備考2025屆高考化學一輪復習講義第十章化學實驗基礎第4講物質制備綜合探究實驗考點1無機物的制備綜合探究實驗

第4講物質制備綜合探究試驗課標要求核心考點五年考情核心素養(yǎng)對接1.相識科學探究是進行科學說明和發(fā)覺、創(chuàng)建和應用的科學實踐活動。2.學習探討物質性質，探究反應規(guī)律，進行物質分別、檢驗和制備等不同類型化學試驗及探究活動的核心思路與基本方法。體會試驗條件限制對完成科學試驗及探究活動的作用無機物的制備綜合探究試驗2024全國甲，T27；2024山東，T18；2024年6月浙江，T20；2024江蘇，T16；2024全國甲，T27；2024湖南，T15；2024年6月浙江，T30；2024山東，T18；2024全國乙，T27；2024全國甲，T27；2024山東，T18；2024遼寧，T18；2024河北，T14；2024全國Ⅲ，T261.科學探究與創(chuàng)新意識：能從問題和假設動身，確定探究目的，設計探究方案，進行試驗探究；敢于對特別現象提出見解，并進行探討。2.證據推理與模型認知：能建立不同類型的綜合試驗題的思維模型，能運用模型，依據答題模板快速、精確地回答問題有機物的制備綜合探究試驗2024新課標卷，T28；2024遼寧，T17；2024湖南，T13；2024海南，T17；2024江蘇，T21；2024江蘇，T21命題分析預料1.高考常在綜合試驗題中以物質制備為背景，考查考生基本儀器的識別與應用、除雜與分別操作、試驗現象分析與語言描述、總結與評價、計算實力等。2.預料2025年高考仍會結合新素材、新情境考查物質制備，角度靈敏，要關注變量限制的方法在探究反應規(guī)律中的應用考點1無機物的制備綜合探究試驗1.固液不加熱型制備裝置裝置說明常見應用甲分液漏斗＋圓底燒瓶型①優(yōu)點：球形分液漏斗可通過活塞限制加入液體的量及加入速度，從而限制制備反應的快慢。②特點：球形分液漏斗運用前需[1]檢漏，漏斗頸[2]不須要插入溶液中。③圓底燒瓶可以用大試管、錐形瓶、廣口瓶等儀器代替裝置甲或丙可用于制取H2、NH3、Cl2、乙炔、CO2等：Zn＋2HClZnCl2＋H2↑、NH3·H2O＋CaOCa（OH）2＋NH3↑、2KMnO4＋16HCl（濃）5Cl2↑＋2MnCl2＋2KCl＋8H2O[或Ca（ClO）2＋4HClCaCl2＋2Cl2↑＋2H2O]、CaC2＋2H2O↑＋Ca（OH）2、CaCO3＋2HClCO2↑＋CaCl2＋H2O。裝置乙可用于制取H2、CO2等乙長頸漏斗＋大試管型①優(yōu)點：長頸漏斗構造簡潔，無需檢漏。②留意：a.漏斗頸[3]必需插入溶液中。b.該裝置不能添加易揮發(fā)、易被氧化、強吸水性的液體試劑。③大試管可以用錐形瓶、廣口瓶等儀器代替丙恒壓滴液漏斗＋三頸燒瓶型①優(yōu)點：恒壓滴液漏斗有恒壓管（使反應容器中的壓強與漏斗中的相同），更利于液體順當滴下。②留意：a.恒壓滴液漏斗運用前[4]須要檢驗活塞、瓶塞處是否漏液。b.三頸燒瓶盛放液體反應物時，液體體積一般不超過燒瓶容積的22.固液加熱型制備裝置裝置說明常見應用甲乙酒精燈加熱型①酒精燈：用作熱源，受熱物質的溫度一般可達400℃左右。②圓底燒瓶或三頸燒瓶：a.干脆加熱時須要墊[5]陶土網，不行蒸干。b.三頸燒瓶中一般會插入溫度計，三頸燒瓶可接冷凝管裝置甲可用于制取Cl2、SO2：MnO2＋4HCl（濃）△MnCl2＋Cl2↑＋2H2O、Cu＋2H2SO4（濃）△CuSO4＋SO2↑＋2H2O。裝置乙可用于制取苯甲酸：＋KMnO4＋MnO2（未配平），＋HCl＋KCl。裝置丙可用于制取CaCO3：CaSO4·2H2O＋（NH4）2CO360~70°CCaCO3＋（NH4）2SO4＋丙水浴加熱型①優(yōu)點：溫度簡潔限制，受熱勻整，便于反應充分進行。