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文檔簡介
《有機硅消泡劑》
國家標準修訂編制說明
1工作簡況
1.1立項背景
國家標準GB/T26527-2011《有機硅消泡劑》實施已經(jīng)十余年,對規(guī)范國內(nèi)相關(guān)企業(yè)的
生產(chǎn),提高有機硅消泡劑品質(zhì),都發(fā)揮了積極有效的作用。近年來,隨著市場的加速發(fā)展和
生產(chǎn)技術(shù)的更新,使得有機硅消泡劑的產(chǎn)品質(zhì)量不斷提供、應(yīng)用領(lǐng)域逐步擴大,對于不同類
型、不同應(yīng)用領(lǐng)域的有機硅消泡劑其檢測方法指標各異,本次修訂工作多方收集意見,綜合
考慮標準的范圍適用性、試驗方法的可操作性、應(yīng)用推廣的普適性,使修訂后的有機硅消泡
劑標準能夠更加全面、完善的服務(wù)消泡劑行業(yè)需要,規(guī)范行業(yè)發(fā)展。
1.2任務(wù)來源
根據(jù)國標委發(fā)【2022】17號文“國家標準化管理委員會關(guān)于下達2022年第一批推薦性
國家標準計劃及相關(guān)標準外文版的通知”,《有機硅消泡劑》國家標準修訂的計劃編號為:
20220211-T-606,修訂周期16個月,負責起草單位為江蘇四新科技應(yīng)用研究所股份有限公
司。技術(shù)歸口單位為全國橡標委化學助劑分委會。該項國家標準修訂完成時間為2023年。
1.3產(chǎn)品概況
有機硅消泡劑由有硅化合物制成的。它可以在液體中降低表面張力,從而防止氣泡的形
成和穩(wěn)定。有機硅消泡劑廣泛應(yīng)用于各種工業(yè)領(lǐng)域,如化學、制藥、食品、紡織、造紙等。
在化學工業(yè)中,有機硅消泡劑被用作反應(yīng)過程中的氣體分離劑,以及在生產(chǎn)過程中去除氣泡。
工業(yè)生產(chǎn)會產(chǎn)生一定量的泡沫,泡沫若得不到及時控制極易造成生產(chǎn)設(shè)備出現(xiàn)漫溢現(xiàn)
象,進而影響生產(chǎn)過程控制和設(shè)備操作,造成原料浪費和環(huán)境污染,嚴重時會影響產(chǎn)品的質(zhì)
量,腐蝕生產(chǎn)設(shè)備,造成巨大的經(jīng)濟損失。因此消泡劑的生產(chǎn)和質(zhì)量控制對于工業(yè)生產(chǎn)具有
極大技術(shù)和經(jīng)濟價值。有機硅消泡劑不但具有優(yōu)異的消泡性能和抑泡性能,而且還具有起效
快、無污染、低成本、不溶于起泡體系,廣泛適應(yīng)于酸度環(huán)境、堿度環(huán)境和高溫條件等優(yōu)良
特性,在消泡劑市場中占有70%以上的份額,年產(chǎn)量為20萬噸左右。
1.4協(xié)作單位
本標準制定過程中的主要協(xié)作單位包括:山東大易化工有限公司、山東科興化工有限責
任公司、石家莊諾威特商貿(mào)有限公司、佛山市南海大田化學有限公司、廣東標美硅氟新材料
1
有限公司、陶氏(上海)投資有限公司、揚州四新新材料科技有限公司、深圳點石源水處理
技術(shù)有限公司、江蘇賽歐信越消泡劑有限公司、杭州崇耀科技發(fā)展有限公司、湖北隆勝四海
新材料股份有限公司、臺恒鑫化工科技有限公司、湖州綠田新材料有限公司、優(yōu)美特(北京)
環(huán)境材料科技股份公司等。
1.5標準修訂工作的簡要過程
(一)調(diào)研階段
2022年初,標準的主要起草單位江蘇四新科技應(yīng)用研究所股份有限公司會同技術(shù)歸口
單位全國橡標委化學助劑分委會首先著手于標準資料的搜集工作。2022年5月份,全國橡
