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潔凈室及相關(guān)受控環(huán)境第10部分:按化學(xué)物濃度劃分表面潔凈度等級(jí)Part10:Classificationofsurfacecleanlinessbychemica國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I Ⅲ 1 13術(shù)語(yǔ)和定義 1 2 4附錄A(資料性)表面化學(xué)物各種濃度的換算 6附錄B(資料性)影響測(cè)試與結(jié)果的因素 附錄C(資料性)潔凈度評(píng)定的基本要素 附錄D(資料性)按化學(xué)物濃度測(cè)試表面潔凈度的方法 附錄E(資料性)測(cè)試報(bào)告 23 24Ⅲ本文件是GB/T25915《潔凈室及相關(guān)受控環(huán)境》的第10部分。GB/T25915已經(jīng)發(fā)布了以下1下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不GB/T25915.6潔凈室及相關(guān)受控環(huán)境第6部分:詞匯(GB/T25915—2010,ISO14644-6:2007,GB/T25915.6界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。2按化學(xué)物濃度劃分表面潔凈度surfacecleanlinessbychemica按化學(xué)物濃度劃分表面潔凈度等級(jí)surfacecleanlinessbycNscc以克每平方米(g/m2)為單位的表面化學(xué)物濃度的常用對(duì)數(shù)(以10為底)。4分級(jí)應(yīng)使用分級(jí)標(biāo)識(shí)說(shuō)明等級(jí)。該標(biāo)識(shí)為“ISO-SCC”,它描述了一個(gè)表面上允許的某種化學(xué)物質(zhì)或某4.2按化學(xué)物濃度劃分表面潔凈度等級(jí)SCC等級(jí)應(yīng)使用分級(jí)數(shù)Nsc表示。Nscc是以克每平方米(g/m2)為單位的Cscc濃度的常用對(duì)數(shù)指標(biāo)。SCC等級(jí)應(yīng)總是與其所關(guān)聯(lián)的某種化學(xué)物質(zhì)或某組化學(xué)物質(zhì)同時(shí)標(biāo)出??梢砸?guī)定非整數(shù)濃度Nscc級(jí)別,但只能保留一位小數(shù)??筛鶕?jù)公式(1)用Nsc確定Cscc。Cscc=10NsccCscc為以克每平方米(g/m2)為單位的某種或某組化學(xué)物質(zhì)的最大允許濃度。測(cè)得的表面化學(xué)物濃度應(yīng)不超過SCC的最大允許濃度。Csc滿足需方和供方預(yù)先商定的SCC。表1和圖1給出了表面化學(xué)物濃度與ISO-SCC級(jí)別之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系。ISO-SCC等級(jí)03表1ISO-SCC級(jí)別(續(xù))ISO-SCC等級(jí)Y0X?標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明:圖1ISO-SCC級(jí)別所對(duì)應(yīng)的濃度SCC級(jí)別數(shù)字只有與標(biāo)明某種或某組化學(xué)物質(zhì)的標(biāo)識(shí)符一起使用才有效。ISO-SCC標(biāo)識(shí)符表示4為ISO-SCCN(X),其中X是某種化學(xué)物質(zhì)或某組化學(xué)物質(zhì)。4.4物質(zhì)換算為表面原子濃度對(duì)于很低的濃度通常測(cè)量表面上的分子、原子、離子的數(shù)量,以單位面積(1/m2)數(shù)量表示。為了分級(jí),宜將表面數(shù)量濃度轉(zhuǎn)換為單位面積上的質(zhì)量濃度(g/m2),用公式(2)轉(zhuǎn)換。