污水常用指標化驗方法

化學需氧量的測定化學需氧量是指在一定條件下，用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量，用氧的毫克/升表示?；瘜W需氧量反映了水中受復原性物質(zhì)污染的程度。這些復原性物質(zhì)包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。是水中有機物相對含量的指標之一。重鉻酸鉀法〔GB11914-89〕:1、原理在強酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化(以Ag+作此反響的催化劑)水樣中的復原性物質(zhì)(有機物),過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量計算出水樣中復原性物質(zhì)消耗氧的量。2、干擾及消除氯離子能被重鉻酸鹽氧化,并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀,影響測定結(jié)果,故在回流前向水樣中參加硫酸汞,使成為絡合物以消除干擾.3、儀器:(1)回流裝置:帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置,包括:磨口錐形瓶、冷凝管、電爐或電熱板、橡膠管。(2)50ml酸式滴定管試劑：(1)重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):稱取預先在120℃烘干2小時的基準或優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至標線。(2)試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲啰啉(C12H8N2.H2O),0.695g硫酸亞鐵溶于水中,稀至100ml,貯于棕色瓶中。(3)硫酸亞鐵銨標準溶液[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/L]:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢參加20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml的容量瓶中，稀至標線，搖勻。用前，用重鉻酸鉀標定。標定方法：準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標液于250ml錐形瓶中,加水稀至110ml左右,緩慢參加30ml濃硫酸,混勻。冷卻后，參加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液顏色由黃色經(jīng)藍綠至紅褐色即為終點?！蛩醽嗚F銨標準溶液的濃度(mol/L)—硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(ml)(4)硫酸—硫酸銀：于500ml濃硫酸中參加5g硫酸銀，放置1~2天使溶解。(5)硫酸汞:結(jié)晶或粉末。4、實驗步驟(1)取20ml混勻水樣置回流錐形瓶中;(2)參加約0.4g硫酸汞;(3)準確參加10.00ml重鉻酸鉀標液和小玻璃珠;(4)再緩慢參加30ml硫酸—硫酸銀溶液；(5)搖勻，連接冷凝管，加熱沸騰回流2小時；(6)冷卻后，從冷凝管參加90ml蒸餾水；(7)取下錐形瓶，參加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標液滴定由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色為終點。記錄硫酸亞鐵銨標液的用量。計算：—取樣的體積ml;—硫酸亞鐵銨的濃度，mol/L;—滴定空白時消耗硫酸亞鐵銨的量,ml;—滴定水樣時消耗硫酸亞鐵銨的量,ml;8--1/2氧的摩爾質(zhì)量(g/mol)—稀釋倍數(shù)5、考前須知(1)參加H2SO4-AgSO4前，一定要加玻璃珠，以免引起暴沸。(2)COD的結(jié)果要保存三位有效數(shù)字。