NY-T 3904-2021 肉及肉制品中雜環(huán)胺檢測 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

肉及肉制品中雜環(huán)胺檢測液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Determinationofheterocyclicaminesinmeatandmeatprodu2021-05-07發(fā)布2021-11-01實(shí)施INY/T3904—20211肉及肉制品中雜環(huán)胺檢測液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件規(guī)定了附錄A給定的肉及肉制品中13種雜環(huán)胺的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。本文件適用于附錄A給定的肉及肉制品中13種雜環(huán)胺的測定。2規(guī)范性引用文件GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)妨法3原理試樣采用乙腈提取，分散固相參取凈化液相色譜審聯(lián)四極質(zhì)譜儀檢測，外標(biāo)法定量。4試劑和材料除另有規(guī)定外，所有細(xì)國為分析行合G是的一級水4.1.6無水醋酸鈉(CHCOONa):優(yōu)級純。4.2.2N-丙基乙二胺(PSA):粒徑40im≈60μm4.3試劑配制4.3.11%乙酸乙腈溶液：量取1.0mL乙酸(4.1.1)至100mL容量瓶中，用乙腈(4.1.2)稀釋并定容至4.3.2乙酸-乙酸銨緩沖液：準(zhǔn)確稱取0.7708g乙酸銨(4.1.3),溶于100mL水中，用乙酸(4.1.1)調(diào)pH至2.90,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.4標(biāo)準(zhǔn)品雜環(huán)胺標(biāo)準(zhǔn)品：應(yīng)滿足附錄A的要求。4.5標(biāo)準(zhǔn)溶液配制醇(4.1.4)配制成濃度為100μg/mL的儲(chǔ)備液；吸取10.0mL儲(chǔ)備液到100mL容量瓶中，用甲醇(4.1.4)稀釋為10.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，-18℃避光保存，有效期1個(gè)月。2準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.5.1)于100mL容量瓶中，用甲醇(4.1.4)稀釋，得到雜環(huán)胺濃度分別為1.0pg/L、2.0μg/L、5儀器設(shè)備5.1液相色譜串聯(lián)四極桿質(zhì)譜：配有電噴霧離5.2電子天平：感量0.0001g和0.01g。5.4pH計(jì)：感量0.01。5.5氮?dú)鉂饪s儀。6分析步驟取試樣肉及肉制品中可食部分，搗碎混勻，標(biāo)識(shí)后-18℃冷凍保存。6.2試樣處理稱取搗碎試樣2g(精確至0.01g)于50mL離心管中，加入1塊陶瓷均質(zhì)子(4.2.1)和10mL水，振蕩20min;加入10mL1%乙酸乙腈溶液(4.3.1),振蕩15min;加入4.0g硫酸鎂(4.1.5)和1.0g無水層，上層為含雜環(huán)胺的有機(jī)溶液，中層為肉泥，下層為水和陶瓷均質(zhì)子，取上層有機(jī)溶液6mL供凈化向離心后的6mL待凈化有機(jī)溶液中加入0.9g硫酸鎂(4.1.5)、0.3gN-丙基乙二胺(PSA)(4.2.2)和封尾0.3gCi?固相萃取填料(4.2.3),在1000r/min條件下均質(zhì)1min,然后在4℃、10000r/min的條件下離心5min;離心后取1.0mL上清液在30℃條件下氮?dú)鉂饪s至近干，加入0.50mL甲醇(4.1.4)溶液復(fù)溶得試樣溶液，渦旋混勻，將試樣溶液經(jīng)微孔濾膜(4.2.4)過濾至6.3測定條件6.3.1液相色譜參考條件b)流動(dòng)相：A為乙酸乙酸銨緩沖液(4.3.2),B為乙腈(4.1.2),梯度洗脫程序參見表1;表1流動(dòng)相梯度洗脫程序時(shí)間%%3表1(續(xù))時(shí)間%%保留時(shí)間123456789為定量離子。4試樣中日標(biāo)化合物色譜峰的保留時(shí)間與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)色譜峰的保留時(shí)間相比較，變化范圍應(yīng)在±2.5%之內(nèi)。允許的相對偏差士25n——待測試樣溶液稀釋倍數(shù)；對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤15%。檢出限和定量限見表4。定量限5表4(續(xù))定量限6中文名稱分子量，g/mol12-氨基吡啶1.Za:四234氨基-6甲基二吡啶日，2a,3’,2咪唑5月基3印基咪唑[4.5-T喹喔678-3H基咪唑[4,-f理喹喔啉89((工78(資料性)13種雜環(huán)胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的特征離子色譜圖13種雜環(huán)胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的特征離子色譜圖見圖C.1。9豐度豐度圖C.1(續(xù))NY/T3904—2021o