Cscc——表面質(zhì)量濃度,單位為克每平方米(g/m2);附錄A中的圖A.4列出了常見物質(zhì)表面化學(xué)物濃度(g/m2)與表面原子濃度(原子數(shù)/m2)之間的關(guān)系。5化學(xué)污染的表面潔凈度檢測(cè)/測(cè)量、監(jiān)測(cè)及符合性證明5.1潔凈度評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)附錄D中的圖D.2說(shuō)明了測(cè)量不同種類污染物所用的不同采樣和測(cè)量方法。為證明符合性所做的測(cè)試應(yīng)在分級(jí)環(huán)境中進(jìn)行,環(huán)境空氣中的化學(xué)污染物和懸浮顆粒對(duì)分級(jí)無(wú)不良影響。全部測(cè)試都應(yīng)使用合適的測(cè)量方法及經(jīng)過校準(zhǔn)的儀器。環(huán)境、測(cè)量方法、儀器應(yīng)由供需雙方商定。附錄C討論了附加的測(cè)試基本要點(diǎn),附錄D詳細(xì)說(shuō)明了證明符合性的測(cè)量方法。常用測(cè)量方法的目錄并不完全。供需雙方可商定準(zhǔn)確度具可比性的替代方法。不同的測(cè)量方法,即使都正確使用,也可產(chǎn)生同等效力的不同結(jié)果。宜將重復(fù)測(cè)量結(jié)果作為統(tǒng)計(jì)的一部分。測(cè)量高水平的潔凈度時(shí),可能發(fā)生濃度突然增高這類的特定問題。這時(shí)就需要特殊的質(zhì)量控制方法,其說(shuō)明見圖D.4。靜電荷會(huì)增加化學(xué)物在表面的沉降,因此,宜在測(cè)試區(qū)周圍采取預(yù)防措施減少靜電荷。如果待測(cè)試表面既非導(dǎo)體又沒有接地或電中和處理,容易產(chǎn)生靜電荷,可能影響測(cè)量結(jié)果。按化學(xué)物濃度測(cè)試表面潔凈度的常用測(cè)量方法見附錄D。5.2文件和報(bào)告通過進(jìn)行測(cè)量,提供測(cè)量結(jié)果和條件的文檔記錄,驗(yàn)證需方規(guī)定的化學(xué)濃度等級(jí)要求的表面清潔度的符合性。符合性的詳細(xì)信息應(yīng)由供需雙方提前商定。符合性證明測(cè)試應(yīng)使用合適的測(cè)量方法及校準(zhǔn)儀器。5c)測(cè)量環(huán)境附錄E中列舉了一種測(cè)試報(bào)告的編寫示例,測(cè)試報(bào)告中也可列出經(jīng)供需雙方同意的其他變動(dòng)6(資料性)位面積有機(jī)分子數(shù)(分子數(shù)/m2),或單位面積有機(jī)化合物碳原子數(shù)(原子數(shù)C/m2)。示例1分子數(shù)/m2以碳表示的表面數(shù)量濃度Cm_數(shù)原子數(shù)C/m2以碳表示的表面質(zhì)量濃度表A.2十六烷(C??H??,CAS號(hào)544-76-3)示例1以碳表示的表面數(shù)量濃度原子數(shù)C/m2以碳表示的表面質(zhì)量濃度示例1分子數(shù)/m2以碳表示的表面數(shù)量濃度原子數(shù)C/m以碳表示的表面質(zhì)量濃度Co_質(zhì)7GB/T25915.10—2021/ISONe——所關(guān)注有機(jī)化合物含碳原子數(shù);表A.4列出了依據(jù)Langmuir-Blodgett(LB)膜以不同單位表示的常見有機(jī)物表面數(shù)量濃度。由公Cscc_LB[g/m2]=(M/N?)1/3d23……表A.4依據(jù)LB膜的單層濃度庚烷(C?H?6O?),十六烷(C?H?4),CAS號(hào)544-76-3(2-乙基己基)鄰苯二甲以碳表示的表面數(shù)量濃度以碳表示的表面質(zhì)量濃度圖A.1~圖A.4分別說(shuō)明如何將表面數(shù)量濃度單位(分子數(shù)/m2或原子數(shù)C/m2)m2)或整個(gè)化合物(g/m2)表示的表面質(zhì)8r(1E+8)(1E+9)(1E+10)(1E+11)(1E+12)(1E+13)(1E+14)(1E+1圖A.1常見有機(jī)物表面質(zhì)量濃度單位(g/m2)與表面分子濃度單位(分子數(shù)/m2)之間的關(guān)系9GB/T25915.10—2021yX圖A.2以碳質(zhì)量表示的常見有機(jī)物表面質(zhì)量濃度單位與表面原子濃度單位之間的關(guān)系y32X圖A.3以碳原子數(shù)量表示的常見有機(jī)物表面質(zhì)量濃度單位(g/m2)與表面原子濃度(原子數(shù)C/m2)之間的關(guān)系Y86X1——Li(M=6.9);2——B(M=10.8);9——-Cr(M=5圖A.4以原子數(shù)量表示的常見物質(zhì)表面質(zhì)量濃度單位(g/m2)與表面原子濃度(原子數(shù)/m2)之間的關(guān)系a)實(shí)施采樣或測(cè)試人員的技能水平;j)測(cè)試加熱過程中因解吸或熱分解造成的分析物損失或變化;k)未能持續(xù)重新校準(zhǔn)測(cè)試設(shè)備或未對(duì)不尋常數(shù)據(jù)偏移(突變)進(jìn)行調(diào)查;B.2提示B.1所列并不全面。(資料性)D.1.1概述分析方法xYzd—掃描電子顯微鏡(SEM);1—石英晶體微天平(QCM);c)間接測(cè)量的位置(間接分析測(cè)量?jī)x,如SEM樣本托);根據(jù)D.2.2中要點(diǎn)a)至f),D.2.3中描述的測(cè)量方法能夠針對(duì)每種應(yīng)用進(jìn)行分類和限定。按化學(xué)物濃度對(duì)表面潔凈度進(jìn)行評(píng)定時(shí),最好是用選定的測(cè)量?jī)x對(duì)表面進(jìn)行測(cè)量。原則上可使用D.2.3.2采集方法第三種方法——提取樣本,需要將污染物轉(zhuǎn)移至可以直接放入儀器測(cè)量的膠帶或SEM的樣本托后用掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)或掃描透射電鏡(STEM)等高分辨率顯微鏡分析 表D.1直接法及其應(yīng)用所獲信息靈敏度一般應(yīng)用能譜使用電子譜儀測(cè)量表面所發(fā)射的的半量化表面污染物特性,多層結(jié)構(gòu)電子能譜(也稱為化學(xué)分析電子譜)使用電子譜儀測(cè)照表面所發(fā)出的的半量化機(jī)物或殘留物的分析,薄膜成分的深度分析,氧對(duì)功能性聚合物組的測(cè)定本受離子轟擊后量度ppm~的量化膜的成分和雜質(zhì)飛行時(shí)間二次離子本受離子轟擊后量度ppm~的半量化率顯微鏡不適用不適用不適用不適用能量色散測(cè)系統(tǒng)探測(cè)并測(cè)與樣品相互作用過程中所發(fā)射的像工具(SEM、合并的是GB/T25915.10—2021/表D.1直接法及其應(yīng)用(續(xù))所獲信息靈敏度一般應(yīng)用射線熒光的量化的定性屏蔽,半導(dǎo)體晶圓片的表薄膜的成分比例換紅外光譜,測(cè)量中使用能量碳原10μm~化,SiN晶圓中間經(jīng)多次反射以小于碳原10μm~降低工作頻率至石英壓電晶體質(zhì)量頻率線性范圍結(jié)作出反應(yīng)的~Hz不適用不適用與濃度已知的基準(zhǔn)材料的振動(dòng)頻率英探測(cè)器表面的薄膜沉積同上~Hz不適用不適用與濃度已知的基準(zhǔn)材料的聲波對(duì)比沉積原子力顯大小探測(cè)器測(cè)量被測(cè)確定被測(cè)元素,(被測(cè)元素波長(zhǎng)大于鋰元素)與成像工具STEM等)相注:分辨率和靈敏度是獨(dú)立的參數(shù)。分辨率與樣本的濃度有關(guān),優(yōu)化樣本面積可影響靈敏D.2.8間接法(預(yù)處理和測(cè)量)間接測(cè)量法及其應(yīng)用見表D.2。表D.2間接測(cè)量法及其應(yīng)用縮寫所獲信息典型靈敏度典型量化分析應(yīng)用注入氣相色譜/質(zhì)譜儀中(晶圓片熱脫附中,如需要可通過濃液注入離子色譜/質(zhì)譜儀中的可提取離子子遷移光譜儀。使用β射線將污染物分解探測(cè)器測(cè)定離子分之一(ppb),污染物溶劑溶解-毛細(xì)電泳(CE)中。污染物按其導(dǎo)電性能被相進(jìn)行分析分離并進(jìn)行評(píng)估表面的污染物溶解,500ng/m2~GB/T25915.10—2021/表D.2間接測(cè)量法及其應(yīng)用(續(xù))縮寫所獲信息典型靈敏度典型量化分析應(yīng)用耦合等離子體/聚到表面,將SiO?