(3)在COD大于500時，要進行稀釋，大致如下：COD值8001500-25003000-15000>20000稀釋倍數(shù)23-610-50>100以上稀釋倍數(shù)僅供參考(4)`用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作水平，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論COD值為1.176g，所以溶解0.4251g枯燥過的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，稀釋至標線，使之成為500mg/LCODcr標準溶液。(5)回流裝置也可用COD恒溫加熱器代替,以空氣冷凝代替水冷凝。(6)也可用COD速測儀進行比色測定。(7)有關資料介紹：水樣中20~80mg/L的亞硝酸鹽會使COD按常規(guī)的方法無法準確測定，一般可采用氨磺酸和氨磺酸銨來消除干擾，主要是里面的氨基起作用：NH2SO3H+HNO2→H2SO4+H2O+N2NH4SO3NH2+HNO2→NH4HSO4+H2O+N2該反響在室溫或在加熱的條件下即可發(fā)生，放出氨氣，從而到達去除NO2-的目的。實驗研究說明：10mg掩蔽劑幾乎可以完全掩蔽1mg的NO2-；掩蔽劑對空白在0~15mg范圍內(nèi)影響不大，超過15mg時，對測定影響較大。以上說明僅供參考。五日生化需氧量(BOD5)的測定生活污水與工業(yè)廢水含有大量有機物,這些有機物在水體中分解時要消耗大量溶解氧,從而破壞水體中氧的平衡,使水質(zhì)惡化。生化需氧量是屬于利用水中有機物在一定條件下所消耗的氧,用來表示水體中有機物的含量的一個重要指標。生化需氧量的經(jīng)典測定方法,是稀釋接種法。稀釋接種法〔GB7488-87〕：1、方法原理生化需氧量是指在一定條件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)、特別是有機物所進行的生物化學過程消耗溶解氧的量。于恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)在201℃培養(yǎng)5天,分別測定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧,二者之差既為BOD5值,以氧的mg/L表示。本方法適用于測定BOD5范圍:2mg/L<CBOD5<6000mg/L,當>6000時,會因稀釋帶來誤差。2、儀器：(1)恒溫培養(yǎng)箱(2)5—20L細口玻璃瓶(3)1000—2000ml量筒(4)玻璃棒:50ml,棒的底端固定一個10號的帶有幾個小孔的橡膠塞。(5)溶解氧瓶(碘量瓶)：250—300ml試劑：(1)磷酸鹽緩沖溶液將8.5g磷酸二氫鉀(KH2PO4),21.75g磷酸氫二鉀(K2HPO4),33.4g七水合磷酸氫二鈉(Na2HPO4·7H2O),和1.7g氯化銨(NH4Cl)溶于水中,稀至1000ml。此溶液PH值為7.2(2)硫酸鎂溶液將22.5g七水合硫酸鎂(MgSO4·7H2O)溶于水中,稀至1000ml(3)氯化鈣溶液將27.5g無水氯化鈣溶于水中,稀至1000ml。(4)氯化鐵溶液將0.25g六水合氯化鐵(FeCl3·6H2O)溶于水,稀至1000ml。(5)鹽酸溶液(0.5mol/L)將40ml濃鹽酸溶于水,稀至1000ml。(6)氫氧化鈉溶液(0.5mol/L)將20g氫氧化鈉溶于水,稀至1000ml。(7)葡萄糖—谷氨酸標準溶液將葡萄糖和谷氨酸在103枯燥1小時后,各稱取150mg溶于水中,移入1000ml容量瓶中稀至標線,臨用前配制。(8)稀釋水在5—20L玻璃瓶中裝入一定量的水,控制水溫在20℃左右,用曝氣機曝氣2—8小時,使稀釋水中的溶解氧接近飽和。瓶口蓋以兩層紗布，置于20℃培養(yǎng)箱內(nèi)放置數(shù)小時，使水中溶解氧含量到達8mg/L左右。臨用前向每升水中參加氯化鈣、硫酸鎂、氯化鐵、磷酸緩沖液各1ml，混勻。(9)接種液可選用以下幾種:=1\*GB3①一般生活用水,放置一晝夜,取上清夜。=2\*GB3②表層土壤水,取100g花園或植物生長土壤,加1升水,靜置10分鐘,取上清夜。=3\*GB3③污水廠出水=4\*GB3④含有城市污水的河水或湖水(10)接種稀釋水每升稀釋水中接種的參加量：生活污水1—10ml;表層土壤水20—30ml；河水或湖水10-100ml。接種稀釋水pH值為7.2,配制后應立即使用。3、水樣的測定(1)不經(jīng)稀釋的水樣的測定=1\*GB3①將混勻水樣轉(zhuǎn)移入兩個溶解氧瓶中(轉(zhuǎn)移中不要出現(xiàn)氣泡),溢出少許,加塞。瓶內(nèi)不應留氣泡。=2\*GB3②其中一瓶隨即測定溶解氧，另一瓶口水封后放入培養(yǎng)箱，在20±1℃下培養(yǎng)5天=3\*GB3③5天后，測定溶解氧。