shù)值以%表示：m?——轉(zhuǎn)鼓后大于10mm粒級的焦炭質(zhì)量，單位為克(g)。焦炭溶損率及焦炭溶損后強(qiáng)度的試驗結(jié)果取平行試驗的算術(shù)平均數(shù)，保留到小數(shù)點后一位。7.3焦炭溶損速率焦炭溶損速率(CLR)按公式(3)計算，數(shù)值以103表示：………………(3)式中：8精密度焦炭溶損率及焦炭溶損后強(qiáng)度的重復(fù)性，不應(yīng)超過表2的規(guī)定值。表2精密度要求指標(biāo)重復(fù)性/%焦炭溶損率焦炭溶損后強(qiáng)度8GB/T44037—2024(規(guī)范性)焦炭水分的快速定量烘干法A.1原理采用紅外輻射加熱方式快速升溫，并用恒重法判斷試樣是否烘干完成。A.2水分檢測標(biāo)引序號說明：1——電子天平；4——排風(fēng)扇。圖A.1焦炭快速水分測定儀結(jié)構(gòu)示意圖A.3操作步驟將制好的試樣用縮分器縮分出1000g,放置在快速水分測定儀的托盤上，溫度設(shè)定在170℃~180℃,干燥時間設(shè)定為30min,檢查性干燥時間設(shè)定為5min,2次質(zhì)量差不超過10g,試驗結(jié)束后，取9GB/T44037—2024(資料性)焦炭溶損率及焦炭溶損后強(qiáng)度試驗記錄焦炭溶損率及焦炭溶損后強(qiáng)度試驗記錄格式見表B.1。表B.1焦炭溶損率及焦炭溶損后強(qiáng)度試驗記錄試樣名稱實驗次數(shù)