及的HF液滴。再用適當(dāng)?shù)姆椒▽⒁旱挝隝CP/MS測(cè)量是是否分析質(zhì)量控制見圖分析質(zhì)量控制見圖D.4。圖D.4對(duì)硅晶圓片使用TD-GC/MS分析的質(zhì)量控制流程圖段引入加標(biāo)樣本。分析方法對(duì)每個(gè)階段加標(biāo)水平做出說(shuō)明。在這個(gè)硅晶圓片的例子中,注入加標(biāo)分析物的濃度和總離子色譜(TIC)宜在所要求的可靠性范圍內(nèi),與校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物相同,與所加的量相同。例測(cè)試者:相對(duì)濕度:測(cè)量位置:作業(yè)設(shè)施:測(cè)試科目:測(cè)試設(shè)置[照片和(或)草圖]作業(yè)參數(shù):測(cè)量裝置數(shù)量:所用測(cè)量裝置的測(cè)量范圍,設(shè)備分辨率、探測(cè)限校準(zhǔn)證書情況:測(cè)試、測(cè)量步驟:測(cè)試期間值得注意的測(cè)量值(如適用):測(cè)試時(shí)長(zhǎng)和采樣時(shí)間:ACC或納米粒子測(cè)量(如適用):測(cè)試值和(或)其分析:測(cè)量前后待測(cè)表面的目測(cè)(如適用):[1]ISO14644-8Cleanroomsandassocia[2]ISO14644-9Cleanroomsandassociatedc[4]ISO17052Rubber,raw—Determinationof[5]ISO18116Surfacechemicalana[6]ISO10312Ambientair—D[8]SEMIE46-0307Testmethodforthedaterminationoforganiccontamvironmentsusingionmobilityspectrometry(IMS)inSurfaceContaminationandCleaning:FundamentalsandAppliedAspects,K.L.eds.).WilliamAndrewPublishing,Norwich,NewYork,2007,pp.329-474.[10]BIRCHW.,CARREA.,MITTALK.L.WettabilIn:DevelopmentsinSurfaceContaminationandCleanring:Fundament(KOHLIR.,&MITTALK.L.eds.).WillamAndrewPublishing,Norwich[11]FujimotoT.,NonakaT.,takedaK.etal.“Studyon[12]BeckhoffB.,FabryL.etal.“Ultra-TraceAnalysisofLightElementsandSpeciationofMi-nuteOrganicContaminantsonSiliconWaferSurfacesbNEXFS.”ProceedingsofALTECH2003(AnalyticalTechProcessCharacterizationIV),203dElectrochemicalSocie[13]WangJ.,BalazsM.etal.“HowLowCantheDetectionLiceedingsofthe2001SPWCC(SemiconductorPPennington,NewJersey:TheElectrochemicalSociety,2001.[14]JISK0311:2005,Methodfordeterminationoftetra-throughocta-chlorodibenzo-p-dioxins,tetrathroughocta-chlorodibenzofuransandco-planarpolychlorobiphenyls[15]EvansK.,AndersonT.A.Instrumentalanalysistechniques.In:MicroelectronicsFnalysis:DeskReference,(Electr
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