=4\*GB3④計算：—水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度—水樣在培養(yǎng)后的溶解氧濃度(2)經(jīng)稀釋水樣的測定：水樣類型參考值稀釋系數(shù)備注地面水高錳酸鹽指數(shù)<5---高錳酸鹽與一定系數(shù)的乘積為稀釋倍數(shù)。使用稀釋水時，由COD值乘以系數(shù)，既為稀釋倍數(shù)，使用接種稀釋水時那么只乘以系數(shù)5—100.2，0.310—200.4，0.6>200.5,0.7,1.0工業(yè)廢水重鉻酸鉀法稀釋水0.075,0.15,0.225接種稀釋水0.075,0.15,0.25=1\*GB2⑴一般稀釋法=1\*GB3①按選定的稀釋比例，在1000ml量筒內(nèi)引入局部稀釋水；=2\*GB3②參加需要量的混勻水樣，再引入稀釋水〔或接種稀釋水〕至800ml；=3\*GB3③用帶膠板的玻璃棒上下攪勻。攪拌時膠板不要露出水面，防止產(chǎn)生氣泡；=4\*GB3④將水樣裝入兩個溶解氧瓶內(nèi)，測定當天溶解氧和培養(yǎng)5天后的溶解氧。=5\*GB3⑤稀釋水同樣培養(yǎng)作空白實驗，測定5天前后的溶解氧。計算：—水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度(mg/L)—水樣在培養(yǎng)后的溶解氧濃度(mg/L)—稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧(mg/L)---稀釋水在培養(yǎng)后的溶解氧(mg/L)---稀釋水在培養(yǎng)液中占的比例---水樣在培養(yǎng)液中占的比例※，的計算：例如培養(yǎng)液的稀釋比為3%，即3份水樣，97份稀釋水，那么=0.97，=0.03?！鵅OD5測定中,一般采用疊氮化納改進法測定溶解氧。4、考前須知(1)水樣pH值應在6.5—7.5范圍內(nèi),假設超出可用鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH近于7。(2)水樣在采集和保存及操作過程中不要出現(xiàn)氣泡(3)水樣稀釋倍數(shù)超過100時,要預先在容量瓶中用蒸餾水稀釋,再取適量進行稀釋培養(yǎng)。(4)檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量和化驗人員的水平,可將20ml葡萄糖—谷氨酸標液用稀釋水稀至1000ml,按BOD的步驟操作,測得的值應在180—230mg/L之間,否那么,應找出原因所在。(5)在培養(yǎng)過程中注意及時添加封口水。溶解氧的測定溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。溶解氧的飽和含量和空氣中氧的分壓、大氣壓力、水溫有密切關系。清潔地面水溶解氧一般接近飽和，廢水中的溶解氧含量一般較低。1、方法選擇測定水中溶解氧常用碘量法及其修正法，還可用溶解氧儀測定。氧化性物質(zhì)可使碘化物游離出碘，產(chǎn)生正干擾；復原性物質(zhì)可把碘復原成碘化物，產(chǎn)生負干擾。大局部受污染的地面水和工業(yè)廢水采用修正的碘量法和電極法。2、水樣的采集與保存水樣應采集在溶解氧瓶中，過程中不要有氣泡產(chǎn)生，沿瓶壁直接傾注水樣至溢流出瓶容積1/3—1/2左右，采集后，在取樣現(xiàn)場立即固定并存于暗處。碘量法〔GB7489-87〕:1、原理水樣中參加硫酸錳和堿性碘化鉀，水中的溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并于碘離子反響而釋放出碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定碘，可計算溶解氧的含量。2、儀器：250—300ml溶解氧瓶試劑：(1)硫酸錳溶液：稱取240g硫酸錳〔MnSO4·4H2O或182gMnSO4·H2O〕溶于水，稀至500ml。(2)堿性碘化鉀溶液稱取250g氫氧化鈉溶于200ml水中；稱取75g碘化鉀溶于100ml水中，待氫氧化鈉冷卻后，將兩溶液混合,稀至500ml。如有沉淀,那么放置過夜,傾出上清夜,貯于棕色瓶中，用橡膠塞塞緊，避光保存。(3)1+5的硫酸溶液：1份硫酸加上5份水。(4)1%的淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀,用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后,參加0.4g氯化鋅防腐。