QBT 8088.1-2024《食品金屬容器內(nèi)壁腐蝕的測(cè)定 第1部分：掃描電鏡-能譜法》

ICS67.250CCSA82QBDeterminationofcorrosionofinnerwallsoffoodmetalcontainers-Part1:ScanningelectronmicroscopywithenergydispersiveX-ray中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布IQB/TXXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是QB/TXXXXX《食品金屬容器內(nèi)壁腐蝕的測(cè)定》的第1部分。QB/TXXXXX已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：掃描電鏡-能譜法。本文件由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)食品直接接觸材料及制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC397）歸口。本文件起草單位：日立科學(xué)儀器（北京）有限公司、蘇州華源中鱸包裝有限公司、奧瑞金科技股份有限公司、北京理工大學(xué)、廈門市燕之屋絲濃食品有限公司、義烏市易開蓋實(shí)業(yè)公司、上海寶鋼包裝股份有限公司、英聯(lián)金屬科技（汕頭）有限公司、粵海中粵（中山）馬口鐵工業(yè)有限公司、浙江金馬包裝材料有限公司、北京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、中國(guó)食品發(fā)酵工業(yè)研究院有限公司。本文件主要起草人：高敞、吳剛、陳玉飛、沈俊杰、范群艷、宋廷魯、邱遜、顧婕、翁偉博、吳建檳、暴麗霞、林澤彬、王朝暉、仇凱、吳喆瑩、俞欣欣、柳訓(xùn)材、翟銀星、周理勇、陳剛良、王國(guó)秀、路秋勉、劉浩然。本文件為首次發(fā)布。QB/TXXXXX—XXXX食品接觸金屬容器的內(nèi)壁與食品發(fā)生化學(xué)或電化學(xué)反應(yīng)，導(dǎo)致金屬容器內(nèi)壁涂層失效保護(hù)，出現(xiàn)腐蝕、穿孔等現(xiàn)象，因此，食品金屬容器的耐腐蝕性是評(píng)價(jià)其質(zhì)量的重要指標(biāo)。QB/TXXXXX《食品金屬容器內(nèi)壁腐蝕的測(cè)定》旨在描述測(cè)定金屬容器腐蝕性的方法，擬由以下2部分構(gòu)成：——第1部分：掃描電鏡-能譜法。目的在于分析食品金屬容器的內(nèi)壁腐蝕情況，提供腐蝕原因的證據(jù)?！?部分：電化學(xué)法。目的在于用電化學(xué)法評(píng)價(jià)食品金屬容器內(nèi)壁涂層、覆膜層的耐腐蝕性。1QB/TXXXXX—XXXX食品金屬容器內(nèi)壁腐蝕的測(cè)定第1部分：掃描電鏡-能譜法本文件描述了利用掃描電鏡（SEM）和能譜儀（EDS）對(duì)食品金屬容器內(nèi)壁腐蝕測(cè)試的方法，包括原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、試樣制備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果描述和測(cè)試報(bào)告。本文件適用于食品金屬容器（含金屬蓋）產(chǎn)品內(nèi)壁腐蝕的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T13298金屬纖維組織檢驗(yàn)方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理掃描電鏡（SEM）采用高壓加速后的聚焦電子束轟擊樣品表面產(chǎn)生二次電子等信號(hào)，由探測(cè)器探測(cè)二次電子等信號(hào)并轉(zhuǎn)成電信號(hào)，經(jīng)放大器放大后在顯示器上顯示的圖像以確定樣品的表面形貌特征及尺寸。能譜儀（EDS）采用聚焦電子束轟擊樣品表面，激發(fā)出樣品組成元素的特征X射線，根據(jù)X射線的能量確定元素種類，根據(jù)譜線強(qiáng)度進(jìn)行定性分析。將掃描電鏡和能譜儀結(jié)合，能分析金屬容器內(nèi)壁腐蝕的形貌特征、尺寸及主要元素組成等信息，以此分析食品金屬容器的內(nèi)壁腐蝕情況，提供腐蝕原因的證據(jù)。5試劑和材料5.1乙醇（分析純）。5.2去離子水：電導(dǎo)率0.1μS/cm～1μS/cm。