(高清版)GBT 42487-2023 土壤質(zhì)量 土壤硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮和銨態(tài)氮的測定 氯化鉀溶液浸提流動分析法

(ISO14256-2:2005,Soilquality—Determinationofnitrate,nitriteandPart2:Automatedme國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會GB/T42487—2023前言 I 1 1 1 3 3 4 7 8 I——刪除了ISO/TS14256-1:2003的第5章和5.1之間的懸置段；1土壤質(zhì)量土壤硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮和銨態(tài)氮的測定氯化鉀溶液ofdrymatterandwatercontentonamassba25.17聚氧乙烯月桂醇醚(30%),潤滑劑。潤滑劑溶液的儲存不宜超過6個月。稱取149.10g氯化鉀(5.3)溶于水(5稱取0.9434g硫酸銨(5.10)溶于水(B,并用水1)定容至1L。5.27二氯異氰脲酸鈉溶液：稱取2g二氯異氰脲酸鈉(5.16)和25g氫氧化鈉(5.5)溶于1L水5.29緩沖溶液(Ⅱ),pH=5.2。5.30鍍銅鎘粒：向約5g粗鎘粒(5.18)中加入約30mL鹽酸(5.12),攪拌1min。然后，用水多次洗滌，直到不含酸為止。再添加約50mL硫酸銅溶液(5.22)并攪拌3min。接著用水洗滌至5.31顯色劑(I):稱取80g水楊酸鈉(5.8)和25g氫氧化鈉(5.5)溶于800mL水。將溶液轉(zhuǎn)移到1L3(5.14)攪拌直到溶解，再加入10g對氨基苯磺酰胺(5.9)攪拌直到溶解。將溶液轉(zhuǎn)移至1L容量瓶6.3翻轉(zhuǎn)式振蕩器(end-over-endshaker),頻率為40次/min。分析單元、檢測器和記錄器組成。對應(yīng)的流動分析系統(tǒng)的流程圖在圖1中給出。根據(jù)所用流動分析系6.10鍍銅鎘粒還原柱，U形玻璃管(或制造商推薦的玻璃管),長約15cm,內(nèi)徑2mm,具有接頭密若土壤樣品在3d內(nèi)分析，可在4℃下保存。否則土壤樣品宜在-20℃下冷凍保存，這可以保證土48土壤樣品的測定新鮮土壤樣品采用1mol/L的氯化鉀溶液以1:5的土水比在(20±2)℃下浸提。浸提1h之后，將浸提懸液離心，取上清液，測定溶液中的無機氮。因土壤樣品中可浸提的銨態(tài)氮含量會受浸提過程中溫度的影響，浸提恒定在(20±2)℃下進行。在其他氣候條件下，可選擇不同的恒定溫度。宜在檢測報告中說明所用浸提溫度。因大多數(shù)濾紙會吸附或者含有銨態(tài)氮，優(yōu)先使用離心分離。如采用濾紙過濾浸提液，則所用濾紙宜置于盛有濃硫酸或含有硫酸干燥介質(zhì)的干燥器中存放至少1周，并應(yīng)將起初的20mL濾液棄去?；蛘?，可將浸提懸液在不超過4℃下靜置4h,以得到清澈的上清液。稱取40:0g實驗室樣品于聚乙烯瓶(6=2)中，在(20本2)℃的溫度下添加200mL氯化鉀溶液(I)(5.19),在20℃下于翻轉(zhuǎn)式振蕩器C6.3)中振蕩b將約60ml浸提懸液轉(zhuǎn)移至離心管(6.5)中，并在約3000g的離心力下于離心機(64)中離范10min。將王清液轉(zhuǎn)移至玻璃錐形瓶(6.6)中，并按照以下所述步驟測定硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氨總量、亞硝態(tài)和銨態(tài)氮的濃度(分別見8.28.3和8.4)。上清液中的無機氮宜在浸提后的1d內(nèi)即測定，果不能完成。宜將土壤浸提液保存在不高于4℃的冰箱中，最多保存1周8.2硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮總量的測定在流動分析系統(tǒng)中，鍍銅鎘粒(5.30)將土壤浸提液中的硝態(tài)氮還原為亞硝態(tài)氮。土壤浸提液原來存在的亞硝態(tài)氮和硝態(tài)氮還原產(chǎn)生的亞硝態(tài)氮，在酸性條件下，與對氨基苯磺酰胺(5.9)和N-(1-萘基)乙二胺二鹽酸鹽(5.14)(Griess-Ilosvay試劑)反應(yīng)生成重氮化合物。在543nm波長下測定其吸光度。在好氧條件下，土壤中亞硝態(tài)氮的含量忽略不計。在這種情況下，不必測定亞硝態(tài)氮含量，該方法直接得出硝態(tài)氮的含量。8.2.2鍍銅鎘粒還原柱的準備用緩沖溶液(I)(5.28)充滿U形柱(6.10),注意避免引入氣泡。使用漏斗從U形柱頂部兩端向U形柱內(nèi)裝入鍍銅鎘粒(5.30),輕微振動以助于鍍銅鎘粒填充，直到距管口5mm處，用小塊玻璃棉將端部塞住。U形柱已準備就緒并能安裝至流動分析系統(tǒng)中。分別移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL硝態(tài)氮儲備溶液(5.24)至5個250mL容5量瓶中，各加入125mL氯化鉀溶液(Ⅱ)(5.20),并用水(5.1)定容至刻度線。