(5)0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)稱取于105--110℃烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水，移入1000ml的容量瓶中，稀至標線，混勻。(6)硫代硫酸鈉溶液稱取6.2g的硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,用水稀至1000,貯于棕色瓶中。用前用0.02500mol/L的重鉻酸鉀標定，方法如下：于250ml碘量瓶中,參加100ml水和1g碘化鉀,參加10.00ml0.02500mol/L重鉻酸鉀標液,5ml1+5的硫酸溶液密塞,搖勻。暗出靜置5分鐘后，用硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃色，參加1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去。記錄用量---硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)---滴定時消耗硫代硫酸鈉的量(ml)(7)濃硫酸3、實驗步驟溶解氧的固定(取樣現(xiàn)場固定)=1\*GB3①用吸管插入液面下，參加1ml硫酸錳、2ml堿性碘化鉀；=2\*GB3②蓋好瓶蓋,顛倒混合數(shù)次，靜置。=3\*GB3③待沉淀物降至瓶內(nèi)一半，再顛倒混合一次，待沉淀物降到瓶底。析出碘輕輕翻開瓶塞,立即將吸管插入液面下參加2.0ml濃硫酸，,蓋好瓶塞，顛倒混合，至沉淀物全部溶解,暗處放置5分鐘。滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中,用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色，參加1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去既為終點，記錄用量。---硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)---滴定時消耗硫代硫酸鈉的量(ml)疊氮化鈉修正(碘量)法:1、概述水中含有亞硝酸鹽時干擾碘量法測溶解氧，可參加疊氮化鈉，使水中亞硝酸鹽分解，以消除干擾。在不含其他氧化復原物質(zhì)時，假設水樣中含F(xiàn)e3+達100—200mg/L時，可參加1ml40%氟化鉀溶液，以消除干擾。2、試劑:1、堿性碘化鉀—疊氮化鈉溶液：稱取250g氫氧化鈉溶于200ml水中；稱取75g碘化鉀溶于100ml水中，溶解5g疊氮化鈉于20ml水中，待氫氧化鈉冷卻后，將三溶液混合，稀至500ml。貯于棕色瓶中，用橡膠塞塞緊，避光保存。2、40%(m/v)氟化鉀:稱取40g氟化鉀(KF·2H2O)溶于水，稀至100ml,貯于聚乙烯瓶中。3、實驗步驟同碘量法。僅將堿性碘化鉀換成堿性碘化鉀—疊氮化鈉溶液。假設含F(xiàn)e3+干擾，那么插入液面下先參加1ml40%氟化鉀溶液。考前須知：(1)疊氮化鈉是一種劇毒、易爆試劑，不能將堿性碘化鉀—疊氮化鈉溶液直接酸化，否那么產(chǎn)生有毒煙霧。(2)水樣呈強酸或強堿性，可用氫氧化鈉或硫酸調(diào)至中性。(3)在操作過程中切勿產(chǎn)生氣泡。(4)硫代硫酸鈉濃度容易變化，每次使用都要標定。懸浮物〔SS〕的測定懸浮物又稱總不可濾殘渣，是指不能通過濾器的固體物。它可降低水體的透明度,影響水質(zhì)質(zhì)量。濾紙(濾膜)法：1、原理用中速定量濾紙(或濾膜)過濾水樣,經(jīng)103--105℃烘干后得到的SS的含量。2、儀器(1)稱量瓶：60×30(2)中速定量濾紙(孔徑為0.45微米的濾膜及相應濾器)、玻璃漏斗。(3)恒溫枯燥箱(烘箱)3、實驗步驟(1)將一張濾紙或濾膜放在稱量瓶中，翻開瓶蓋，在103--105℃烘干2小時，取出放冷后蓋好瓶蓋，稱重;(2)取適量混勻水樣在已稱至恒重的濾紙或濾膜上過濾，必要時可用真空泵抽濾，用蒸餾水沖洗殘渣2—3遍；(3)小心取下濾紙或濾膜，放入原稱量瓶中，在103--105℃烘箱中烘干2小時，取出放冷，蓋好瓶蓋稱至恒重。計算：—SS+濾紙(濾膜)+稱量瓶重(g)—濾紙(濾膜)+稱量瓶重(g)—水樣體積(一般取100ml)*如果不容易過濾，可用真空泵抽濾，用布氏漏斗過濾。