5.3碳導(dǎo)電膠帶：電阻率小于5Ω/mm2。5.4鉑（Pt）或金（Au）靶材。6儀器和設(shè)備6.1掃描電鏡2QB/TXXXXX—XXXX電子槍為鎢（W）燈絲、六硼化鑭（LaB6）燈絲或場(chǎng)發(fā)射，最高加速電壓不小于20kV，具有低真空工作模式和背散射成像模式。6.2能譜儀6.2.1能根據(jù)設(shè)定的參數(shù)，控制電子束和試樣臺(tái)，采集圖像和譜圖。6.2.2能譜儀探測(cè)器是通過錳（Mn）的電子從L層躍遷到K層輻射出的特征譜線（Kα)的譜峰半高寬（FWHM）定義其分辨率，不應(yīng)使用Mn-Kα的譜峰半高寬FWHM超過160eV的探測(cè)器，宜使用小于135eV的探測(cè)器。6.3離子濺射儀配置鉑（Pt）或金（Au）靶材，能根據(jù)時(shí)間或膜厚測(cè)量調(diào)整濺射厚度。6.4研磨設(shè)備離子研磨儀或機(jī)械磨拋設(shè)備。6.5干燥箱最高工作溫大于等于100℃。7試樣制備7.1清洗觀察前樣品表面應(yīng)處理干凈，可用壓縮氣體吹掃表面灰塵；表面有銹斑或內(nèi)容物覆蓋時(shí)，可用去離子水或乙醇清洗或沖洗。吹掃、清洗、沖洗以不破壞表面形貌及表面涂覆層為準(zhǔn)。7.2干燥清洗后的試樣，宜盡快放入干燥箱中，105℃~110℃,烘干30min～60min，直至樣品質(zhì)量不發(fā)生變化為準(zhǔn)。7.3取樣應(yīng)選擇有代表性的區(qū)域，如具有銹蝕、穿孔、涂覆層破裂等腐蝕特征的區(qū)域。7.4表面處理7.4.1觀察試樣表面平整時(shí)，不必進(jìn)行表面處理。觀察試樣為截面不平整時(shí)，應(yīng)采用離子研磨儀或機(jī)械磨拋設(shè)備進(jìn)行斷面處理。7.4.2進(jìn)行機(jī)械磨拋時(shí)，應(yīng)按照GB/T13298對(duì)試樣進(jìn)行鑲嵌處理，并對(duì)其截面進(jìn)行機(jī)械研磨和拋光，得到平整的斷面。采用離子研磨時(shí)，應(yīng)采用氬離子束直接對(duì)截面進(jìn)行無應(yīng)力加工，也能對(duì)機(jī)械磨拋后的樣品進(jìn)行二次加工，消除殘余應(yīng)力和劃痕。7.5裝樣用碳導(dǎo)電膠帶將試樣黏在樣品臺(tái)上，觀察面朝上，黏結(jié)時(shí)應(yīng)確保試樣底面與膠面貼實(shí)。7.6金屬鍍膜3QB/TXXXXX—XXXX導(dǎo)電性好的試樣不必鍍膜，導(dǎo)電性差的試樣采用低真空模式觀察時(shí)不必鍍膜。采用其他模式觀察時(shí)需使用離子濺射儀在試樣表面鍍上一層厚度為10nm～30nm的Pt或Au金屬膜。8試驗(yàn)步驟8.1參數(shù)選擇8.1.1掃描電鏡將試樣裝入掃描電鏡，根據(jù)掃描電鏡制造商提供的操作規(guī)范，調(diào)整加速電壓、電流、放大倍數(shù)、工作距離、真空度等參數(shù)來優(yōu)化圖像質(zhì)量。掃描電鏡參數(shù)見表1。表1掃描電鏡參數(shù)8.1.2能譜分析根據(jù)能譜儀制造商提供的操作規(guī)范，設(shè)置加速電壓、探針電流，能譜分析參數(shù)見表2。表2能譜分析參數(shù)8.2表面形貌與成分分析通過SEM觀察腐蝕區(qū)域表面形貌，采用EDS測(cè)定腐蝕區(qū)域元素組成，并分析元素組成差異。典型食品金屬容器內(nèi)壁腐蝕區(qū)域表面掃描電鏡圖像及其元素組成見附錄A。9結(jié)果描述9.1表面形貌應(yīng)包括形貌圖像及形貌描述。形貌圖像應(yīng)清晰可見，包括加速電壓、工作距離、放大倍數(shù)、真空度、標(biāo)尺等。形貌描述，包括表面平整性、致密性、連續(xù)性、腐蝕形態(tài)描述等。9.2元素組成應(yīng)包括帶有取樣位置的掃描電鏡圖像、能譜譜圖及元素組成表。10測(cè)試報(bào)告測(cè)試報(bào)告應(yīng)至少包括以下幾個(gè)部分：a）本文件編號(hào)；b）測(cè)試試樣的樣品信息，包括材質(zhì)、型號(hào)等；c）測(cè)試日期；d）測(cè)試區(qū)域及試樣制備方法；4QB/TXXXXX—XXXXe）儀器型號(hào)及測(cè)試參數(shù)；f）測(cè)試結(jié)果；g）與本文件規(guī)定的測(cè)試程序任何不同之處。1QB/TXXXXX—XXXX（資料性附錄）典型食品金屬容器內(nèi)壁腐蝕區(qū)域表面掃描電鏡圖像及其元素組成典型食品金屬容器內(nèi)壁腐蝕區(qū)域表面掃描電鏡圖像見圖A.1，能譜分析示意圖見圖A.2，能譜觀察部位（譜圖1）表面成分譜圖見圖A.3，表面元素組成見表A.1。