備考2025屆高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)講義第十章化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)第5講物質(zhì)的檢測綜合實(shí)驗(yàn)考點(diǎn)2物質(zhì)的定量檢測

考點(diǎn)2物質(zhì)的定量檢測定量測定試驗(yàn)一般包括定量儀器的選擇及運(yùn)用、確定物質(zhì)的量濃度溶液的配制、酸堿中和滴定、氧化還原滴定、混合物成分的測定、含結(jié)晶水物質(zhì)中結(jié)晶水含量的測定、物質(zhì)純度的測定、氣體體積的測量及誤差分析等。定量測定試驗(yàn)是高考中的難點(diǎn)，重點(diǎn)考查考生的理解實(shí)力、計(jì)算實(shí)力，須要重點(diǎn)關(guān)注。1.定量試驗(yàn)方法及相關(guān)裝置等試驗(yàn)方法詳細(xì)闡釋相關(guān)儀器或裝置留意事項(xiàng)滴定法包括酸堿中和滴定、沉淀滴定、氧化還原滴定等，主要是依據(jù)滴定過程中標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量來計(jì)算待測溶液的濃度（1）①中盛裝酸性溶液或具有氧化性的溶液，如H2C2O4溶液、K2Cr2O7溶液等。②中盛裝堿性溶液，因?yàn)樗嵝曰蜓趸匀芤簳g下端的橡膠管。（2）“0”刻度在上面。（3）用前須要檢漏、潤洗、除氣泡。除氣泡時(shí)先用標(biāo)準(zhǔn)溶液充溢滴定管下端，然后，對于①，將滴定管稍稍傾斜，快速打開活塞，氣泡隨溶液的流出而被排出，從而可使標(biāo)準(zhǔn)溶液充溢滴定管尖嘴部分；對于②，使橡膠管向上彎曲，輕輕用手?jǐn)D捏玻璃珠，使氣泡隨溶液的流出而被排出，從而可使標(biāo)準(zhǔn)溶液充溢滴定管尖嘴部分氣體測量法依據(jù)已知量的待測產(chǎn)品完全反應(yīng)時(shí)生成的氣體的量進(jìn)行計(jì)算測量氣體體積時(shí)，要保證壓強(qiáng)、溫度等外界條件相同，即讀數(shù)時(shí)要上下移動A，調(diào)平A和量氣管中的液面；反應(yīng)后讀數(shù)前，須要先復(fù)原至室溫沉淀測量法依據(jù)已知量的待測產(chǎn)品完全反應(yīng)時(shí)生成的沉淀的量進(jìn)行計(jì)算—沉淀須要洗滌干凈并干燥熱重分析法依據(jù)固體物質(zhì)受熱分解時(shí)質(zhì)量的變更進(jìn)行計(jì)算—（1）固體物質(zhì)的質(zhì)量損失一般是生成了H2O或氣態(tài)物質(zhì)，依據(jù)元素守恒進(jìn)行計(jì)算。（2）若是分析熱重曲線，要抓住晶體中金屬質(zhì)量不變這個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)拓展碘量法碘量法是氧化還原滴定中應(yīng)用較為廣泛的一種方法，在近幾年的高考試題中多次出現(xiàn)。I2可作氧化劑，能被Sn2＋、H2S等還原劑還原，I－可作還原劑，能被IO3－、Cr2O72－、干脆碘量法是用碘標(biāo)準(zhǔn)液干脆滴定還原性物質(zhì)的方法，在滴定過程中，I2被還原為I－。間接碘量法（又稱滴定碘法）是利用I－的還原性與氧化性物質(zhì)反應(yīng)產(chǎn)生I2，淀粉溶液遇I2顯藍(lán)色，再加入Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液與I2反應(yīng)，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為滴入最終半滴Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液藍(lán)色消逝且半分鐘內(nèi)不變色，從而測出氧化性物質(zhì)的含量。例如用間接碘量法測定混合氣中ClO2的含量，有關(guān)反應(yīng)的離子方程式為2ClO2＋10I－＋8H＋2Cl－＋5I2＋4H2O和I2＋2S2O32－2I－＋S4O62－，得關(guān)系式2ClO2～5I2～10S2.定量試驗(yàn)常用計(jì)算公式（1）n＝mM，n＝VVm，n＝cV（2）物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（或純度）＝該物質(zhì)的質(zhì)量混合物的總質(zhì)量×100（3）產(chǎn)品產(chǎn)率＝產(chǎn)品的實(shí)際產(chǎn)量產(chǎn)品的理論產(chǎn)量×100（4）物質(zhì)轉(zhuǎn)化率＝參加反應(yīng)的量加入的量×1003.定量試驗(yàn)常用計(jì)算方法（1）關(guān)系式法關(guān)系式是表示兩種或多種物質(zhì)之間物質(zhì)的量關(guān)系的一種簡化式子。在多步連續(xù)反應(yīng)中，它可以把已知物質(zhì)和所求物質(zhì)之間的物質(zhì)的量的關(guān)系表示出來，把多步計(jì)算簡化成一步計(jì)算。（2）守恒法守恒法是指物質(zhì)在發(fā)生變更或反應(yīng)過程中某些量始終保持不變。定量試驗(yàn)計(jì)算中常用的是元素守恒、得失電子守恒等。研透高考明確方向命題點(diǎn)1滴定法1.[2024湖南]碳酸鈉俗稱純堿，是一種重要的化工原料。