②適用范圍：反應溫度低于100℃。③水浴可用[6]油浴代替，適用于反應溫度范圍為[7]100～260℃的反應；水浴可用冰水浴代替，適用于放熱反應、猛烈反應，以降低反應速率。④球形冷凝管的作用是[8]冷凝回流，有機反應一般須要用球形冷凝管3.固固、氣固加熱型或固體物質受熱分解型裝置說明常見應用甲乙丙硬質玻璃管型①適用范圍：氣固反應；氣體氛圍中的固體物質分解等。②硬質玻璃管：可干脆用酒精燈或酒精噴燈加熱，加熱時表面不能[9]有水珠；若反應猛烈且放熱較多時，應在硬質玻璃管內放一瓷舟，固體放在瓷舟中，防止硬質玻璃管炸裂；若固體干脆放在硬質玻璃管內，應放在其中間位置，以堆放、稍加平攤為宜，不能堵塞硬質玻璃管。③酒精噴燈的溫度一般可達700℃左右，適用于煤的干餾、碳還原氧化銅等高溫反應。管式爐適用于更高溫度的反應裝置甲或乙可用于制備Cu：CuO＋CO△Cu＋CO2。裝置乙或丁可用于制備NH3、O2：2NH4Cl＋Ca（OH）2△CaCl2＋2NH3↑＋2H2O、2KMnO4△K2MnO4＋MnO2＋O2↑。裝置丙可用于探究FeSO4高溫分解產物：2FeSO4高溫Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑丁試管型制取氣體或加熱固體使其分解時，試管口一般略[10]向下傾斜，以防加熱時產生的水倒流至試管底部而使試管炸裂。但草酸晶體的熔點低于其分解溫度，故做草酸晶體受熱分解試驗時，試管口一般略[11]向上傾斜戊集氣瓶型①固體在氣體中的燃燒（如Na、白磷在氯氣中的燃燒）；燃燒匙改為坩堝鉗，可完成銅絲、鐵絲在氯氣中的燃燒試驗。②一般須要在集氣瓶底部鋪層細沙或加入少許水，防止高溫熔化物濺落炸裂瓶底研透高考明確方向命題點1裝置類試驗及性質探究1.[固液不加熱型][2024天津]某化學小組同學利用確定濃度的H2O2溶液制備O2，再用O2氧化C2H5OH，并檢驗氧化產物。Ⅰ.制備O2該小組同學設計了如下氣體發(fā)生裝置（夾持裝置省略）。（1）甲裝置中主要儀器的名稱為分液漏斗、錐形瓶。（2）乙裝置中，用黏合劑將MnO2制成團，放在多孔塑料片上，連接好裝置，氣密性良好后打開活塞K1，經長頸漏斗向試管中緩慢加入3％H2O2溶液至剛好沒過MnO2固體。欲使反應停止，關閉活塞K1即可，此時裝置中的現象是試管內的H2O2溶液被壓入長頸漏斗中，與MnO2分別。（3）丙裝置可用于制備較多O2，催化劑鉑絲可上下移動。制備過程中假如體系內壓強過大，平安管中的現象是液面上升，此時可以將鉑絲抽離H2O2溶液，還可以實行的平安措施是打開彈簧夾K2。（4）丙裝置的特點是ab（填序號）。a.可以限制制備反應的起先和結束b.可通過調整催化劑與液體接觸的面積來限制反應的速率c.與乙裝置相比，產物中的O2含量高、雜質種類少Ⅱ.氧化C2H5OH該小組同學設計的氧化C2H5OH的裝置如圖（夾持裝置省略）。（5）在圖中方框內補全干燥裝置和干燥劑。Ⅲ.檢驗產物（6）為檢驗上述試驗收集到的產物，該小組同學進行了如下試驗并得出相應結論。試驗序號檢驗試劑和反應條件現象結論①酸性KMnO4溶液紫紅色褪去產物含有乙醛②新制Cu（OH）2，加熱生成磚紅色沉淀產物含有乙醛③微紅色含酚酞的NaOH溶液微紅色褪去產物可能含有乙酸試驗①～③中的結論不合理的是①（填序號），緣由是乙醇能使酸性KMnO4溶液褪色。解析Ⅰ.（2）乙裝置是啟普發(fā)生器的簡易裝置，向試管中緩慢加入3％H2O2溶液至剛好沒過MnO2固體方可發(fā)生反應。欲使反應停止，關閉活塞K1，反應產生的O2使試管內壓強增大，H2O2溶液被壓入長頸漏斗中，與MnO2分別。