TSDBJXH 0001-2024 白酒窖泥規(guī)范

ICS67.160.10CCSX63T/SDBJXH團 體 標 準T/SDBJXH0001-2024白酒窖泥BaijiuPit-mud2024-4-12發(fā)布 2024-4-20 實施山省白協(xié)會 發(fā)布T/SDBJXH0001-2024T/SDBJXH0001-2024PAGEPAGE10前 言本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)則起草。本文件由山東省白酒協(xié)會提出并歸口。本文件起草單位：濟南瑞豐生物工程有限公司、齊魯工業(yè)大學、山東青州云門酒業(yè)(集團)曲阜孔府家酒釀造有限公司、山東金彩山酒業(yè)有限公司。本文件主要起草人：陸奉勇、王瑞明、李丕武、王邦坤、呂志遠、管桂坤、杜新勇、張彬、趙德義、王安京、孟憲軍、任良棟、顏世昕、王琪、汪俊卿、杜鵬。白酒窖泥范圍本文件規(guī)定了白酒窖泥的術語和定義、技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、包裝、運輸和貯存。本文件適用于經(jīng)功能微生物發(fā)酵制得的白酒窖泥，用于白酒固態(tài)發(fā)酵。下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB5749 生活飲用水衛(wèi)生標準GB/T601 化學試劑 標準滴定溶液的配備GB/T6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB5009.91 食品安全國家標準食品中鉀、鈉的測定GB/T10345 白酒分析方法GB/T191 包裝儲運圖示標志QB/T4257 釀酒大曲通用分析方法DB34∕T2265窖泥中腐殖質(zhì)的測定重鉻酸鉀氧化法NY/T1377 pH的測定下列術語和定義適用于本文件。BaijiuPit-mud以黏黃土或黏黑土、水為主要材料，添加有機氮源、無機氮源、碳源、微量元素等輔料，經(jīng)窖泥功能微生物發(fā)酵、老熟等工藝獲得的粘性半固態(tài)狀物體。Acid-producingcapacity330.5厭氧條件下，50g450mL乙醇乙酸鈉培養(yǎng)基（ES）7d，100mLmg/100mL。粘性半固態(tài)狀物體。感官要求感官要求應符合表1規(guī)定。表1感官要求項目要求色澤灰色，灰褐色或黑色，有光澤氣味有酯香和窖泥固有香氣，香氣純正，無異臭狀態(tài)柔熟細膩、質(zhì)地均勻無雜質(zhì)、粘稠感明顯理化指標理化指標應符合表2的規(guī)定。表2理化指標項 目指 標水份（%）30~45pH值5.5~7.0氨態(tài)氮（mg/100g干窖泥）≥80.0有效磷（mg/100g干窖泥）≥100.0腐殖質(zhì)（%）≥2.0有效鉀（mg/100g干窖泥）≥80.0產(chǎn)酸能力（以己酸計）mg/100mL ≥50.0梭狀芽孢桿菌總數(shù)（cfu/g干窖泥）≥1.0×106感官取適量試樣置于潔凈的白色盤（瓷盤或同類容器）中，在自然光狀態(tài)下，觀察其色澤、狀態(tài)，聞其氣味。產(chǎn)酸能力按附錄A.2.3測定。水分測定按QB/T4257中水份的測定方法測定。pH測定按NY/T1377土壤pH的測定方法測定。氨態(tài)氮測定按附錄A.2.1測定。有效磷測定按附錄A.2.2測定。腐殖質(zhì)測定按DB34/T2265-2014窖泥中腐殖質(zhì)的測定重鉻酸鉀氧化法進行測定。有效鉀測定按GB5009.91-2017食品安全國家標準食品中鉀、鈉的測定第一法檢測。梭狀芽孢桿菌總數(shù)A.2.4批次的確定以同一次投料生產(chǎn)、同一規(guī)格、同一窖泥培養(yǎng)池的產(chǎn)品為一批。抽樣規(guī)則和樣本量抽樣應均勻分布在窖泥培養(yǎng)池四個角和中心的中間層。抽樣時應采用適宜的方法保證取樣具有代表性，保證抽樣部位和取樣瓶的清潔。成品抽樣的樣本量見33（或300g（300mL），不足按照比例適當加取。3成品抽樣的樣本量批量/培養(yǎng)池樣本量/桶或袋≤313～102＞103將所取樣品混勻后，分為兩份，一份檢驗，一份封存?zhèn)洳?。密閉保存于包裝℃數(shù)量、取樣日期。出廠檢驗每批產(chǎn)品應經(jīng)企業(yè)質(zhì)檢部門檢驗合格并附合格證后方可出廠。出廠檢驗項目為：感官、產(chǎn)酸能力、水分。型式檢驗型式檢驗的項目為本標準要求中規(guī)定的全部項目。列情況之一時必須進行型式檢驗：原輔材料有較大變化時；更改關鍵工藝或設備時；新試制的產(chǎn)品或正常生產(chǎn)的產(chǎn)品停產(chǎn)3個月后，重新恢復生產(chǎn)時；出廠檢驗與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異時；國家質(zhì)量監(jiān)督管理部門依法提出要求時。判定規(guī)則檢驗項目全部符合本文件規(guī)定時，判定該批產(chǎn)品合格。2取樣復檢，以復檢結(jié)果為準。超過兩項指標不符合本文件規(guī)定時，判為不合格，不得復檢。標志行標準、規(guī)格、生產(chǎn)日期、批號或代號、保質(zhì)期等。GB/T191執(zhí)行。包裝包裝容器應符合國家標準和行業(yè)標準及相關規(guī)定。包裝容器應整齊衛(wèi)生，無破損。運輸運輸過程中應有遮蓋物，避免雨淋日曬，不得與有毒、有害、有腐蝕性物質(zhì)混放、混運，運輸工具應清潔、無毒、無污染。貯存產(chǎn)品應貯存于防滲、陰涼的密封池，避免風吹、日光照射、雨林，嚴禁與有毒、有害、有腐蝕性物質(zhì)混放；放置防跌落、空池禁入標志。附錄A取回的泥樣（包括人工培窖的黃泥、發(fā)酵泥、復壯泥）因水分大，不宜長期2cm3~5晝夜，間隔翻拌，使之均勻風干。在半干時，將大塊土搗碎，以免完全干后成硬塊，不易粉碎。250g60目篩，保存在磨口瓶中。其中感官指標需用新鮮窖泥檢測，氨態(tài)氮在風干過程中易變化，需用新鮮的泥樣測定，同時測定水分，以換算為絕干樣的含量。感官檢驗將樣品置于干凈、干燥的白瓷盤中，于自然光或相當于自然光的室內(nèi)，目測檢驗色澤、組織形態(tài)及表面雜質(zhì)，嗅其氣味，觸其狀態(tài)，做出評價。理化檢驗氨態(tài)氮的測定原理納氏試劑與氨反映生成淺黃色至紅棕色的絡合物。氨態(tài)氮濃度低時，溶液成400-425nmnm1mg/L時，產(chǎn)生紅褐色沉淀，則不能比色。本法測得的氨態(tài)氮是游離氨和銨離子含氮的總量，因為銨鹽在堿性溶液中將轉(zhuǎn)變?yōu)槟芘c奈氏試劑反應的氨。溶液中氨（CaMg等離子劑形成沉淀，使溶液渾濁干擾氨的測定。為避免此有害作用，故在待測液中加入Ca、Mg作用生成不解離的化合物，就可避免與納氏試劑的相互作用。試劑10g7g50mL360g/L100mL，搖勻，靜置，取上層清液使用。貯存于棕色具膠塞瓶中，可保存1年。酒石酸鉀納溶液：50g100mL水中，為驅(qū)除酒石酸鈉鉀中可能存在的銨鹽，煮沸蒸發(fā)約1/3體積，冷卻后再稀釋至100mL。0.3819g100mLN1mg/mL。10mL1LN10μg/mLNH312.2μg/mL。其余：100g/L的氯化鈉溶液；比色管；納氏試劑；分光光度計。測定步驟(10μg/mL的氮0mL0.5mL1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL50mL比色管中，用水稀釋曲線?；蛴媚繙y法進行比較。1~5g(0.01100g/L2510min(必要時把硬塊搗碎1mL濾液(必要時用水稀釋后再吸取)50mL比色管中，用水稀釋至刻1~21mL10min后以標準系列中“0”管為空白，于波長425nm處測吸光度。計算xc25n1 1 100 1 m1000