氨氮(NH3-N)的測定氨氮以游離氨(NH3)或銨鹽(NH4+)的形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的pH值。pH值偏高時，游離氨比例較高，反之，銨鹽比例較高。在無氧條件下，亞硝酸鹽受微生物作用復原為氨；在有氧條件下水中的氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}.測定氨氮的方法主要為納氏比色法和蒸餾—酸滴定法。水樣應保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，盡快分析。水樣帶色或渾濁時要進行水樣的預處理，對污染嚴重的要進行蒸餾。一、水樣的預處理1、絮凝沉淀法加適量硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使成堿性，生成氫氧化鋅沉淀，經(jīng)過濾除去顏色和渾濁。儀器：100ml容量瓶試劑:(1)10%(m/v)硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶于水，稀至100ml。(2)25%氫氧化鈉溶液：25g氫氧化鈉溶于水，稀至100ml,貯于聚乙烯瓶中。(3)濃硫酸步驟:取100ml水樣于容量瓶中，參加1ml10%硫酸鋅和0.1-0.2ml25%氫氧化鈉，混勻，放置使沉淀，用中速濾紙過濾，棄去20ml初濾液。2、蒸餾預處理調(diào)節(jié)水樣pH在的范圍，參加適量氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋出氨，吸收于硼酸溶液，采用納氏試劑或酸滴定法測定。儀器：帶氮球的定氮蒸餾裝置：500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管、橡膠導管〔6*9〕、錐形瓶、電爐試劑：(1)1mol/L鹽酸溶液：吸取83ml濃鹽酸參加200ml水中，稀至1000ml。(2)1mol/L氫氧化鈉：稱取40g氫氧化鈉溶于水，稀至1000ml(3)輕質(zhì)氧化鎂(MgO)：氧化鎂于500℃在馬弗爐中加熱0.5h。(4)0.05%溴百里酚藍指示液(PH6.0-7.6)：將0.05g溴百里酚藍溶于100ml水中。(5)硼酸吸收液:稱取20g硼酸溶于水，稀至1L。步驟：(1)裝置預處理：參加250ml水于凱氏燒瓶中，加約0.25g氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾出約200ml，棄去瓶內(nèi)殘液。(2)水樣的蒸餾：=1\*GB3①取250ml水樣移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍；=2\*GB3②用氫氧化鈉或鹽酸調(diào)節(jié)至pH在7左右；=3\*GB3③參加0.25g氧化鎂和3～5粒玻璃珠；=4\*GB3④立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入50ml硼酸吸收液面下；=5\*GB3⑤加熱蒸餾，至餾出液達200ml時，停止蒸餾，定容至250ml。=6\*GB3⑥采用納氏試劑或酸滴定法測定?？记绊氈?1)蒸餾時不要發(fā)生暴沸和產(chǎn)生泡沫，造成氨吸收不完全。(2)蒸餾前一定要先翻開冷凝水；蒸餾完畢后，先移走吸收液再關閉電爐，以防發(fā)生倒吸。二、納氏試劑比色法1、原理：碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反響生成黃色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬波長范圍內(nèi)具強烈吸收，通常在410-425nm范圍內(nèi)。2、干擾：水中的顏色和渾濁影響比色，用預處理去除。3、適用范圍：本方法最低檢出濃度為0.025mg/L，測定上限為2mg/L，水樣預處理后，可適用于工業(yè)廢水和生活污水。4、儀器：722分光光度計50ml比色管試劑：(1)納氏試劑：可選擇以下一種方法制備。①稱取20g碘化鉀溶于約100ml水中，邊攪拌邊分次少量參加二氯化汞〔HgCl2〕結(jié)晶粉末〔約10g〕，至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分攪拌，當出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不易溶解時，停止滴加氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250ml，充分冷卻至室溫后，將上述溶液在攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜置過夜。