標委化學助劑分委會向國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)發(fā)出修訂國家標準的調(diào)查函,收到7個相關(guān)企業(yè)回函,
包括廣東標美硅氟新材料有限公司、石家莊諾威特商貿(mào)有限公司、佛山市南海大田化學有限
公司、山東科興化工有限責任公司、深圳點石源水處理技術(shù)有限公司、山東大易化工有限公
司、陶氏(上海)投資有限公司。在后續(xù)工作中又收到江蘇賽歐信越消泡劑有限公司、杭州
崇耀科技發(fā)展有限公司、湖北隆勝四海新材料股份有限公司等公司的回函。
(二)工作會階段
2022年7月,在太原由全國橡標委化學助劑分委會主持召開了有機硅消泡劑國家標準
修定工作會議。到會的國內(nèi)主要生產(chǎn)廠家就該國家標準修定的控制項目設(shè)置和試驗方法的確
定展開了認真、充分的討論,確定了初步的工作方案。會上決定由由江蘇四新科技應(yīng)用研究
所股份有限公司、山東大易化工有限公司、山東科興化工有限責任公司、石家莊諾威特商貿(mào)
有限公司、佛山市南海大田化學有限公司、廣東標美硅氟新材料有限公司、陶氏(上海)投
資有限公司、揚州四新新材料科技有限公司、深圳點石源水處理技術(shù)有限公司。
下半年各參與單位開展了相應(yīng)的驗證工作中,牽頭單位和化學助劑秘書處對收到的試驗
數(shù)據(jù)進行匯總整理分析,并積極處理異常數(shù)據(jù);另外秘書處還收到國內(nèi)其他企業(yè)、相關(guān)方對
該項國家標準修訂工作的關(guān)注,尤其是聚焦于改性消泡劑的在本標準中的適應(yīng)性問題。在
2022年11月中句,對多方關(guān)注的有機硅消泡劑中涉及到改性產(chǎn)品內(nèi)容進行了進步一的進行
了補充調(diào)查。
隨后在2023年3月,在太原由全國橡標委化學助劑分委會主持召開了有機硅消泡劑國
家標準修定工作二次工作會議會議,會議針對第一次試驗方案中的不足之處進行了深入探
討,同時確定了增加改性有機硅消泡劑的相關(guān)方法。同時二次工作會增加了三個新的工作組
單位江蘇賽歐信越消泡劑有限公司、杭州崇耀科技發(fā)展有限公司、湖北隆勝四海新材料股份
2
有限公司共同組成《有機硅消泡劑》國家標準修訂編制工作組,共同參與試驗驗證工作。會
后又有煙臺恒鑫化工科技有限公司、湖州綠田新材料有限公司、優(yōu)美特(北京)環(huán)境材料科
技股份公司也參與進行了統(tǒng)一或累積驗證。
(三)試驗驗證階段
第一次工作會試驗驗證工作情況,各試驗單位按照一次工作方案分別向分委會秘書處郵
寄了驗證試驗用統(tǒng)一樣品,秘書處收到各單位試驗樣品后重新進行編號后郵寄到個試驗單
位,2022年8月-10月各試驗單位按方案要求進行了試驗驗證工作。
第二次工作會試驗驗證工作情況,各試驗單位反正二次工作方案分別向分委會秘書處郵
寄了驗證試驗用統(tǒng)一樣品,秘書處收到各單位試驗樣品后重新進行編號后郵寄到個試驗單
位,2023年4月-5月各試驗單位按方案要求進行了試驗驗證工作,5月各參加試驗驗證單
位將試驗數(shù)據(jù)報送到了分委會秘書處及負責起草單位。
(四)征求意見階段
2023年5月底,收集了參加標準制定的各試驗驗證單位試驗數(shù)據(jù)。由牽頭單位江蘇四
新科技應(yīng)用研究所股份有限公司和化學助劑分委會共同對試驗數(shù)據(jù)進行了匯總、分析。隨后
標準的負責起草單位根據(jù)各試驗單位提供的統(tǒng)一樣品驗證數(shù)據(jù)及本單位連續(xù)20批的累積試
驗數(shù)據(jù)提出了標準的征求意見稿及相關(guān)編制說明。由秘書處統(tǒng)一并發(fā)送到相關(guān)的生產(chǎn)和使用
單位進行意見征求。
(五)形成標準送審材料
(六)審查階段
(七)標準報批
1.6對重點意見的說明
