HJ 546-2015 環(huán)境空氣 五氧化二磷的測定 鉬藍分光光度法

中華人民共和國國家環(huán)境保護標準環(huán)境空氣五氧化二磷的測定鉬藍分光光度法Ambientair－Determinationofphosphoruspentoxide－Molybdenumblue（發(fā)布稿）2015-12-14發(fā)布環(huán)境保護部發(fā)布i ii 2 2 24干擾及消除 2 2 3 4 4 5 5 6 6——對該方法的檢出限、干擾和消除、儀器設(shè)備、樣品采集、試樣制備及分析步驟等內(nèi)——增加了廢物處理內(nèi)容。自本標準實施之日起，原標準《環(huán)境空氣五氧化二磷的測定抗壞血酸還原-本標準驗證單位：北京市朝陽區(qū)環(huán)境保護監(jiān)測站、北京市東城區(qū)環(huán)境保護監(jiān)測站、北京市海淀區(qū)環(huán)境保護局監(jiān)測站、北京市環(huán)境保護監(jiān)測中心、四川工業(yè)環(huán)境監(jiān)測研究院和北京華環(huán)境空氣五氧化二磷的測定鉬藍分光光度法警告：實驗中使用的硫酸具有腐蝕性，操作時應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護用品，避免接觸皮膚和衣物。溶液配制及樣品預(yù)處理過程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)操本標準內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適2HJ/T374總懸浮顆粒物采樣器技術(shù)要求用過氯乙烯濾膜采集空氣中顆粒物，顆粒物中的五氧化二磷與水生成正磷酸。在酸性介質(zhì)中，正磷酸與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑。實驗用水：比電阻≥185.1硫酸：p（H2SO4）=1.84g/ml，優(yōu)級純。5.3鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24?4H2O]。5.5酒石酸銻鉀[K(SbO)C4H4O6?H2O]。5.9鉬酸銨溶液：p[(NH4)6Mo7O24]=40g/L。于2℃~5℃保存，保存期1年。5.10抗壞血酸溶液：p（C6H8O6）=17g/L。稱取2.60g抗壞血酸（5.4用水溶解并稀釋至150ml，貯存于棕色瓶中，于2℃~5℃5.11酒石酸銻鉀溶液：p[K(SbO)C4H4O6]=2.70g/L。35.12亞硫酸鈉溶液：p（Na2SO3）=100g/L。5.13硫代硫酸鈉溶液：p（Na2S2O3）=10g/L。于棕色瓶中。于2℃~5℃保存，保存期6個月。5.14磷酸二氫鉀標準貯備液：p（KH2PO4）=100μg/ml。準確稱取0.1917g于105℃~110℃電烘箱中干燥至恒重的磷酸二氫鉀（5.2用水溶解并稀釋定容至1000ml容量瓶中，混勻，于2℃~5℃保存，保5.15磷酸二氫鉀標準使用液：p（KH2PO4）=4.0μg/ml。分別取40ml亞硫酸鈉溶液（5.12）和40ml硫代硫酸鈉溶液（5.13與20ml6.1顆粒物采樣器：中流量采樣器，采樣頭帶支撐濾膜的聚乙烯網(wǎng)墊，采樣頭有效直徑為804密性檢查。應(yīng)根據(jù)儀器性能和環(huán)境條件設(shè)計采樣記錄，包括開始和結(jié)束時的采樣時間、流量或采樣體積、風(fēng)向、風(fēng)速、氣溫、氣壓、濕度、采樣點、樣品編號等。采樣時，將過氯乙烯濾膜（6.5）裝在顆粒物采樣器的濾膜夾內(nèi)，采樣流量100L/min，采樣時間45min～60min。應(yīng)于2℃~5℃冷藏、干燥保存，一周內(nèi)測定。具塞比色管（6.3）中，并用20ml水分數(shù)次洗滌將與樣品采集同批次的空白濾膜帶到采樣現(xiàn)場，不采集顆粒物樣品，按照樣品的運輸和管內(nèi)分別依次加入5ml水、1.0ml硫酸溶液（5.8）5對吸光度繪制標準曲線，計算標準曲線的回歸準曲線繪制時的操作步驟（8.1.2和8.1.3測定全程序空白試樣和實驗室空白試樣的吸光度。9結(jié)果計算與表示根據(jù)所測的吸光度值，由線性回歸方程計算出試樣和空白試樣中五氧化二磷的濃度，并pp25p(PO)(1-pp25nVnp1——試樣中五氧化二磷的濃度，μg/50ml；6家實驗室分別對低、中、高三種濃度（4.0μg/50ml、15.6別為-1.0%～0%、-0.6%～0.4%、0%～1.7%；相