將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。②稱取16g氫氧化鈉溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀至100ml，貯于聚乙烯瓶中，避光保存。(2)酒石酸鉀鈉稱取50g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中，加熱煮沸以除去氨,放冷，定容至100ml。(3)氨標準貯備液稱取3.819g經(jīng)100℃枯燥過的氯化銨溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線此溶液每毫升含1.00mg氨氮。(4)氨標準使用液移取5.00ml氨標準貯備液于500ml容量瓶中，用水稀至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。5、實驗步驟(1)校準曲線的繪制=1\*GB3①吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml氨標準使用液于50ml比色管中，加水至標線；=2\*GB3②向比色管參加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，再參加1.5ml納氏試劑，混勻，放置10分鐘。=3\*GB3③在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。利用回歸方程〔y=bx+a〕計算，見附錄二。(2)水樣的測定取適量(預處理后)水樣，參加50ml比色管中，用蒸餾水稀釋至標線，參加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，再參加1.5ml納氏試劑，混勻，放置10分鐘。同校準曲線步驟測量吸光度。計算:--水樣的吸光度—截距—斜率—空白吸光度—稀釋倍數(shù)—取樣體積6、考前須知(1)蒸餾預處理后水樣，要參加一定量1mol/L的氫氧化鈉中和硼酸。(2)納氏試劑中碘化汞和碘化鉀的比例對顯色影響很大，靜置后生成的沉淀應出去。(3)納氏試劑有毒性，應盡量防止接觸皮膚。三、滴定法測氨氮1、概述滴定法僅適用于進行蒸餾預處理的水樣，調(diào)節(jié)水樣pH在范圍，參加氧化鎂使呈微堿性，加熱蒸餾，釋出的氨吸收于硼酸溶液中，以甲基紅-亞甲藍為指示劑，用酸標液滴定餾出的氨。2、試劑(1)混合指示劑：稱取200mg甲基紅溶于100ml95%的乙醇中；另稱取100mg亞甲藍溶于50ml95%的乙醇中。以兩份甲基紅與一份亞甲藍溶液混合后供用，一月配一次。(2)0.05%甲基橙指示液：0.05g甲基橙溶于100ml水中。(3)硫酸標準溶液〔1/2H2SO4=0.020mol/L〕=1\*GB3①先配制〔1+9〕的硫酸溶液，取5.6ml于1000ml的容量瓶中，稀至標線，混勻標定；=2\*GB3②稱取經(jīng)180℃枯燥的基準無水碳酸鈉約0.5g〔稱準至0.0001g〕，溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀至標線。移取25ml碳酸鈉溶液于250ml錐形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%的甲基橙指示液，用硫酸滴定至淡橙紅色。記錄用量。硫酸溶液濃度—碳酸鈉的重量〔g〕—消耗硫酸溶液的體積〔ml〕3、水樣測定(1)在以硼酸溶液為吸收液的餾出液中，參加2滴混合指示劑，用硫酸標液標定至綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榈仙珵橹?，記錄用量?2)以蒸餾水代替水樣,做空白實驗。計算：氨氮--滴定水樣時消耗硫酸溶液的量(ml)--空白實驗消耗硫酸溶液的量〔一般視為0〕--硫酸溶液的濃度(mol/L)--水樣的體積(ml)14--氨氮(N)的摩爾質(zhì)量備注：對于氨氮含量較低的可采用比色法,如：生活污水、經(jīng)過稀釋后的工業(yè)污水，但不要有顏色干擾。氨氮含量在50mg/L以上時就要進行稀釋。