水質(zhì)分析中溶液的配制和標定

第第頁水質(zhì)分析中溶液的配制和標定（一）鹽酸標準溶液的配制和標定取9mL市售含HCl為37%、密度為1.19g/mL的分析純鹽酸溶液，用水稀釋到1000mL，此溶液的濃度約為0.1mol/L。精準稱取于270—300℃灼燒至恒重的基準無水碳酸鈉0.15g（精準至0.2mg），置于250ml錐形瓶中，加水約50ml，使之全部溶解。加1—2滴0.1%甲基橙指示劑，用0.1mol/L鹽酸溶液滴定至由黃色變?yōu)槌壬?，猛烈振蕩片刻，當橙色不變時，讀取鹽酸溶液消耗的體積。鹽酸溶液的濃度為式中m———碳酸鈉的質(zhì)量，g；V———滴定消耗的鹽酸體積，mL；53.00———1/2NaCO3的摩爾質(zhì)量，g/moL。（二）EDTA標準溶液的配制和標定稱取分析純EDTA（乙二胺四乙酸二鈉）3.7g于250mL燒杯中，加水約150mL和兩小片氫氧化鈉，微熱溶解后，轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，用水稀釋至1000mL，搖勻。此溶液的濃度約為0.015mol/L。（1）用碳酸鈣標定EDTA溶液的濃度精準稱取于110℃干燥至恒重的高純碳酸鈣0.6g（精準至0.2mg），置于250mL燒杯中，加水100mL，蓋上表面皿，沿杯嘴加入1+1鹽酸溶液10mL。加熱煮沸至不再冒小氣泡。冷至室溫，用水沖洗表面皿和燒杯內(nèi)壁，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取上述溶液25.00mL于400mL燒杯中，加水約150mL，在攪拌下加入10mL20%氫氧化鉀溶液。使其PH12，加約10mg鈣黃綠素—酚酞混合指示劑（1g鈣黃綠素和1g酚酞與50g分析純干燥的硝酸鉀混合，磨細混勻。），溶液呈現(xiàn)綠色熒光。立刻用EDTA標準溶液滴定至綠色熒光消失并突變?yōu)樽霞t色時即為盡頭。記下消耗的EDTA溶液的體積。（2）用鋅或氧化鋅標定EDTA溶液的濃度精準稱取純金屬鋅（或已于800℃燒燒至恒重的氧化鋅0.38g），稱準至0.2mg，放入250mL燒杯中，加水50mL，蓋上表面皿，沿杯嘴加入10mL1+1鹽酸溶液，微熱。待全部溶解后，用水沖洗表面皿與燒杯內(nèi)壁，冷卻。轉(zhuǎn)移入250mL容量瓶中，用水衡釋至刻度，搖勻，備用。用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL錐形瓶中，加水100mL，加0.2%二甲酚橙指示劑溶液1—2滴，滴加20%六次皿基四胺溶液至呈現(xiàn)穩(wěn)定紅色，再過量5mL，加熱至60℃左右，用EDTA溶液滴定至由紅色突變?yōu)辄S色時即為盡頭。記下EDTA溶液消耗的體積。EDTA溶液的濃度用下式計算：式中m——基準物質(zhì)的質(zhì)量，；M——基準物質(zhì)的摩爾質(zhì)量，g/mol，選用碳酸鈣時為100.08，選用金屬鋅（或氧化鋅）時為65.39（或81.39）；V——滴定消耗的EDTA溶液體積，mL。用EDTA滴定法測定水硬度時，習慣使用c（1/2EDTA），這時c（1/2EDTA）=2c（EDTA）（三）硝酸銀標準溶液的配制和標定稱取1.6g已于500—600℃灼燒至恒重的優(yōu)級純氯化納（精準至0.2mg）。加水溶解后，移至250mL容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取氯化納溶液10.00mL于250mL錐形瓶中加水約100mL，5%鉻酸鉀溶液1mL，用硝酸銀溶液滴定至磚紅色顯現(xiàn)時即為盡頭。記下硝酸銀溶液的體積。用100mL水作空白，記錄空白消耗硝酸銀溶液的體積。硝酸銀溶液的濃度為式中m—氯化鈉的質(zhì)量，g；58.44——Nacl的摩爾質(zhì)量,g/mol；V——滴定氯化鈉溶液時消耗硝酸銀的體積,mL；V0——滴定空白時消耗銀的體積,mL。（四）硝酸汞標準溶液的配制和標定稱取2.45gHg（NO3）2?H2O[或2.3gHg（NO3）2]溶于50mL1+200硝酸溶液中，稀釋至1000mL。貯于棕色瓶中，該溶液濃度約為0.014mol/L。精準稱取已于500—600℃灼燒至恒重的優(yōu)級純氯化鈉0.2060g，溶于水并轉(zhuǎn)移至250容量瓶中，稀釋至刻度，此溶液的濃度0.01410mol/L。用移液管移取氯化鈉溶液10.00mL于250mL錐形瓶中，加入100±10mL，加二苯基碳酰二肼混合指示劑（0.5g二苯基碳酰二肼和0.05g溴酚藍溶于100ml95%的乙醇中，貯存棕色瓶中，有效期六個月。）10滴，用0.05mol/L硝酸調(diào)整溶液由藍色變?yōu)榫G色，再過量10滴。此時溶液的PH值約為3.2，呈黃色。在猛烈搖動下用硝酸汞溶液滴定至淡黃色時，再緩漸漸滴定至淡紫色時為盡頭。記錄硝酸汞溶液的體積。用100ml水代替氯化鈉溶液,做空白試驗。硝酸汞溶液的濃度為：式中V——滴定氯化鈉溶液時消耗的硝酸汞體積，ml；V0——滴定空白時消耗的硝酸汞體積，ml。（五）硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定稱取硫代硫酸鈉（Na2S2O3?5H2O）25g，溶于新煮沸冷卻了的水中，加入0.1—0.12g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL。此溶液的濃度約為0.1mol/L。放置15天后標定。精準稱取于180℃干燥至恒重的基準溴酸鉀0.65g（精準至0.2mg），置于燒杯中，用少量水溶解后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL碘量瓶中，加1.5g碘化鉀，沿瓶內(nèi)壁加入5mL1+1鹽酸溶液，立刻蓋上瓶塞，搖勻后再加70mL水，用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色時加入5mL0.2%淀粉溶液，連續(xù)滴定至藍色突變?yōu)闊o色時即為盡頭，記下硫代硫酸鈉溶液的體積，其濃度為式中m——溴酸鉀的質(zhì)量，g；V——消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積，mL；27.83—1/6KbrO3的摩爾質(zhì)量,g/mol。（六）高錳酸鉀標準溶液的配制和標定將3.2g高錳酸鉀溶于1000mL水中，加熱煮沸1h隨時加水以補充蒸發(fā)損失。冷卻后在暗處放置7—10天。然后用玻璃砂芯漏斗（或玻璃漏斗加玻璃毛）過濾。濾液貯于干凈的具玻塞棕色瓶中。此溶液c（1/5KMnO4）約為0.1mol/L。精準稱取于105℃干燥至恒重的基準草酸鈉0.17g（精準至0.2mg），置于錐形瓶中，加水20ml使其溶解，再加1+17的硫酸溶液30ml，加熱至75—85℃，立刻用高錳酸鉀溶液滴定，開始滴下的1—2滴高錳酸鉀使溶液顯紅色，搖動錐形瓶，待紅色褪去。再連續(xù)滴入高錳酸鉀溶液，直至溶液呈微紅色且30s內(nèi)不褪色時即為盡頭。記下消耗的高錳