2國家標準編制原則、主要修訂內(nèi)容及其確定依據(jù)
2.1國家標準編制原則
標準編制遵循“統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、適用性、一致性、規(guī)范性”的原則,以及簡化、通用
的原則,注重標準的可操作性。本標準嚴格按照《GB/T1.1-2020標準化工作導(dǎo)則第1部
分:標準的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》進行編寫和表述。
本文件以充分考慮到滿足我國有機硅消泡劑的技術(shù)發(fā)展和生產(chǎn)需要,體現(xiàn)行業(yè)進步和發(fā)
展趨勢,符合國家產(chǎn)業(yè)政策,推動行業(yè)技術(shù)水平提高為原則,對國家標準GB/T26527-2011
《有機硅消泡劑》進行修訂。
3
2.2修訂的主要內(nèi)容及其確定依據(jù)
2.2.1標準技術(shù)指標修訂比較
在2011版《有機硅消泡劑》國家標準的基礎(chǔ)上,根據(jù)工作組修訂工作中確定的產(chǎn)品框
架及檢驗項目,依據(jù)各生產(chǎn)廠家統(tǒng)一樣品驗證數(shù)據(jù)(見附表1)及產(chǎn)品檢測的累積數(shù)據(jù)(見
附表2),確定了本標準的技術(shù)指標,新舊標準技術(shù)要求對比見表1、表2、表3。
表12011年版標準的技術(shù)要求
指標
項目
本體型乳液型固體型
白色至微顯黃
半透明至白色色的均勻乳狀白色粉末或顆
1)外觀粘稠液體,無可液體,無沉淀粒狀固體,無可
見機械雜質(zhì)。物、無可見機械見異物。
雜質(zhì)。
2)pH值—5.0~8.56.5~10.0
3)穩(wěn)定性,mL≤0.50.5—
10次151530
4)消泡性能(消泡時間)s≤
100次303060
5)抑泡性能(泡沫體積)mL≤氣鼓30min200150200
6)固含量a,%≥85.010.0——
a乳液型消泡劑固含量指標可根據(jù)用戶的特殊要求雙方商定。
表2新版標準的技術(shù)要求1
指標
項目固體型
本體型乳液型
無機載體型有機載體型
白色至微顯黃白色至灰
白色至灰
半透明至白色色的均勻乳狀白色固體,有少
白色固體,無可
1)外觀粘稠液體,無可液體,無沉淀量的粉末,無可
見異物和明顯
見機械雜質(zhì)。物、無可見機械見異物和明顯
結(jié)塊
雜質(zhì)。結(jié)塊
2)pH值————
3)穩(wěn)定性,mL≤0.50.5—
10次151530
4)消泡性能(手搖法)s≤
100次303060
S1101515
5)消泡性能(垂直震蕩法)s
S2203030
6)抑泡性能(氣鼓法)mL≤氣鼓30min150150200—
7)固含量a,%≥90.010.0—
a乳液型消泡劑固含量指標可根據(jù)用戶的特殊要求雙方商定。
表3新版標準的技術(shù)要求2
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項目本體型乳液型
白色至微黃色的均勻乳狀
半透明至白色粘稠液體,無
(1)外觀液體,無沉淀物、無可見機
可見機械雜質(zhì)
械雜質(zhì)
(2)pH值—6.0~8.5
(3)穩(wěn)定性/mL≤0.50.5
(6)固含量a/%≥90.010.0
(4)消泡性能(高速分散法)/%
(4)消泡性能(氣鼓法)/%
2.2.2增加了改性類有機硅消泡劑的技術(shù)要求及相應(yīng)方法
隨著有機硅消泡劑行業(yè)的不斷細分發(fā)展,改性類的有機硅消泡劑也成為有機硅消泡劑市
場的一個重要部分,在2011版《有機硅消泡劑》國家標準的推廣使用中也不斷收到增加改
性有機硅的訴求,本次修訂中綜合考慮多方需求擬將改性有機硅消泡劑也納入標準中,以規(guī)