以碳酸氫銨和氯化鈉為原料制備碳酸鈉，并測定產(chǎn)品中少量碳酸氫鈉的含量，過程如下：步驟Ⅰ.Na2CO3的制備步驟Ⅱ.產(chǎn)品中NaHCO3含量測定①稱取產(chǎn)品2.500g，用蒸餾水溶解，定容于250mL容量瓶中；②移取25.00mL上述溶液于錐形瓶，加入2滴指示劑M，用0.1000mol·L－1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紅色變至近無色（第一滴定終點(diǎn)），消耗鹽酸V1mL；③在上述錐形瓶中再加入2滴指示劑N，接著用0.1000mol·L－1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)（其次滴定終點(diǎn)），又消耗鹽酸V2mL；④平行測定三次，V1平均值為22.45，V2平均值為23.51。已知：（ⅰ）當(dāng)溫度超過35℃時(shí)，NH4HCO3起先分解。（ⅱ）相關(guān)鹽在不同溫度下的溶解度表（g/100gH2O）溫度/℃0102030405060NaCl35.735.836.036.336.637.037.3NH4HCO311.915.821.027.0NaHCO36.98.29.611.112.714.516.4NH4Cl29.433.337.241.445.850.455.2回答下列問題：（1）步驟Ⅰ中晶體A的化學(xué)式為NaHCO3，晶體A能夠析出的緣由是發(fā)生反應(yīng)NaCl＋NH4HCO3NH4Cl＋NaHCO3↓，在同一溫度下NaHCO3與其他鹽相比，溶解度較小。（2）步驟Ⅰ中“300℃加熱”所選用的儀器是D（填標(biāo)號）。ABCD（3）指示劑N為甲基橙，描述其次滴定終點(diǎn)前后顏色變更黃色變?yōu)槌壬?。?）產(chǎn)品中NaHCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.56％（保留三位有效數(shù)字）。（5）第一滴定終點(diǎn)時(shí)，某同學(xué)俯視讀數(shù)，其他操作均正確，則NaHCO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算結(jié)果偏大（填“偏大”“偏小”或“無影響”）。解析（1）由題意知，試驗(yàn)過程中發(fā)生反應(yīng)NaCl＋NH4HCO3NH4Cl＋NaHCO3↓，故步驟Ⅰ中的晶體A是NaHCO3，晶體A析出的緣由是同一溫度下，NaHCO3與其他鹽相比，溶解度較小。（2）固體灼燒一般用坩堝，故選D。（3）用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，到達(dá)第一終點(diǎn)時(shí)Na2CO3全部轉(zhuǎn)化為NaHCO3，到達(dá)其次滴定終點(diǎn)時(shí)溶液中含有碳酸，溶液顯酸性，故應(yīng)選甲基橙作指示劑，其次滴定終點(diǎn)時(shí)溶液顏色由黃色變?yōu)槌壬?。?）因2.500g產(chǎn)品溶于水配成250mL溶液，取出25.00mL，實(shí)際滴定產(chǎn)品的質(zhì)量為0.2500g。由關(guān)系式Na2CO3～HCl～NaHCO3，可知產(chǎn)品中NaHCO3的質(zhì)量為0.1000mol·L－1×（23.51－22.45）×10－3L×84g·mol－1＝8.904×10－3g，故產(chǎn)品中NaHCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是8.904×10－3g0.2500g×100％≈3.56％。（5）第一滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)，V1值偏小，命題拓展[問題拓展]（1）“300℃加熱”所發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)為2NaHCO3△Na2CO3＋H2O＋CO2↑。（2）第一滴定終點(diǎn)和其次滴定終點(diǎn)前的化學(xué)方程式分別為Na2CO3＋HClNaHCO3＋NaCl、NaHCO3＋HClNaCl＋H2O＋CO2↑。命題點(diǎn)2重量法2.[2024全國甲]膽礬（CuSO4·5H2O）易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO（雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙）為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬，并測定其結(jié)晶水的含量?；卮鹣铝袉栴}：（1）制備膽礬時(shí)，用到的試驗(yàn)儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必需運(yùn)用的儀器有AC（填標(biāo)號）。A.燒杯 B.容量瓶C.蒸發(fā)皿 D.移液管（2）將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為CuO＋H2SO4△CuSO4＋H2O，與干脆用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比，該方法的優(yōu)點(diǎn)是不產(chǎn)生SO2（或硫酸利用率高）。