YYT 0681.17-2019 無(wú)菌醫(yī)療器械包裝試驗(yàn)方法 第17部分：透氣包裝材料氣溶膠過(guò)濾法 微生物屏障試驗(yàn)

無(wú)菌醫(yī)療器械包裝試驗(yàn)方法第17部分：透氣包裝材料氣溶膠過(guò)濾法微生物屏障試驗(yàn)國(guó)家藥品監(jiān)督管理局發(fā)布I本部分為YY/T0681的第17部分。Ⅱ的完整性和產(chǎn)品的安全性”。YY/T0681.10和YY/T0681.14分別提供了定量和定性微生物試驗(yàn)方1YY/T0681的本部分不適用于本特生透氣度超過(guò)4000mL/min的材料。GB/T19633.1—2015最終滅菌醫(yī)療器械包裝第1部分：材料、無(wú)菌屏障系統(tǒng)和包裝系統(tǒng)的要4符號(hào)2粒子計(jì)數(shù)器同時(shí)分別對(duì)挑戰(zhàn)氣溶膠和濾過(guò)氣溶膠進(jìn)行連續(xù)計(jì)數(shù)。每次流量改6.3當(dāng)測(cè)定透氣包裝材料的過(guò)濾效率時(shí)，可得到一條典型的過(guò)濾效率曲線(xiàn)(見(jiàn)圖1)。特定材料-0.5y=-0.7856x2-3.3937儀器構(gòu)成，這兩個(gè)部件形成上下相同的歧管和樣品腔，輸送均勻的氣溶膠或清掃空氣氣流到達(dá)試樣邊緣并可將其從樣品腔中心抽出。持樣器尺寸如圖2所示，雙粒子計(jì)數(shù)器設(shè)計(jì)示意圖如圖3所示。100(流量區(qū)域)(環(huán)繞周邊)氣溶膠/空氣出口圖2樣品腔尺寸激光粒子H壓差計(jì)圖3雙粒子計(jì)數(shù)器儀器配置4的粒子數(shù)40005的粒子數(shù)2100的粒子數(shù)1000的粒子數(shù)2000的粒子數(shù)10009.2.2.2持樣器上不放置樣品，用粒子計(jì)數(shù)器監(jiān)測(cè)1min的計(jì)數(shù)來(lái)檢查粒子濃度。產(chǎn)生的挑戰(zhàn)氣溶膠粒子濃度應(yīng)處于200個(gè)/mL～8000個(gè)/mL范圍內(nèi)。果。計(jì)數(shù)差異不超過(guò)3%。切下一塊透氣性屏障材料樣品，任意尺寸不小于120mm(接觸氣溶膠的樣品區(qū)域直徑為100mm),使樣品可以完全覆蓋持樣器下游的O形圈。樣品必須完全覆蓋密封O形圈。接觸腔的尺寸如圖2所示。11.1使用雙計(jì)數(shù)器可對(duì)挑戰(zhàn)數(shù)據(jù)和濾過(guò)數(shù)據(jù)同時(shí)進(jìn)行連續(xù)監(jiān)測(cè)?？捎猛瑫r(shí)測(cè)得的挑戰(zhàn)數(shù)據(jù)和圖4給出在相繼3個(gè)不同壓差下的3次連續(xù)測(cè)量得到的雙粒子計(jì)數(shù)器粒子計(jì)數(shù)的舉例，Cc(1)用6有效挑戰(zhàn)數(shù)據(jù)挑戰(zhàn)粒子計(jì)數(shù)器的輸出壓差變化點(diǎn)有效濾過(guò)濾過(guò)粒子計(jì)數(shù)器的輸出A5時(shí)間/min11.8關(guān)閉文氏管針閥，使進(jìn)氣壓力達(dá)到0.3MPa。開(kāi)啟文氏管針閥直至穿過(guò)樣品兩側(cè)壓差達(dá)到7按式(1)計(jì)算各壓差條件下的穿透率(%)。R(n)=CF(n)/Cc(n)×100……………12.3.1按下式根據(jù)F?和P?確定各試驗(yàn)壓差P(n)下的流量F(n)。 13報(bào)告8本試驗(yàn)方法的精密度是基于美國(guó)材料試驗(yàn)協(xié)會(huì)2004年進(jìn)行的單計(jì)數(shù)器法(本部分不涉及)的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)研究、2006年對(duì)本部分規(guī)定的雙計(jì)數(shù)器法進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的補(bǔ)充研究和2012年對(duì)單計(jì)數(shù)器法進(jìn)在2004年的研究中，由3名操作者共進(jìn)行了27個(gè)試驗(yàn)，這些試驗(yàn)包括每個(gè)操作者對(duì)3個(gè)不同的透氣包裝材料樣品各進(jìn)行3次平行試驗(yàn)。表A.1給出了這次研究試驗(yàn)數(shù)據(jù)的匯總。表A.1最大穿透點(diǎn)平均最大百分穿透點(diǎn)PRT這樣就可對(duì)挑戰(zhàn)氣溶膠和濾過(guò)氣溶膠同時(shí)計(jì)數(shù)。由1名操作人員在1個(gè)月內(nèi)的7d每天對(duì)來(lái)自相同材料的樣品進(jìn)行試驗(yàn)。這些數(shù)據(jù)以log降低值形式在圖A.1中給出。2004年試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了方差分析(ANOVA),方差分析結(jié)果見(jiàn)圖A.2。92樣品最大穿透率(%)(Repeat)(Reprod)(Part-to-30操作者最大穿透率(%)目θ32操作者文圖11033圖A.2方差分析(ANOVA)結(jié)果在2012年的研究中，2個(gè)試驗(yàn)室在總共6個(gè)試驗(yàn)單元中分析了4種不同的透氣包裝材料。一個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了其中1個(gè)試驗(yàn)單元，另一個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行其余5個(gè)試驗(yàn)單元。本研究采用5名具有不同水平對(duì)于2012年的實(shí)驗(yàn)室間研究，測(cè)定了重復(fù)性限(r)和再現(xiàn)性限(R)