范行業(yè)發(fā)展。
改性有機硅消泡劑主要是指以聚醚和或烷基改性的聚有機硅氧烷為主體,制備的消泡
劑。聚醚改性有機硅,是在硅氧烷分子中引入聚醚鏈段制得的聚醚-硅氧烷共聚物(簡稱聚醚
改性有機硅)。聚醚改性有機硅消泡劑是將兩者的優(yōu)點有機結(jié)合起來的一種新型高效消泡劑。
它是選擇具有較強抑泡能力的聚醚和疏水性強、破泡迅速的二甲基硅油為主要成分,匹配能
使硅油與聚醚有機結(jié)合起來的乳化劑、穩(wěn)定劑等成分組成的消泡劑。它具有表面張力低、消
泡迅速、抑泡時間長、成本低、用量少、應(yīng)用面廣等特點。對有機硅進行聚醚改性,使之具
有二類消泡劑的優(yōu)點,成為一種性能優(yōu)良,有廣泛應(yīng)用前景的消泡劑。在聚醚改性有機硅的
分子中,硅氧烷段是親油基,聚醚段是親水基。聚醚鏈段中聚環(huán)氧乙烷鏈節(jié)能提供親水性和
起泡性,聚環(huán)氧乙烷鏈節(jié)能提供疏水性和滲透力,對降低表面張力有較強的作用。聚醚鏈端
的基團對硅醚共聚物的性能也有很大的影響。常見的端基有羥基、烷氧基等。調(diào)節(jié)共聚物中
硅氧烷段的相對分子質(zhì)量,可以使共聚物突出或減弱有機硅的特性。同樣,改變聚醚段的相
對分子質(zhì)量,會增加或降低分子中有機硅的比例,對共聚物的性能也會產(chǎn)生影響。為改善用
于水基油墨、涂料、切削液等親油性,在聚醚改性有機硅的共聚物分子中部分甲基用長鏈烷
基取代,可以更有效地發(fā)揮消泡效果。改性有機硅消泡劑兼具有機硅類和聚醚類消泡劑的性
能優(yōu)勢,既含有親油性又含親水性,可在起泡體系溶液表面快速鋪展,干擾破壞液膜氣液相
之間的力學平衡,快速有效完成消、抑泡。
結(jié)合有機硅消泡劑的行業(yè)特點,以及改性有機硅特定的應(yīng)用傾向,本次修訂中,對改性
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有機硅消泡劑的技術(shù)指標做了如下設(shè)置:外觀、pH值、穩(wěn)定性、固含量、消泡性能-高速分
散法、消泡性能-氣鼓法。試驗工作中安排的統(tǒng)一樣品試驗和累積試驗,詳細的試驗數(shù)據(jù)見
附表1、附表2。
2.2.3固體型有機硅消泡劑技術(shù)要求細分為無機載體和有機載體
基于有機硅消泡劑的組分和形態(tài),不同的分類具有不同的特點和適用范圍。乳液型是以
以聚二甲基硅氧烷為活性主體制成的,經(jīng)乳化劑乳化后,在水相體系可分散的水包油型乳液
消泡劑,可以方便地與水相混合,廣泛應(yīng)用于水性系統(tǒng)中,如涂料、紙張生產(chǎn)等。乳液消泡
劑具有較好的分散性和穩(wěn)定性,易于加工和使用;本體型是以聚二甲基硅氧烷為活性主體制
成的,在水相體系可分散的不含水的消泡劑,可以直接添加到需要去除泡沫的介質(zhì)中。本體
消泡劑具有很強的消泡效果和穩(wěn)定性,可以在廣泛的溫度范圍和酸堿條件下使用;有機載體
型主要以淀粉等有機載體吸附以聚二甲基硅氧烷為活性主體的固體消泡劑,便于攜帶和儲
存,并在需要時通過溶解或分散釋放有機硅消泡劑。有機載體消泡劑具有較高的含量和較長
的持久性,適用于一些特殊的應(yīng)用場合;無機載體型主要以無機鹽等無機載體吸附以聚二甲
基硅氧烷為活性主體的固體消泡劑,常以固體的形態(tài)存在,具有良好的耐高溫性能和化學穩(wěn)
定性,適用于高溫、酸堿強烈的環(huán)境中。
在2011版《有機硅消泡劑》國家標準的技術(shù)要求中,按照組分形態(tài)將有機硅消泡劑分
為本體型、乳液型、固體型三種來分別確定技術(shù)指標。本次修訂過程中,結(jié)合企業(yè)提出和工
作組討論,認為固體型可以細分為無機載體型和有機載體型。由于其應(yīng)用領(lǐng)域的差別,在測
