GBT 40367-2021 塑料 暴露于海洋沉積物中非漂浮材料最終需氧生物分解能力的測定 通過分析釋放的二氧化碳的方法（正式版）

GB/T40367—2021/ISO22404:2塑料暴露于海洋沉積物中非漂浮材料最終需氧生物分解能力的測定通過分析釋放的二氧化碳的方法國家標準化管理委員會國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布國家標準化管理委員會塑料暴露于海洋沉積物中非漂浮材料最終需氧生物分解能力的測定通過分析釋放的二氧化碳的方法若中國標準出版社出版發(fā)行北京市朝陽區(qū)和平里西街甲2號(100029)北京市西城區(qū)三里河北街16號(100045)2021年8月第一版關I本文件使用翻譯法等同采用ISO22404:2019《塑料暴露于海洋沉積物中非漂浮材料最終需氧生——GB/T38787—2020塑料材料生物分解試驗用樣品制備方法(ISO10210:2012,IDT)Ⅱ料制成的(例如漁具),這些制品有時會被遺失或有意置于海洋環(huán)境中?？缮锝到馑芰喜牧系奶匦钥蒊SO10210塑料塑料材料生物分解試驗用樣品制備方法(Plastics—Methodsforthepreparationofsamplesforbiodegradationtestingofplasticmaterials)二氧化碳理論釋放量theoreticalamountofevolvedcarbondioxide工2溶解在水中、無法以特別相分離方法(如40000m·s-2轉速離心分離15min或孔徑0.2pm~本試驗方法是根據(jù)ISO19679中規(guī)定的二氧化碳釋放測在15℃~25℃之間，但不超過28℃,精確到±2℃。任何溫度變化都應在試驗報告中予以解釋說明。測定沉積物的總有機碳(TOC)、pH值和氮含量。沉積物總有機碳含量應在0.1%～2%之間。3宜選用容量為2L～4L的生物量瓶。容器應置于恒溫室或恒溫裝置(如水浴)中。在不影響環(huán)境7.3CO?吸收容器將玻璃燒杯置于容器頂空，盛裝10mL濃度為0.0125mol/L的Ba(OH)?溶液或3mL濃度為系統(tǒng)檢測到。試驗材料濃度為每100g沉積物至少25mg。樣品質(zhì)量對應TOC含量約為15mg/kg。積物。根據(jù)化學式計算TOC,或采用適當分析方法(如元素分析法或ISO8245中的測定方法)測定TOC,從而計算ThCO?。48.7.1CO?和Ba(OH)2反應生成碳酸鋇(BaCO?)沉淀。用濃度為0.05mol/L的HCl滴定剩余5GB/T40367—2021/ISOBa(OH)?,直至酚酞指示劑或自動滴定儀指示終點，來測定CO?產(chǎn)生量。由于靜態(tài)培養(yǎng)，BaCO?會在液體表面聚集，應通過定期輕輕搖動容器攪碎，以保證連續(xù)地吸收釋放的CO?。用KOH代替注：關于使用KOH替代Ba(OH)?見參考文獻Mode的不同而變化，并且隨沉積物中碳含量的降低而緩慢增加(推薦頻率為前2～3周每3～4天一次，之后每1～3周一次)。在取出吸收容器時，反應器應敞開放置，以便在更換100mL新的Ba(OH)?和重新密封反應器之前更新空氣。反應器保持敞開約15min。如果使用的容積和數(shù)量不同，CO?吸收劑的體積應與使當CO?的排放達到恒定(平穩(wěn)階段),并且預期沒有進一步的生物分解時，則認為試驗完成。最長的試驗周期為24個月。如果測試時間較長，應當特別注意測試系統(tǒng)(如測試容器和連接件的緊密性)。9計算結果和表達9.1計算9.1.1CO?產(chǎn)生量呼吸產(chǎn)生的CO?。試驗材料的CO?生成量取決于試驗容器與空白容器之間的差值(以滴定液毫升數(shù)為單位)。然后將滴定HCl的毫升數(shù)換算成產(chǎn)生CO?的毫克數(shù)。 生成的BaCO?不溶于水易沉淀。根據(jù)下式，通過滴定的10mlHCl,確定溶液中剩余的Ba(OH)?Ba(OH)2+2HCl→BaCl?+2H?O (3)通常用的HCl濃度為0.05N,代替mmol得到式(4):6因此，將HCl毫升數(shù)換算成CO?毫克數(shù)，需將CO?毫克數(shù)乘以1.1。釋放的CO?與KOH反應式如下：反應產(chǎn)物K?CO?可溶于水不沉淀。b)KOH+HCl→KCl+H?O,p反應式a)中，KOH溶液作為CO?吸收劑，體系將含有未反應的KOH和K?CO?。在滴定過程中，這兩種化學物質(zhì)都與HCl發(fā)生如下反應：反應式c)和反應式d)中的pH變化是重疊的，無法區(qū)分。對應于這兩個反應，通過采用合適的指示劑，在pH7～pH8之間得到單個滴定終點。CO?吸收量可根據(jù)中和原KOH溶液所需H+量減去中和反應式c)和反應式d)所需H+量確定：mmolCO?=[(b)消耗HClmL—(c)消耗HClmL+(d)滴定終點消耗HClmL]·NHCl式中：如果使用終點滴定儀，可在不使用指示劑的情況下確定CO?mmol數(shù)。進一步添加HCl,使HCl和反應式d)生成的KHCO?發(fā)生反應：反應式e)中消耗的HCl量，對應于式(d)中生成的KHCO?量，對應于反應式a)生成的K?CO?量，即CO?吸收量。因此在反應式a)中1molKHCO?對應于反應1molCO?。mmolCO?=(e)終點消耗的HClmmol (7)因此：molCO?=(e)消耗的HClmL·NHCl…………(8)最后通過式(9)得到CO?的量，單位為毫克： (9)9.1.2生物分解百分率生物分解百分率是CO?釋放量和CO?(ThCO?)理論釋放量之間的比值。ThCO?見式(10),式中：TOC(%)———塑料材料(或參比材料)的總有機碳除以100;44——CO?的相對分子質(zhì)量；GB/T40367—2021/ISO[1]ISO8245,Waterquality—Guidelinesforthedeterminationoftota[2]ISO14852:2018,Determinationoftheultimateaerobicbiode[3]ISO19679,Plastics—Determinationofaerobicbiodegradationofnon-alsinaseawater/sedimentinterface—Methodb[4]M