其硝態(tài)氮質(zhì)量濃度分別為0mg/L、1.50mg/L、3.00mg/L、4.50mg/L和6.00mg/L。如果在冰箱中儲存，該校準系列溶液最多能在1周內(nèi)有效。將校準系列溶液和按照8.1.1獲得的土壤浸提液、空白浸提液置于自動取樣器中。根據(jù)圖1中給出的流程或制造商的說明書運行流動分析系統(tǒng)，繪制校準曲線，計算硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮總量的濃度。1C-A一A—B-S22TB—緩沖溶液(I)(5.28圖1用于測定硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮總量(8.2)的流動分析系統(tǒng)示例8.3亞硝態(tài)氮的測定在流動分析系統(tǒng)中，亞硝態(tài)氮在酸性條件下，與對氨基苯磺酰胺和N-(1-萘基)乙二胺二鹽酸鹽(Griess-Ilosvay試劑)反應(yīng)生成重氮化合物。在543nm波長下測定其吸光度。分別移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL亞硝態(tài)氮儲備溶液(5.25)至5個250mL容量瓶中，各加入125mL氯化鉀溶液(Ⅱ)(5.20),并用水(5.1)定容至刻度線。其亞硝態(tài)氮質(zhì)量濃度分別為0mg/L、1.20mg/L、2.40mg/L、3.60mg/L和4.80mg/L。如果在冰箱中儲存，該校準系列溶液最多能在1周內(nèi)有效。將校準系列溶液和按照8.1.1獲得的土壤浸提液、空白浸提液置于自動取樣器中。根據(jù)圖2中給出的流程或制造商的說明書運行流動分析系統(tǒng)，繪制校準曲線，計算亞硝態(tài)氮的濃度。61122圖2用于測定亞硝態(tài)氮(8.3)的流動分析系統(tǒng)示例分別移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL和2.00mL銨態(tài)氮儲備溶液(5.23)至5個250mL容量瓶中，各添加125mL氯化鉀溶液(Ⅱ)(5.20),并用水(5.1)定容至刻度線。其銨態(tài)氮質(zhì)量濃度分別為將校準系列溶液和按照8.1.1獲得的土壤浸提液、空白浸提液置于自動取樣器中。根據(jù)圖3中給出的流程或制造商的說明書運行流動分析系統(tǒng)，繪制校準曲線，計算銨態(tài)氮的濃度。7SD二氯異氰脲酸鈉溶液(52759結(jié)果計算和表示土壤中硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮總量的質(zhì)量分數(shù)w[(NO?+NO?)-N],以每千克烘干土中氮毫克數(shù)表a——土壤浸提液中的硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮總量的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升b——空白浸提液中的硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮總量的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升8Ww——基于烘干法測定的水分含量的質(zhì)量分數(shù)(烘干基),按照ISO11465測定，新鮮土壤中水分質(zhì)量與干土質(zhì)量之比再乘以100的值，以百分數(shù)(%)計。 (2)Ves——添加浸提液的體積(通常為2中水分質(zhì)量與干土質(zhì)量之比再乘以100的值，以百分數(shù)(%)計。m,——用于浸提的新鮮土壤的質(zhì)量(通常為40g);中水分質(zhì)量與干土質(zhì)量之比再乘以100的值，以百分數(shù)(%)計。9[1]FIADEIROM,STRICKLANDJDHtritemaximumintheoceanoffwestcoastofSouthAmerica.J.Marit.Res.,26,1968,pp.187-201.[2]GRASSHOFF,K,ZurBestimmungvonNitratinMeer-undTrinkwasseforschung20,1964,pp.5-11.determinationofammoniainseawater.J.Cons.,Cons.Int.Explor.Mer.,34,1972,pp.516-521.[4]PATTONCJ,CROUCHSR.Spectropreactionforthedeterminationofammonia.Anal.Chem.,49,1977,pp.464-468.[5]SOLORZANOL.Determinationofammoniainnaturalwritemethod.Limnol.Oceanogr.,14,1969,pp.799-801.[6]STRICKLANDJDH,PARSONSTR.Apracticalhandbooko