試中有部分指標有差異,分類列出技術(shù)指標較為合適。主要技術(shù)要求的差別在外觀和抑泡性
能中體現(xiàn)。試驗工作中安排的統(tǒng)一樣品試驗和累積試驗,詳細的試驗數(shù)據(jù)見附表1、附表2。
2.2.4對消泡性能方法進行改進,增設(shè)多種評價消泡劑性能的方法
消泡性能評價方法普遍存在局限性。消泡性能評價方法常通過觀察泡沫的穩(wěn)定性、消失
時間等指標來評估消泡效果。此外,評價方法可能無法考慮到不同應(yīng)用領(lǐng)域的特殊要求。各
行業(yè)對消泡劑的性能要求可能存在差異,但目前的評價方法往往無法充分考慮這些要求。因
此,需要進一步研究和發(fā)展更全面、準確和可比性強的評價方法,以更好地指導(dǎo)消泡劑的研
發(fā)和應(yīng)用。
在2011版《有機硅消泡劑》國家標準中只設(shè)置了兩個條件下的手搖方法來反應(yīng)消泡性
能。操作簡單,但也存在不少局限性,不能完全反應(yīng)消泡劑的應(yīng)用性能,另外手搖法的人為
控制誤差較大不利于比選評價。本次修訂中,對于普通有機硅消泡劑引入了垂直震蕩方法,
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通過固定器械來模擬穩(wěn)定的消泡環(huán)境,一定程度上解決了手搖法的局限性。對于改性類有機
硅消泡劑由于其應(yīng)用領(lǐng)域的特殊,本次修訂中引入了兩種傾向應(yīng)用側(cè)的檢測方法,在不同試
驗介質(zhì)下采用高速分散法和氣鼓法,可以比較準確的反應(yīng)真實的消泡性能,下面對各個消泡
性能方法進行簡單介紹。
(一)消泡性能——手搖法
用具塞量筒量取一定量起泡液,并加入規(guī)定量消泡劑樣品,恒溫至規(guī)定溫度,蓋上瓶塞,
以一定頻率和擺福上下?lián)u動量筒數(shù)次,靜置并開始計時,記錄泡沫消至液面出現(xiàn)所用時間,
即為本次搖瓶的消泡時間。該方法區(qū)別于其他儀器測試,可以快捷的辨別消泡劑的好壞。
(二)消泡性能——垂直震蕩法
用量筒量取起泡液倒入聚酯瓶中,加入規(guī)定量消泡劑樣品,在水浴中恒溫至測試溫度后
放置在垂直振蕩器上,設(shè)置參數(shù),開始振蕩,待垂直振蕩器停止后開始用秒表計時,記錄泡
沫消盡時間。消泡時間越短,表示消泡劑活性越高。由于垂直振蕩法剪切力相對較弱,適用
于低粘體系。
(三)消泡性能——高速分散法
高速分散法適用于低粘度的涂料體系和乳液,具有應(yīng)用廣等優(yōu)點,本方法依靠泡沫液位
進行測量。在燒杯中加入一定量的涂料樣品,加入一定量的消泡劑,然后使用高速分散機以
一定速度攪拌一定時間,靜置。觀察一定時間間隔內(nèi)泡沫體積變化情況并進行記錄,泡沫體
積越小說明消泡劑的消泡性越強,或者觀察泡沫達到一定體積時所需要的時間,時間越長說
明消泡劑的消泡性越弱。本方法主要針對粘稠體系或表征脫氣性能的測試為主。
(四)消泡性能——氣鼓法
氣鼓法用于消泡性能評價時,先向量筒中加入起泡液,以設(shè)定流量向其中鼓入空氣,待
起泡后加入一定量消泡劑,記錄體積隨時間T變化規(guī)律。氣鼓法測試主要應(yīng)用于強起泡力環(huán)
境下。
2.2.5部分技術(shù)指標設(shè)置的調(diào)整
PH指標因有機硅消泡劑產(chǎn)品應(yīng)用環(huán)境廣泛,各生產(chǎn)廠家為產(chǎn)品的適用性調(diào)制不同配方,
致使產(chǎn)品從酸性到堿性均有對應(yīng)型號,且pH值跨度較大,固此次修訂對pH值指標不設(shè)置具
體要求,僅規(guī)定統(tǒng)一方法。
抑泡性能:(1)本體型(非改性)有機硅消泡劑產(chǎn)品有著較好的抑泡性能,從目前市