1w 式中：x —100克（mg/100g）；25 —窖泥稀釋體積，單位為毫升（mL）；n —n=1；m —新鮮窖泥質(zhì)量，單位為克（g）；1000—把μg換算成mg的系數(shù)；w —新鮮窖泥水分，單位為百分數(shù)（％）。有效磷測定原理首先用酸性氟化銨提取泥樣中的有效磷[見反應式(1)，(2)]。溶出的磷酸或磷酸鹽在酸性溶液中加入鉬酸銨生成黃色的磷鉬酸鹽[見反應式(3)]原成藍色絡合物[見反應式(4)]。3NH4F+3HF+AlPO4→H3PO4+(NH4)3AlF6 （1）3NH4F+3HF+FePO4→H3PO4+(NH4)3FeF6 （2）12(NH4)2MoO3+H3PO4+21HCl+6O2→(NH4)3PO4·12MoO3+12H2O+21NH4Cl （3）(NH4)3PO4·12MoO3+2C6H8O6+3HCl→3NH4Cl+2C6H6O6+2H2O+(Mo2O5·4MoO3)2·H3PO4 （4）試劑氟化銨-0.56g400mL100mLmol/L的鹽酸，貯于塑料瓶。鉬酸銨-5.00g42mL水中；在另一燒杯中8.0mL82mL于棕色瓶中。1.25g25mL容量瓶，加水定容至刻度，現(xiàn)配現(xiàn)用。9cm0.2mol/L4-5h,使0.2mol/L淋洗數(shù)次。最后用水洗至無酸性,60烘箱中干燥。磷標準液（50μg/mL）2h鉀(KH2PO4)0.2195g,1L50μg/mL。磷標準使用液（20μg/mL）20.0mL50mL量瓶中,20μg/mL。硼酸（緩沖劑）：化學純固體顆粒。測定步驟標準曲線繪制：2h后冷卻的磷酸二氫鉀(KH2PO40.2195g,容至1L，得到溶液濃度為50μg/mL的母液。從母液中吸取20.0mL于50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，得到20μg/mL的磷標準使用液。吸取磷標準使用液0、2、4、6、8、10mL,分別注人50mL比色管中。加入2.00mL鉬酸銨-1mL5%50mL刻度線，搖勻，15min1cm700nm標準液的磷微克數(shù)為縱坐標，繪制標準曲線。注：在相同條件（操作條件、溫度）下，重復做標準曲線三次，來考察重現(xiàn)性。驗證標準曲線的準確性2.00mL鉬酸銨-1.00mL抗壞血酸能否完全與磷充分反15min2.5μg/mL的磷標準使用液，1cm700nm波長出測吸光度，將吸光值代入標準曲線，來驗證是否能反應磷標準使用液的濃度。樣品處理：稱取1.00g新鮮窖泥于50mL離心管中，加入氟化銨-鹽酸溶液至20mL，浸30min5min12500r/min3min。離心50mL0.1g之溶解后備用。試樣中磷的測定1.00mL（1mL0.5mL浸出液即可)50mL2.00mL1mL5%50mL15min1cmnm“0”克數(shù)。計算出的新鮮窖泥樣品的微克數(shù)要根據(jù)對應含水量折算成絕干樣品含磷微克數(shù)。計算式中：