揮發(fā)性脂肪酸(VFA)的測定揮發(fā)性脂肪酸是厭氧硝化過程的中間產(chǎn)物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少局部甲烷由CO2和H2生成。VFA在厭氧反響器中的積累能反映出甲烷菌的不活潑狀態(tài)或反響器操作條件的惡化，較高的VFA濃度對甲烷菌有抑制作用。VFA包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸及它們的異構(gòu)體，在運轉(zhuǎn)良好的反響器中，乙酸比例較高，反響器不好時，甲酸、丙酸濃度升高。在VFA測定中，其單位常換算為按乙酸計，以mg/L表示。常用的測定方法有：滴定法和氣相色譜分析法滴定法測VFA：1、原理將廢水酸化后，從中蒸餾出揮發(fā)性脂肪酸，再以酚酞為指示劑用氫氧化鈉滴定餾出液。廢水中的氨態(tài)氮先在堿性條件下蒸餾出。2、儀器：50ml堿式滴定管、錐形瓶、帶磨口的具支蒸餾燒瓶〔500ml〕、與燒瓶配套的蛇形冷凝管、橡膠導管、電爐試劑：(1)10%氫氧化鈉：10g氫氧化鈉溶于水,稀至100ml。(2)10%磷酸溶液：取70ml濃磷酸稀釋至1L。(3)酚酞指示劑：稱取0.5g酚酞溶于50ml95%的乙醇中,用水稀釋至100ml。(4)氫氧化鈉標準溶液(0.1000mol/L)：稱取60g氫氧化鈉溶于50ml水中，轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中靜置24h，吸取上層清夜約7.5ml置于1000ml容量瓶中,稀釋至標線。標定：稱取在105-110℃枯燥過的基準試劑(鄰)苯二甲酸氫鉀約0.5g〔稱準至0.0001g〕,置于250ml錐形瓶中，加無二氧化碳水100ml使之溶解，參加4滴酚酞指示劑，用待標定的氫氧化鈉標液滴定至淺紅色為終點，同時，用無二氧化碳水做空白滴定。計算：-苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量(g);—滴定空白時消耗氫氧化鈉標液的量(ml)—滴定苯二甲酸氫鉀時消耗氫氧化鈉的量(ml);204.23—苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量(g/L)3、實驗步驟(1)于蒸餾燒瓶中參加100ml待測水樣，幾粒玻璃珠，參加幾滴酚酞指示劑，然后參加10%氫氧化鈉溶液使使水樣呈堿性〔溶液出現(xiàn)紅色〕，并使氫氧化鈉略過量。(2)翻開冷凝水，開始蒸餾，蒸餾至瓶中液體為50～60ml，(如果測定氨氮，那么可用50ml硼酸吸收餾出液。如果不，可倒掉。)(3)參加約40～50ml蒸餾水，參加10ml10%磷酸酸化，在接受瓶中參加10ml蒸餾水，將冷凝管插入液面下，蒸餾至瓶中液體為15～20ml。待冷卻后，參加50ml蒸餾水繼續(xù)蒸餾，至瓶中剩余液體10～20ml止。(4)向餾出液中參加10滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標液滴定至氮淡粉紅色不消失止，記錄用量。計算：—消耗氫氧化鈉的體積，ml；—氫氧化鈉標液的濃度，mol/L;—被測水樣的體積，ml。60—乙酸的摩爾質(zhì)量，mg/L。4、考前須知：(1)蒸餾前翻開冷凝水；(2)冷卻時，把接受瓶移開，以免倒吸；VFA的氣相色譜分析法：1、原理氣相色譜法可用于分析VFA總量及其組成。色譜柱別離后的餾出物被載氣攜帶進入氫火焰離子化檢測器的噴嘴口，與氫氣和空氣混合燃燒，待測樣品中的各組分依次電離為正負離子，在離子室內(nèi)形成離子流被收集極收集后，經(jīng)放大為信號經(jīng)記錄儀記錄。此信號的大小即反映出各組分的含量。與氣相色譜連用的微機可以直接處理信號，經(jīng)與標準進行比擬后，可直接給出樣品中各組分的濃度，其濃度可以以mg/L、mmol/L、或mgCOD/L同時給出。2、儀器、藥品(1)高速微量臺式離心機〔轉(zhuǎn)速1000r/min以上〕(2)帶有火焰離子化檢測器和自動積分儀的氣相色譜儀，例如HP5890或島津-9A氣相色譜儀。(3)精確配制的含乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸的標準混合液。(4)3%甲酸溶液3、樣品的預處理取水樣假設干毫升，參加等量的3%的甲酸溶液稀釋，保證其PH值在3以下，如PH過高可參加硫酸調(diào)節(jié)。稀釋后的水樣COD濃度應小于1000mg/L，否那么增加3%甲酸溶液的參加量。記下水樣的稀釋倍數(shù)。