場產(chǎn)品的測評和應(yīng)用反饋來看,通過試驗驗證情況可以將本體型(非改性)有機硅消泡劑抑
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泡性能(泡沫體積)的指標進一步提升,即降低泡沫體積的要求。(2)改性有機硅產(chǎn)品應(yīng)用
領(lǐng)域較為廣泛,無法用一種通行的指標和試驗方法來表征其抑泡性能,固改性有機硅產(chǎn)品未
設(shè)置抑泡性能指標。
3試驗驗證的分析綜述報告、技術(shù)經(jīng)濟論證、預(yù)期的經(jīng)濟效果
3.1試驗驗證的分析綜述報告
3.1.1試樣
第一次標準編制工作會議以后,開始收集有機硅消泡劑的樣品。工作組組共收集到國
內(nèi)8家生產(chǎn)企業(yè)共18個產(chǎn)品,編號依次為A1~A5,B1~B5,C1~C3,D1,D3。第二次標準編
制工作會議以后,收集了改性有機硅消泡劑的樣品工作組工收集到國內(nèi)3家生產(chǎn)單位提供的
6個試樣,編號E1~E3,F1~F3。具體情況見表4.
表4驗證試樣匯總表
序號來源類型
A1公司1本體型
A2公司2本體型
A3公司3本體型
A4公司4本體型
A5公司5本體型
B1公司1乳液型
B2公司2乳液型
B3公司3乳液型
B4公司4乳液型
B5公司5乳液型
B6公司6乳液型
B7公司7乳液型
B8公司8乳液型
C1公司1固體型-無機載體
C2公司2固體型-無機載體
C3公司4固體型-無機載體
D1公司1固體型-有機載體
D3公司4固體型-有機載體
E1公司1改性本體型
E2公司9改性本體型
E3公司10改性本體型
F1公司1改性乳液型
F2公司9改性乳液型
F3公司10改性乳液型
本次驗證試驗不同類型消泡劑檢驗項目如下:
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(1)普通本體型:外觀、穩(wěn)定性、消泡性能(手搖法)、消泡性能(垂直震蕩法)、抑
泡性能(氣鼓法)、固含量。
(2)普通乳液型:外觀、pH值、穩(wěn)定性、消泡性能(手搖法)、消泡性能(垂直震蕩
法)、抑泡性能(氣鼓法)、固含量。
(3)普通固體型-無機載體:外觀、pH值、消泡性能(手搖法)、消泡性能(垂直震蕩
法)、抑泡性能(氣鼓法)。
(4)普通固體型-有機載體:外觀、pH值、消泡性能(手搖法)、消泡性能(垂直震蕩
法)。
(5)改性本體型:外觀、穩(wěn)定性、消泡性能(高速分散法)、消泡性能(氣鼓法)、固
含量。
(6)改性乳液型:外觀、pH值、穩(wěn)定性、消泡性能(高速分散法)、消泡性能(氣鼓
法)。固含量。
3.1.2驗證試驗結(jié)果
3.1.2.1外觀
本標準技術(shù)要求中規(guī)定的各類型有機硅消泡劑外觀如下:
(1)普通本體型:半透明至白色粘稠液體,無可見機械雜質(zhì)。
(2)普通乳液型:白色至微顯黃色的均勻乳狀液體,無沉淀物、無可見機械雜質(zhì)。
(3)普通固體型-無機載體:白色至灰白色固體,無可見異物和明顯結(jié)塊。
(4)普通固體型-有機載體:白色至灰白色固體,有少量的粉末,無可見異物和明顯
結(jié)塊。
(5)改性本體型:半透明至白色粘稠液體,無可見機械雜質(zhì)。
(6)改性乳液型:白色至微黃色的均勻乳狀液體,無沉淀物、無可見機械雜質(zhì)。
統(tǒng)一驗證試驗和累積驗證試驗各單位檢驗的各類型有機硅消泡劑的外觀均符合上述要
求,詳見附件。
3.1.2.2pH值
pH指標因有機硅消泡劑產(chǎn)品應(yīng)用環(huán)境廣泛,各生產(chǎn)廠家為產(chǎn)品的適用性調(diào)制不同配方,
致使產(chǎn)品從酸性到堿性均有對應(yīng)型號,且pH值跨度較大,固此次修訂對pH值指標不設(shè)置具
體要求,只規(guī)定統(tǒng)一方法。