x m120

1001000

100100wx —100克（mg/100g）；m —風干窖泥試樣質(zhì)量，單位為克（g）；m1—根據(jù)磷標準曲線計算出的試樣溶液中含磷微克數(shù)，單位為微克（μg）；V —吸取試樣浸出液的毫升數(shù)，單位為毫升（mL）；w —風干試樣水份，單位為百分數(shù)（％）；注意事項氟化銨有毒性，溶液不能用嘴吸取。加入硼酸可防止氟離子的干擾和對玻璃的侵蝕，能增加顯色靈敏度。和顯色時間。15min窖泥產(chǎn)酸能力試劑乙醇乙酸鈉培養(yǎng)基（sodiumethylacetate,ES）無水乙酸鈉5g/L；酵母膏10g/L；硫酸銨0.5g/L；磷酸氫二鉀0.4g/L；七水0.210g/L1212050~602095%乙醇。2%（w/v）取2g硫酸銅，溶解到100mL蒸餾水中。測定步驟3500mL1500mLES培養(yǎng)基，平均每瓶加450mL，封口后，121℃滅菌30min。3500mL30~3420min。50g窖泥分別加入3個三角瓶中，封口后放置恒溫箱中，溫度33℃±0.5℃，培養(yǎng)7天。1~47天檢測己酸含量。測定方法3mLCuSO423中分層，上層為綠色或淡綠色證明有己酸產(chǎn)生，顏色越深，產(chǎn)己酸的量越大。（pHr/minmin0.22μm超濾膜過濾后待用）GB/T10345-202212.1氣相色譜法測定。Acid-producingcapacity33±0.5厭氧條件下，50g450mL乙醇乙酸鈉培養(yǎng)基（ES）7d，100mLmg/100mL。梭狀芽孢桿菌總數(shù)的測定試劑（1）乙醇乙酸鈉固體培養(yǎng)基無水乙酸鈉5g/L；酵母膏10g/L；硫酸銨0.5g/L；磷酸氫二鉀0.4g/L；七水0.220g/L1212050~602095%乙醇，立即傾注平板，平板凝固后待用。測定步驟樣品的制備取10g新鮮窖泥加入到90mL滅過菌并含有玻璃珠的蒸餾水中，震蕩20min，8010min35以下，待用。測定方法1mL1∶101mL，沿管壁