上述水樣置于離心管，在高速微量離心機中以1000r/min離心5min后，即可取上清液進樣。4、推薦的氣相色譜工作條件色譜柱：d2mm×2m不銹鋼柱，內(nèi)填國產(chǎn)GDX-102〔外表酸處理〕擔體，60~80目。柱溫：210℃載氣：氮氣，流率為90ml/min空氣流率：500ml/min汽化室溫度：240℃檢測溫度：210℃選擇中應注意色譜柱的質(zhì)量。應利用振搗器和真空泵裝入擔體，并事先以玻璃纖維堵塞柱口，然后將色譜柱裝入色譜儀，進行老化色譜柱的工作。在不連接檢測器的情況下，通入載氣，并以4℃/min的升溫速度由60℃加熱到200℃然后保持約4h，直到基線穩(wěn)定為止。在每次使用時，都應將色譜柱由60℃將柱溫逐漸升高。5、定量分析結(jié)果的計算以氣相色譜分析VFA濃度的原理是根據(jù)比擬標準溶液中各組分和樣品水樣中相應組分的峰高和峰面積計算而來。但現(xiàn)代的氣相色譜儀帶有微機對個組分的峰面積進行自動積分，并與標準溶液中的相應組分的峰面積進行比擬，同時根據(jù)水樣的稀釋倍數(shù)計算出個組分的濃度并打印出結(jié)果。如果所用氣相色譜儀不帶積分儀，被測樣品中某組分的濃度可按下式計算：測試結(jié)果還可用mgCOD/L或mmol/L來表示，下表是每毫克或每毫摩爾的VFA與毫克COD的換算關系，據(jù)此可在各單位間相互換算。關系VFAmgCOD/mgmgCOD/mmol乙酸1.06764丙酸1.514112丁酸1.818160堿度的測定堿度表示水樣中與強酸中的氫離子結(jié)合的物質(zhì)的量。它能反映出廢水在厭氧處理過程中所具有的緩沖能力。一般常用溴甲酚綠-甲基紅指示劑滴定法測定。溴甲酚綠-甲基紅指示劑滴定法：1、原理以溴甲酚綠-甲基紅作指示劑滴定水樣堿度時，終點由淡藍色變?yōu)榈奂t色時，報告時終點pH值可記為4.6。2、儀器、藥品酸式滴定管、錐形瓶、濾紙、漏斗(1)溴甲酚綠-甲基紅指示劑：稱取100mg溴甲酚綠和20mg甲基紅溶于100ml95%乙醇中。(2)0.1mol/L(1/2Na2S2O3)溶液：稱取0.79g硫代硫酸鈉溶于水中，稀釋至100ml。(3)0.0200mol/L碳酸鈉標液：稱取0.53g(于250℃烘干4h)的無水碳酸鈉，溶于少量無二氧化碳水中，移入500ml容量瓶中，稀釋至標線，混勻。貯于聚乙烯瓶中，保存一周。(4)0.0200mol/L鹽酸標準溶液：取1.66ml濃鹽酸定容至1000ml，以碳酸鈉溶液標定。吸取25.00ml碳酸鈉標液于250ml錐形瓶中，加無二氧化碳水稀釋至100ml，參加3滴甲基橙指示劑，用鹽酸標液滴定至由桔黃色剛變成桔紅色，記錄用量V。計算：3、實驗步驟(1)取20ml過濾水樣于錐形瓶中，參加100ml無二氧化碳水；(2)參加3滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑和1滴硫代硫酸鈉溶液，用鹽酸標準溶液滴定至恰好出現(xiàn)淡紅色，記錄消耗鹽酸的量。計算：—試樣消耗鹽酸標液的體積，ml;—試樣的體積，ml—空白對照消耗鹽酸標液的體積，ml—鹽酸標液的濃度，mol/L50—碳酸鈣的摩爾質(zhì)量總固體、揮發(fā)性固體測定總固體〔TS〕指試樣在一定溫度下蒸發(fā)至恒重所剩余的總量，它包括樣品中的懸浮物、膠體物和溶解性物質(zhì)，既有有機物也有無機物。揮發(fā)性固體〔VS〕那么表示水樣中的懸浮物、膠體和溶解性物質(zhì)中有機物的量?？偣腆w中的灰分是經(jīng)灼燒后殘渣的量。1、儀器：恒溫枯燥箱、馬弗爐、瓷坩堝、枯燥器2、實驗步驟(1)將瓷坩堝洗凈后在600℃馬弗爐中灼燒1h，取出冷卻，稱至恒重，記作ag。(2)取Vml水樣或1～2g污泥，置于坩堝內(nèi)稱重，記作bg，然后放入枯燥箱內(nèi)在105±2℃下枯燥至恒重，記作cg。(3)將枯燥后的樣品放入馬弗爐內(nèi)，在600℃灼燒2h，取出冷卻稱重，記作dg?？倯腋∥?、揮發(fā)性懸浮物和灰分的測定總懸浮物〔TSS〕指水樣經(jīng)濾紙過濾后得到的懸浮物經(jīng)蒸發(fā)后所余固體物的量,不包括水樣中的膠體和溶解性物質(zhì)。揮發(fā)性懸浮物〔VSS〕為TSS中有機物的量。TSS中的灰分是TSS經(jīng)灼燒后的殘渣量，三者之間為TSS=VSS+灰分1、實驗儀器同總固體的測定2、實驗步驟(1)將濾紙在105±2℃下枯燥箱內(nèi)枯燥2h，烘至恒重，記作ag。(2)將坩堝在600℃馬弗爐內(nèi)灼燒至恒重1h，質(zhì)量記作bg。(3)取Vml