（3）待CuO完全反應(yīng)后停止加熱，邊攪拌邊加入適量H2O2，冷卻后用NH3·H2O調(diào)pH為3.5～4，再煮沸10min，冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下試驗(yàn)操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、乙醇洗滌、干燥，得到膽礬。其中，限制溶液pH為3.5～4的目的是除盡鐵和抑制CuSO4水解，煮沸10min的作用是破壞Fe（OH）3膠體易于過濾。（4）結(jié)晶水測定：稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1，加入膽礬后總質(zhì)量為m2，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?，置于干燥器中冷至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為m3。依據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)，膽礬分子中結(jié)晶水的個(gè)數(shù)為80×（m（5）下列操作中，會導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏高的是①③（填標(biāo)號）。①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時(shí)有少量膽礬迸濺出來解析（1）CuO與稀硫酸反應(yīng)得到硫酸銅溶液，須要用到燒杯，由硫酸銅溶液得到膽礬，用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法，須要用到蒸發(fā)皿。（2）CuO中含有氧化鐵及泥沙，加入到適量稀硫酸中，加熱，發(fā)生的主要反應(yīng)為CuO與稀硫酸的反應(yīng)，化學(xué)方程式為CuO＋H2SO4△CuSO4＋H2O；廢銅與濃硫酸的反應(yīng)為Cu＋2H2SO4（濃）△CuSO4＋SO2↑＋2H2O，與干脆用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比，該方法不產(chǎn)生SO2有毒氣體，硫酸利用率高。（3）由硫酸銅溶液得到膽礬的試驗(yàn)操作為加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、乙醇洗滌、干燥。限制溶液pH為3.5～4，是為了將Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe（OH）3而除去，同時(shí)抑制CuSO4水解。煮沸10min的作用是破壞Fe3＋水解產(chǎn)生的Fe（OH）3膠體，便于過濾。（4）由題意知膽礬的質(zhì)量為m2－m1，無水硫酸銅的質(zhì)量為m3－m1，則結(jié)晶水的質(zhì)量為（m2－m1）－（m3－m1）＝m2－m3，依據(jù)CuSO4·xH2O△CuSO4＋xH2O，可得16018x＝m3－m1m2－m3，解得x＝80×（m2－m3）9×（命題拓展[情境拓展]膽礬（CuSO4·5H2O）易溶于水，難溶于乙醇，某學(xué)習(xí)小組以工業(yè)廢銅（雜質(zhì)為部分氧化的鐵及泥沙）為原料制備膽礬。制備膽礬的工藝流程如圖所示。請回答下列問題：（1）加入H2O2氧化時(shí)，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為2Fe2＋＋H2O2＋2H＋2Fe3＋＋2H2O。（2）試劑X的最佳選擇是C（填標(biāo)號）。A.NaOH B.Na2CO3C.CuO D.NH3·H2O（3）濾液2經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到膽礬，其中洗滌所用試劑最好選擇乙醇（填“水”或“乙醇”）。解析（1）H2O2的作用是將溶液中的Fe2＋氧化成Fe3＋，以便鐵元素完全形成氫氧化鐵沉淀，反應(yīng)的離子方程式為2Fe2＋＋H2O2＋2H＋2Fe3＋＋2H2O。（2）限制溶液pH為4，使鐵離子沉淀完全，并抑制Cu2＋水解，加入CuO不會引入新的雜質(zhì)。（3）膽礬易溶于水，難溶于乙醇，洗滌試劑接受乙醇，可以削減膽礬損耗，且簡潔干燥。命題點(diǎn)3量氣法3.[2024西安模擬]已知：氫化鋇遇水猛烈反應(yīng)。設(shè)計(jì)如圖所示裝置測定氫化鋇純度。室溫下，向恒壓分液漏斗中加入足量水，乙管試驗(yàn)前對應(yīng)氣體體積讀數(shù)為V1mL，裝置甲中物質(zhì)完全反應(yīng)后乙管氣體體積讀數(shù)為V2mL（V2＞V1）。（1）每次讀數(shù)前要調(diào)整丙管液面高度，使其與乙管液面持平，其目的是使乙管內(nèi)氣壓等于外界大氣壓（或使所測氣體體積為一個(gè)外界大氣壓下的體積）。（2）已知室溫下，氣體摩爾體積為VmL·mol－1，該產(chǎn)品純度為139（V2－V1）20aVm％；若試驗(yàn)解析（1）每次讀數(shù)前需調(diào)整丙管液面高度與乙管液面持平，是為了使乙管內(nèi)氣壓等于外界大氣壓，此時(shí)測得的氣體體積為一個(gè)外界大氣壓下的體積。（2）BaH2與水反應(yīng)生成Ba（OH）2和H2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為BaH2＋2H2OBa（OH）2＋2H2↑，反應(yīng)得到的H2的體積為（V2－V1）