（3）丙裝置制備O2的過程中，假如體系內壓強過大，平安管中的液面上升，此時可以將鉑絲抽離H2O2溶液，還可以打開彈簧夾K2，排出部分O2以使裝置內壓強減小。（4）丙裝置可以利用鉑絲插入、抽離H2O2溶液來限制制備反應的起先和結束，a項正確?？赏ㄟ^調整催化劑與液體接觸的面積來限制反應的速率，b項正確。丙裝置與乙裝置都是H2O2在催化劑作用下分解制備O2，c項錯誤。Ⅲ.（6）乙醇能使酸性KMnO4溶液褪色，試驗①不能確定產物中存在乙醛。命題拓展檢查乙裝置氣密性的方法為連接好儀器，關閉活塞K1，從長頸漏斗中注入適量水，使長頸漏斗中的液面高于試管中的液面，靜置，若液面位置保持不變，證明裝置不漏氣。2.[固液加熱型][全國Ⅲ高考]氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應用于殺菌、消毒及化工領域。試驗室中利用如圖裝置（部分裝置省略）制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質?；卮鹣铝袉栴}：（1）盛放MnO2粉末的儀器名稱是圓底燒瓶，a中的試劑為飽和食鹽水。（2）b中接受的加熱方式是水浴加熱。c中化學反應的離子方程式是Cl2＋2OH－ClO－＋Cl－＋H2O，接受冰水浴冷卻的目的是避開生成NaClO3。（3）d的作用是吸取尾氣（Cl2），可選用試劑AC（填標號）。A.Na2S B.NaClC.Ca（OH）2 D.H2SO4（4）反應結束后，取出b中試管，經冷卻結晶，過濾，少量（冷）水洗滌，干燥，得到KClO3晶體。（5）取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號和2號試管中，滴加中性KI溶液。1號試管溶液顏色不變。2號試管溶液變?yōu)樽厣?，加入CCl4振蕩，靜置后CCl4層顯紫色?？芍摋l件下KClO3的氧化實力小于NaClO（填“大于”或“小于”）。解析（1）由題圖可知，盛放MnO2粉末的儀器為圓底燒瓶；濃鹽酸與二氧化錳在加熱條件下反應制取氯氣，制備的氯氣中會混有HCl氣體和水蒸氣，a中盛放飽和食鹽水除去氯氣中混有的HCl氣體。（2）依據題圖可知，b中接受的加熱方式為水浴加熱；c中氯氣與冷的NaOH溶液發(fā)生反應生成氯化鈉、次氯酸鈉和水，離子方程式為Cl2＋2OH－ClO－＋Cl－＋H2O；氯氣和熱的NaOH溶液反應可生成氯酸鈉，所以接受冰水浴冷卻的目的是避開生成NaClO3。（3）氯氣有毒，會污染空氣，d的作用是吸取尾氣（Cl2）。Na2S可將氯氣還原成氯離子，可用Na2S溶液吸取氯氣；氯氣不與氯化鈉反應，且氯氣在NaCl溶液中溶解度很小，不能用NaCl溶液吸取氯氣；氯氣可與Ca（OH）2反應生成氯化鈣、次氯酸鈣和水，可用Ca（OH）2濁液吸取氯氣；氯氣與硫酸不反應，且硫酸溶液中存在大量氫離子會降低氯氣的溶解度，不能用H2SO4溶液吸取氯氣。故選A、C項。（4）冷卻結晶后要進行過濾，使晶體和液體分別，過濾得到的晶體要用少量（冷）水洗滌（削減KClO3的溶解損失），洗滌后干燥得到KClO3晶體。（5）2號試管溶液變?yōu)樽厣f明發(fā)生了氧化還原反應，碘離子被氧化成碘單質，碘單質易溶于四氯化碳，碘的四氯化碳溶液呈紫色。同一還原劑（KI）和不同氧化劑作用，氯酸鉀不與KI反應，次氯酸鈉能與KI反應，說明氯酸鉀的氧化性小于次氯酸鈉的氧化性。命題點2流程型試驗3.[2024浙江]某愛好小組用四水醋酸錳[（CH3COO）2Mn·4H2O]和乙酰氯（CH3COCl）為原料制備無水二氯化錳，按如下流程開展了試驗（夾持儀器已省略）。