(高清版)GBT 39946-2021 唇用化妝品中禁用物質(zhì)對位紅的測定 高效液相色譜法

唇用化妝品中禁用物質(zhì)對位紅的測定高效液相色譜法國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會GB/T39946—2021本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國香料香精化妝品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC257)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院、山東福瑞達(dá)生物工程有限公司、上海市日用化學(xué)工丁環(huán)。IGB/T39946—2021本標(biāo)準(zhǔn)的被測物質(zhì)是我國《化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2015年版)》規(guī)定的禁用物質(zhì)。禁用物質(zhì)是指不能作為化妝品生產(chǎn)原料即組分添加到化妝品中的物質(zhì)?！痘瘖y品安全技術(shù)規(guī)范(2015年版)》規(guī)定：若技術(shù)上無法避免禁用物質(zhì)作為雜質(zhì)帶入化妝品時，國家有限量規(guī)定的應(yīng)符合其規(guī)生危害。目前我國尚未規(guī)定該物質(zhì)的限量值，本標(biāo)準(zhǔn)的制定，僅對化妝品中測定該物質(zhì)提供檢測方法。1GB/T39946—2021唇用化妝品中禁用物質(zhì)對位紅的測定高效液相色譜法2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3原理4試劑和材料4.2對位紅標(biāo)準(zhǔn)品：純度不小于98%,對位紅的英文名稱、CAS號、分子式、相對分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)式參見附錄A的表A.1。4.3三氯甲烷(CHCl?):優(yōu)級純。4.4乙腈(CH?CN):色譜純。4.5流動相：乙腈十水=85+15(體積比)。2mL三氯甲烷(4.3),待溶解后用乙腈(4.4)4℃避光保存，有效期3個月)。量取適量的對位紅標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用流動相(4.5)稀釋成質(zhì)量濃度分別為5.3超聲波清洗器。2GB/T39946—20215.4渦旋混合器。5.5離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于6000r/min。5.7氮?dú)獯蹈蓛x。6試驗步驟6.1樣品處理稱取0.5g(精確至0.0001g)混合均勻試樣于50mL離心管中，加入2mL三氯甲烷(4.3),渦旋混勻，加入13mL乙腈(4.4),超聲提取10min,6000r/min離心10min。取5mL上清液于40℃條件下氮吹濃縮至近干，用流動相(4.5)溶解定容至1mL,超聲提取5min,經(jīng)0.45μm微孔濾膜(5.6)過濾，供高效液相色譜測定。6.2測定6.2.1色譜條件液相色譜分析參考條件如下：a)色譜柱：C?8,250mm×4.6mm(內(nèi)徑),5μm,或其他等效色譜柱；b)流動相(4.5);d)柱溫：30℃;6.2.2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.6)按色譜條件(6.2.1)進(jìn)行測定，以色譜峰的峰面積為縱坐標(biāo)，對應(yīng)的溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。對位紅標(biāo)準(zhǔn)溶液的典型色譜圖和DAD光譜圖參見附錄B的圖B.1和6.2.3試樣測定將試樣溶液(6.1)按色譜條件(6.2.1)進(jìn)行測定，外標(biāo)法定量。試樣溶液中被測物的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)，超出線性范圍則應(yīng)稀釋后再進(jìn)行分析。必要時，陽性樣品需經(jīng)液相色譜-質(zhì)譜法進(jìn)行確證試驗(參見附錄C)。6.3空白試驗除不稱取試樣外，均按上述步驟進(jìn)行。7結(jié)果計算試樣中對位紅的含量按式(1)計算： (1)3GB/T39946—2021V——試樣提取溶液的體積，即三氯甲烷與乙腈體積之和，單位為毫升(mL);V?——分取液經(jīng)濃縮后的最終定容體積，單位為毫升(mL);1000——單位換算常數(shù)；V?——用于濃縮分取的樣品體積，單位為毫升(mL)。計算結(jié)果應(yīng)扣除空白值，保留兩位小數(shù)。8回收率和精密度在添加濃度0.60mg/kg～4.00mg/kg范圍內(nèi)，回收率在88.1%～103.8%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小9允許差在重復(fù)性條件下獲得兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。4GB/T39946—2021(資料性附錄)對位紅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的信息表A.1對位紅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的信息中文名稱英文名稱分子式相對分子質(zhì)量結(jié)構(gòu)式對位紅ParaRed6410-10-2C?6H?N?O?JNN5(資料性附錄)對位紅標(biāo)準(zhǔn)溶液的典型色譜圖和DAD光譜圖對位紅標(biāo)準(zhǔn)溶液的典型色譜圖和DAD光譜圖分別見圖B.1和圖B.2。0.0070.0077.2810.0050.0030.001-0.0010.0時問/min圖B.1對位紅標(biāo)準(zhǔn)溶液的典型色譜圖0.0082260.0064850.0040.0020.000210260310360410460510波長/nm圖B.2對位紅標(biāo)準(zhǔn)溶液的DAD光譜圖6GB/T39946—2021(資料性附錄)C.1液相色譜參考條件液相色譜參考條件如下：4.0min,20%A～95%A;4.0min～7.0min,95%A;7.0min～7.1min,95%A～20%A;7.1min～10.0min,20%A;d)柱溫：40℃;C.2質(zhì)譜參考條件c)氣簾氣(CUR):241.3kPa;d)碰撞氣(CAD):55.2kPa;e)電噴霧電壓(IS):5000.0V;f)離子源溫度(TEM):450.0℃;g)霧化氣(GS1):206.8kPa;h)輔助氣(GS2):206.8kPa;室出口電壓(CXP)見表C.1,對位紅定量離子對和定性離子對的MRM色譜圖分別見圖C.1和圖C.2。表C.1對位紅的質(zhì)譜參數(shù)化合物保留時間/min母離子m/子離子m/z對位紅強(qiáng)度/cps強(qiáng)度/cps圖C.1對位紅定量離子對的MRM譜圖(10ng/mL)2.3e42.2e42.0e4Max.2.3e4cps4,858000.06000.04000.02000.0C.3定性測定進(jìn)行試樣測定時，將試樣適當(dāng)稀釋，按液相色譜和