YST 983-2024《硅多晶還原爐尾氣成分的測(cè)定 氣相色譜法》

CCS77.040YSYS中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)compositiondetermination—Gaschro2023-XX-XX發(fā)布IYS/T983-202X本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替YS/T983-2014《硅多晶還原爐和氫化爐尾氣成分的測(cè)定方法》，與YS/T983-2014相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了范圍（見第1章，2014年版的第1章）；b)更改了規(guī)范性引用文件（見第2章，2014年版的第2章）；c)增加了術(shù)語和定義（見第3章）；d)更改了方法原理（見第4章，2014年版的第3章）；e)更改了試劑和材料（見第6章，2014年版的第5章）；f)更改了儀器設(shè)備（見第7章，2014版的第6章）；g)更改了樣品采集（見第8章，2014版的第7章）；h)更改了試驗(yàn)步驟（見第10章，2014版的第8章）；i)更改了試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理（見第11章，2014版的第9章）；j)更改了精密度（見第12章，2014年版的第10章）；k)增加了附錄A(見附錄A)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC243）、全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)材料分技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC203/SC2）提出并歸口。本文件起草單位：亞洲硅業(yè)（青海）股份有限公司、青海芯測(cè)科技有限公司、青海麗豪半導(dǎo)體材料有限公司、四川永祥股份有限公司、珀金埃爾默企業(yè)管理（上海）有限公司、新疆戈恩斯能源科技有限公司。本文件主要起草人：丁小海、韓成福、許保紅、陳英春、邢成莉、岳崢、趙小飛、李壽琴、付國偉、趙娟龍。本文件于2014年首次發(fā)布為YS/T983-2014，本次為第一次修訂。1YS/TXXXX-202X硅多晶還原爐尾氣成分的測(cè)定氣相色譜法警示：取樣時(shí)尾氣壓力應(yīng)保持在壓力范圍內(nèi)，太大不易操作且不安全，太小容易導(dǎo)致樣品無法采集至取樣容器內(nèi)。本文件規(guī)定了硅多晶還原爐尾氣中各成分的測(cè)定方法。本文件適用于三氯氫硅法生產(chǎn)硅多晶還原爐尾氣成分（氫氣、氯化氫、二氯二氫硅、三氯氫硅和四氯化硅）的測(cè)定。檢測(cè)下限為體積分?jǐn)?shù)0.01%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T3634.2—2011氫氣第2部分：純氫、高純氫和超純氫GB/T8979純氮、高純氮和超純氮3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4方法原理硅多晶還原爐尾氣樣品注入氣相色譜儀后，利用色譜柱將各組分分離，采用熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）外標(biāo)法測(cè)定氯化氫、二氯二氫硅、三氯氫硅、四氯化硅的含量，最后通過差減法得到氫氣的含量。5干擾因素5.1測(cè)定過程中使用的高純氫氣（6.1）和高純氮?dú)猓?.2）的純度應(yīng)滿足要求，且需干燥凈化，否則易引起樣品水解，造成進(jìn)樣系統(tǒng)堵塞，影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。5.2采樣容器應(yīng)保持密閉，樣品泄漏會(huì)影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。5.3采樣容器取樣前應(yīng)充分置換，確保取得的樣品具有代表性，分析樣品前應(yīng)用高純氮?dú)獯祾哌M(jìn)樣系統(tǒng)，確保進(jìn)樣系統(tǒng)暢通。分析完畢后應(yīng)使用高純氮?dú)夥磸?fù)吹掃進(jìn)樣系統(tǒng)，以防樣品殘留。6試劑和材料6.1高純氫氣，符合GB/T3634.2—2011中高純氫的規(guī)定。6.2高純氮?dú)?，符合GB/T8979中高純氮的規(guī)定。