GB/T 41531-2022 紡織品 苯酚和雙酚A的測定（正式版）

ICS59.080.01CCSW04GB/T41531—2022紡織品苯酚和雙酚A的測定國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T41531—2022本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國紡織工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國紡織品標準化技術委員會(SAC/TC209)歸口。本文件起草單位：大加利(太倉)質量技術檢測中心有限公司、中紡標檢驗認證股份有限公司、淮北市國誠紡織有限責任公司、蘇州信而見納米科技有限公司、浙江辰鴻紡織品科技股份有限公司、浙江捷凱實業(yè)有限公司、中紡標(福建)檢測有限公司、杭州市質量技術監(jiān)督檢測院、江西省羽絨制品質量監(jiān)督檢驗中心、東莞市諾特檢測技術服務有限公司、上海市質量監(jiān)督檢驗技術研究院。1GB/T41531—2022紡織品苯酚和雙酚A的測定警示：使用本文件的人員應具有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問本文件描述了采用高效液相色譜儀測定紡織品中苯酚和雙酚A含量的方法。本文件適用于各類紡織產品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法本文件沒有需要界定的術語和定義。4原理試樣經(jīng)甲醇超聲波萃取，提取液經(jīng)濾膜過濾后，用配有熒光檢測器的高效液相色譜儀(HPLC5試劑5.5標準儲備溶液：準確稱取適量的苯酚標準物質(5.3)和雙酚A標準物質(5.4),用甲醇(5.2)分別配注：標準儲備溶液在0℃~4℃溫度下避光保存，有效期為6個月。的混合標準工作溶液。至少配制5個質量濃度的混合標準工作溶液，可參考表1。注：混合標準工作溶液在0℃~4℃避光保存，有效期為1個月。2GB/T41531—2022表1混合標準工作溶液的配制標準儲備溶液的移取體積mL定容體積mL混合標準工作溶液的質量濃度mg/L1122556設備和儀器6.1高效液相色譜儀：配有熒光檢測器(FLD)或者配有二極管陣列檢測器(DAD)。6.2超聲波清洗器：工作頻率為40kHz,工作溫度為(35±5)℃。6.4玻璃提取瓶：容量為40mL,帶旋蓋。7分析步驟7.1試樣的制備和提取取有代表性試樣，將其剪碎至5mm×5mm以下，混勻。從混合樣中稱取1g,精確至0.01g,將試樣置于玻璃提取瓶(6.4)中，在玻璃提取瓶(6.4)中加入30mL甲醇(5.2),旋緊蓋子，將玻璃提取瓶(6.4)置于超聲波清洗器(6.2)中，35℃提取(40±2)min,之后冷卻至室溫，提取液經(jīng)聚四氟乙烯濾膜(6.5)過濾作為樣液供儀器分析。7.2標準工作曲線移取混合標準工作溶液(5.6),參照附錄A的A.1給出的儀器分析條件進行測定。以苯酚或雙酚A的質量濃度為橫坐標，對應色譜峰面積為縱坐標，繪制7.3定性定量分析通過比較被測物質與標準物質在色譜圖中的保留時間和光譜圖進行定性分析，使用外標法定量。儀器分析條件見A.1,采用A.1的分析條件時，苯酚和雙酚A的液相色譜圖見圖A.1和圖A.2。8結果計算和表示按公式(1)分別計算苯酚和雙酚A的含量，計算結果精確到小數(shù)點后一位，試驗結果以苯酚和雙酚A的含量分別表示。3GB/T41531—2022V——試樣萃取液體積，單位為毫升(mL);f——稀釋因子；9方法的定量限9.1HPLC/FLD法苯酚的定量限為1.0mg/kg,雙酚A的定量限為2.0mg/kg。9.2HPLC/DAD法苯酚的定量限為10.0mg/kg,雙酚A的定量限為10.0mg/kg。在95%的置信水平下，在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測定方法，并在短時間內對同一被測對象相互獨立進行的測試，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值應不大于算術平均值的10%。試驗報告至少應給出下述內容：a)采用本文件；b)樣品來源及描述；c)采用的檢測器種類；e)任何偏離本文件的細節(jié)；f)試驗日期。4GB/T41531—2022(資料性)苯酚和雙酚A的液相色譜分析A.1液相色譜分析條件由于測試結果取決于所使用的儀器，因此不可能給出色譜分析的普遍參數(shù)。采用下列操作條件已被證明對測試是合適的：e)流動相：甲醇與水的比例為70/30;A.2液相色譜圖圖A.1為苯酚和雙酚A的高效液相色譜FLD色譜圖，圖A.2為苯酚和雙酚A的高效液相色譜DAD色譜圖。圖A.3和圖A.4為苯酚和雙酚A的紫外吸收光譜圖。400013000200020.(2.55.07.5圖A.1苯酚和雙酚A