根據(jù)本標準中給出的方法,各單位對不同的統(tǒng)一樣品進行了驗證試驗,試驗統(tǒng)計結(jié)果
9
見表5。根據(jù)統(tǒng)計數(shù)據(jù)來看,pH值的測定結(jié)果比較好,標準偏差較小。試驗方法能夠較為準
確的完成pH指標的測試。具體試驗數(shù)據(jù)見附件。
表5pH值統(tǒng)一驗證數(shù)據(jù)情況
樣品號平均值標準偏差試驗單位數(shù)量
B16.40.298
B26.30.438
B34.00.848
B46.40.379
B55.90.548
B66.40.418
B76.30.275
B85.90.398
C16.50.257
C27.40.577
C36.60.317
D15.30.687
D35.20.707
F16.10.616
F26.10.606
F36.20.436
3.1.2.3穩(wěn)定性
根據(jù)本標準中給出的方法,各單位對不同的統(tǒng)一樣品進行了驗證試驗,試驗統(tǒng)計結(jié)果
見表6。根據(jù)統(tǒng)計數(shù)據(jù)來看,各統(tǒng)一樣品的穩(wěn)定性測定均值基本都是0mL,標準偏差除個別
產(chǎn)品外均在0.2以下。說明產(chǎn)品的穩(wěn)定能夠符合標準中規(guī)定的小于0.5mL的技術(shù)要求。具體
試驗數(shù)據(jù)見附件。
表6穩(wěn)定性統(tǒng)一驗證數(shù)據(jù)情況
樣品號平均值標準偏差試驗單位數(shù)量
A100.008
A200.159
A300.008
A400.009
A500.048
B100.009
B200.028
B300.038
B400.1210
B500.719
B600.008
10
B723.205
B800.008
E100.007
E200.007
E300.007
F100.006
F200.046
F300.016
3.1.2.4固含量
根據(jù)本標準中給出的方法,各單位對不同的統(tǒng)一樣品進行了驗證試驗,試驗統(tǒng)計結(jié)果
見表7。根據(jù)統(tǒng)計數(shù)據(jù)來看,不同公司提供的樣品根據(jù)其配方不同,固含量的值有較大差異,
從10%—100%各種配比均有。多久試驗單位對不同樣品的固含量測試結(jié)果較為穩(wěn)定,標準偏
差基本在1以下,可以滿足檢測要求。具體試驗數(shù)據(jù)見附件。
表7固含量統(tǒng)一驗證數(shù)據(jù)情況
樣品號平均值標準偏差試驗單位數(shù)量
A198.51.488
A293.81.529
A399.80.288
A498.71.029
A599.40.248
B113.10.628
B210.20.568
B326.30.508
B413.10.3510
B533.90.548
B638.00.598
B79.60.285
B831.00.638
E199.30.266
E284.98.966
E396.11.656
F127.60.997
F227.71.016
F351.10.786
3.1.2.5消泡性能(手搖法)
根據(jù)本標準中給出的方法,各單位對不同的統(tǒng)一樣品進行了驗證試驗,試驗統(tǒng)計結(jié)果
見表7。消泡性能(手搖法)技術(shù)指標分為手搖10次和手搖100次兩個要求。該方法受不
同試驗人員的影響。根據(jù)試驗數(shù)據(jù)情況來看,標準偏差不算太大,方法的穩(wěn)定性比較好。具
11
體試驗數(shù)據(jù)見附件。
表8消泡性能(手搖法)統(tǒng)一驗證數(shù)據(jù)情況
樣品號平均值/10次標準偏差平均值/100次標準偏差試驗單位數(shù)量
A15.42.224.91.167