6.3混合標(biāo)氣，含氯化氫、二氯二氫硅、三氯氫硅、四氯化硅，平衡氣為氫氣。6.4氫氧化鈉溶液，50g/L～100g/L。2YS/T983-202X7儀器設(shè)備7.1氣相色譜儀：配備熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）。7.2色譜柱：20%聚二甲基硅氧烷或能達(dá)到同等分離程度的色譜柱。7.3六通閥：定量環(huán)體積為1mL，閥體及定量環(huán)為耐腐蝕不銹鋼材質(zhì)。7.4采樣鋼瓶：容積150mL及以上。8測(cè)試條件8.1溫度：18℃~25℃;8.2相對(duì)濕度：不大于65%RH。9樣品9.1采樣容器的準(zhǔn)備采樣鋼瓶（7.4）用干燥的高純氮?dú)猓?.2）吹掃，確保瓶?jī)?nèi)干燥，吹掃完畢后采樣鋼瓶（7.4）充滿高純氮?dú)?，備用?.2樣品的采集9.2.1樣品采集示意圖見圖1。圖1樣品采集示意圖9.2.2采樣流程按以下順序進(jìn)行：a)取樣管線溫度不低于50℃,保持正壓，確保測(cè)試時(shí)樣品為氣態(tài)，且流量保持穩(wěn)定；3YS/T983-202Xb）采樣鋼瓶取樣時(shí)，將采樣鋼瓶的一端與還原爐尾氣出口連接，另一端放入準(zhǔn)備好的堿液吸收瓶中；c)打開還原爐尾氣出口針型閥，保持流量穩(wěn)定，吹趕置換，置換完畢后關(guān)閉采樣鋼瓶?jī)啥虽撈块y1、鋼瓶閥2，迅速帶回實(shí)驗(yàn)室分析。10試驗(yàn)步驟10.1工作曲線的繪制混合標(biāo)氣氣瓶連接氣相色譜儀，六通閥進(jìn)樣量1mL，重復(fù)進(jìn)樣至少6次，直至峰面積響應(yīng)值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%時(shí)取其平均值(As)，并將其設(shè)置為標(biāo)準(zhǔn)曲線，保存。10.2樣品測(cè)定10.2.1打開儀器并設(shè)定各項(xiàng)參數(shù)，氣相色譜儀的相關(guān)參數(shù)及進(jìn)樣方式參考附錄A。10.2.2采樣鋼瓶進(jìn)樣時(shí)，采樣鋼瓶先連接減壓閥，再與進(jìn)樣管路連接。10.2.3用高純氮?dú)猓?.2）吹掃進(jìn)樣管線，然后用待測(cè)樣品置換進(jìn)樣管線至少15s以上。10.2.4置換完成后六通閥切至進(jìn)樣位置，尾氣經(jīng)氫氧化鈉溶液（6.4）吸收處理后排放至大氣。10.2.5測(cè)定樣品中氯化氫、二氯二氫硅、三氯氫硅和四氯化硅峰面積，并分別記錄。10.2.6重復(fù)進(jìn)樣至少兩次，取測(cè)量值的平均值。11試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理還原爐尾氣中各組分含量由加載工作標(biāo)準(zhǔn)曲線后利用外標(biāo)法計(jì)算得出，記為φHCl、φSiH2Cl2、φSiHCl3、SiCl4；還原爐尾氣中氫氣含量以體積分?jǐn)?shù)φH2計(jì)，按公式（1）進(jìn)行計(jì)算：ΦH2=100%-(ΦHCl+ΦSiH2Cl2+ΦSiHCl3+ΦSiCl4）…………(1)式中：φ2——樣品氣中氫氣含量，%；φHCl——樣品氣中氯化氫含量，%；φ2Cl2——樣品氣中二氯二氫硅含量，%；φSiHCl3——樣品氣中三氯氫硅含量，%；φSiCl4——樣品氣中四氯化硅含量，%。12精密度3家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)混合標(biāo)氣（1%HCl、1%SiHCl、5%SiHCl、1%SiCl）進(jìn)行了測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差符合表1的規(guī)定。2332233213試驗(yàn)報(bào)告4YS/T983-202X試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括如下內(nèi)容：a)使用設(shè)備；b)操作者；c)測(cè)定日期；b)測(cè)定樣品編號(hào)；c)測(cè)定條件；d)測(cè)定結(jié)果；e)本文件編號(hào)；f)其他。5YS/T983-202X氣相色譜儀分析條件及進(jìn)樣方式A.1氣相色譜儀參考分析條件氣相色譜儀參考分析條件如下：a）汽化室溫度：120℃;b）檢測(cè)器溫度：120℃;c）柱溫：50℃;d）載氣流量：20mL/min；e）橋電流：80mA～120mA。A.2進(jìn)樣方式A.