圖1圖2已知：①無水二氯化錳極易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯②制備無水二氯化錳的主要反應：（CH3COO）2Mn＋2CH3COCl△苯MnCl2↓＋2（CH3CO）2③乙酰氯遇水發(fā)生反應：CH3COCl＋H2OCH3COOH＋HCl請回答：（1）步驟Ⅰ：所獲固體主要成分是（CH3COO）2Mn（用化學式表示）。（2）步驟Ⅰ在室溫下反應，步驟Ⅱ在加熱回流下反應，目的分別是步驟Ⅰ脫去四水醋酸錳的結晶水并防止生成MnCl2；步驟Ⅱ加熱回流促進反應生成MnCl2。（3）步驟Ⅲ：下列操作中正確的是BD。A.用蒸餾水潤濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上B.用傾析法轉移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉移沉淀C.用乙醇作為洗滌劑，在洗滌沉淀時，關小水龍頭，使洗滌劑緩慢通過沉淀物D.洗滌結束后，將固體快速轉移至圓底燒瓶進行后續(xù)操作（4）步驟Ⅳ：①將裝有粗產品的圓底燒瓶接到純扮裝置（圖2）上，打開平安瓶上旋塞，打開抽氣泵，關閉平安瓶上旋塞，開啟加熱器，進行純化。請給出純化完成后的操作排序：純化完成→（c）→（d）→（b）→（a）→將產品轉至干燥器中保存a.拔出圓底燒瓶的瓶塞 b.關閉抽氣泵c.關閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫 d.打開平安瓶上旋塞②圖2裝置中U形管內NaOH固體的作用是防止可能產生的酸性氣體進入抽氣泵；防止外部水汽進入樣品。（5）用滴定分析法確定產品純度。甲同學通過測定產品中錳元素的含量確定純度；乙同學通過測定產品中氯元素的含量確定純度。合理的是乙（填“甲”或“乙”）同學的方法。解析（1）由已知③，結合流程圖及已知②中制備原理知，步驟Ⅰ中（CH3COO）2Mn·4H2O在乙酰氯作用下脫去結晶水，得到醋酸錳。（3）無水二氯化錳易吸水潮解，易溶于水和乙醇，故在步驟Ⅲ中，不能用蒸餾水潤濕濾紙，也不能用乙醇作洗滌劑，A、C錯誤；用傾析法轉移溶液，開大水龍頭，可以加快過濾速度，待溶液快流盡時再轉移沉淀，B正確；洗滌結束后，將固體快速轉移至圓底燒瓶進行后續(xù)操作，可防止產品吸水潮解，D正確。（4）①純化完成后，先停止加熱，待產品冷卻至室溫后打開平安瓶上的旋塞，關閉抽氣泵，然后拔出圓底燒瓶的瓶塞，將產品轉至干燥器中保存。（5）因為產品MnCl2中可能含有（CH3COO）2Mn，故測量產品中氯的含量才是確定純度的合理方法。命題點3試驗操作步驟敘述型試驗4.[2024全國乙]二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀{K2[Cu（C2O4）2]}可用于無機合成、功能材料制備。試驗室制備二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀可接受如下步驟：Ⅰ.取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產生淺藍色沉淀。加熱，沉淀轉變成黑色，過濾。Ⅱ.向草酸（H2C2O4）溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80～85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀晶體，進行表征和分析?；卮鹣铝袉栴}：（1）由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列儀器中不須要的是分液漏斗、球形冷凝管（填儀器名稱）。（2）長期存放的CuSO4·5H2O中，會出現少量白色固體，緣由是晶體部分失去結晶水（風化）。（3）Ⅰ中的黑色沉淀是C