A23.93.356.98.509
A31.90.261.90.467
A45.82.205.51.949
A56.13.472.90.966
B12.90.643.72.377
B21.70.452.00.767
B31.90.467.42.805
B42.50.633.61.997
B52.00.539.98.117
B62.61.614.94.619
B71.70.6710.910.675
B82.51.412.40.737
C121.914.2010.85.106
C224.711.679.66.706
C316.010.5019.619.336
D13.91.443.91.757
D36.36.404.22.087
3.1.2.6消泡性能(垂直震蕩法)
根據(jù)本標準中給出的方法,各單位對不同的統(tǒng)一樣品進行了驗證試驗,消泡性能(垂
直震蕩法)在一次工作會試驗時候的數(shù)據(jù)穩(wěn)定性較差,異常值較高,且各個試驗單位間的誤
差較大,在二次工作會調(diào)整方案后進行的補充驗證時數(shù)據(jù)平行性好,方法穩(wěn)定可靠。分析數(shù)
據(jù)見表9。具體試驗數(shù)據(jù)見附件。
表9消泡性能(垂直震蕩法)統(tǒng)一驗證數(shù)據(jù)情況
樣品試驗單位第一次試驗條件第二次試驗條件
S1S2S1S2
A1公司1111277
A1公司1101187
A1公司2--1919
A1公司2--2019
A1公司37866
A1公司37967
A1公司4--56
A1公司4--66
A1公司590964.53.9
A1公司588934.33.8
12
A1公司66766
A1公司66865
平均值28.130.58.28.0
標準偏差35.1936.995.175.04
B1公司1151656
B1公司1121355
B1公司213131417
B1公司213121417
B1公司38855
B1公司37845
B1公司450s-67
B1公司437s-55
B1公司52002202.13
B1公司52102302.22.9
B1公司68946
B1公司67955
B1公司7--3.743.72
B1公司7--3.73.72
平均值49.353.85.66.5
標準偏差77.9385.663.584.42
3.1.2.7消泡性能(高速分散法)
根據(jù)本標準中給出的方法,各單位對不同的統(tǒng)一樣品進行了驗證試驗,試驗結(jié)果見表
10。消泡性能(高速分散法)是適用于改性有機硅消泡劑的評價方法,方法中涉及的起泡工
作液不能統(tǒng)一提供,由各單位自行配置,試驗安排了3個單位,每個單位有2名試驗人員各
獨立完成4次平行試驗。對數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析結(jié)果見表10。各試驗室的試驗數(shù)據(jù)較為穩(wěn)定,
標準偏差多在0.5以內(nèi),說明方法可行性高。具體試驗數(shù)據(jù)見附件。
表10消泡性能(高速分散法)驗證數(shù)據(jù)統(tǒng)計情況
試驗單位試驗樣品平均值標準偏差備注
AE181.40.53
AE274.50.47
AE386.90.74
AF175.51.25
AF262.30.35
AF368.60.46
BE181.10.48
BE274.50.64
BE387.50.48
BF176.31.25
BF261.80.55
13
BF368.80.43
CE140.10.08
CE240.50.07
CE340.90.05
CF140.60.09
CF239.90.08
CF340.70.10
3.1.2.7消泡性能(氣
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