HG-T 5266-2017 生物化學(xué)試劑-一水合半胱氨酸鹽酸鹽

中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T5266～5271—2017生物化學(xué)試劑2017-11-07發(fā)布2018-04-01實施IHG/T5266—2017生物化學(xué)試劑L-一水合半胱氨酸鹽酸鹽 HG/T5267—2017生物化學(xué)試劑L-丙氨酸 HG/T5268—2017生物化學(xué)試劑L-谷氨酸 HG/T5269—2017生物化學(xué)試劑L-絲氨酸 HG/T5270—2017生物化學(xué)試劑L-天冬氨酸 HG/T5271—2017生物化學(xué)試劑硫酸銨 2018-04-01實施本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會化學(xué)試劑分技術(shù)委員會(SAC/TC63/SC3本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：柯德宏、薜循育、張東、肖歷、馮相對分子質(zhì)量：175.64(根據(jù)2013年國際相對原子質(zhì)量)GB/T613化學(xué)試劑比旋光本領(lǐng)(比旋光度)測定通用方法GB/T9739化學(xué)試劑鐵測定通用方法GB15346化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志HG/T3921化學(xué)試劑采樣及驗收規(guī)則含量(C?H?NO?S·HCl)(以干基計),w/%比旋光本領(lǐng)，αm(20℃,D)/[(°)·m2/kg]硫酸鹽(SO?),w/%銨(NH?),w/%砷(As),w/%鈉(Na),w/%鎂(Mg),w/%鉀(K),w/%鈷(Co),w/%鋅(Zn),w%5.1警告本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，一些試驗過程可能導(dǎo)5.2一般規(guī)定5.3含量稱取0.25g(精確至0.0001g)研細(xì)后的樣品，溶于20mL水中，加入4g碘化鉀及10mL鹽酸溶液(10%),放置5min。加入25.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液密封，于暗處放置20min。加入100mL水(溫度不超過10℃),用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na?S?O?)=0.1mol/L]滴定，近終點時加入3mL淀粉指示液(5g/L),繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。同時做空白試驗。L-半胱氨酸鹽酸鹽(以干基計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按公式(1)計算：V?——空白試驗消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL); 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);ML-半胱氨酸鹽酸鹽的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(C?H?NO?S·m——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);稱取4g(精確至0.0001g)樣品，溶于鹽酸溶液(1mol/L),移入50mL容量瓶中，用鹽酸溶液(1mol/L)稀釋至近刻度，于20℃±0.5℃放置15min,稀釋至刻度，搖勻。按GB/T613的規(guī)稱取1g樣品，溶于20mL水中。溶液應(yīng)清亮，無不溶物。稱取1g(精確至0.0001g)研細(xì)后的樣品，置于已在五氧化二磷干燥器中干燥至恒量的稱量瓶干燥失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按公式(2)計算：m——干燥前樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——干燥24h后樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。稱取2g樣品，按GB/T9741—2008中4.2的規(guī)定測定，結(jié)果按GB/T9741—2008中第5章的規(guī)定稱取0.3g樣品，溶于20mL水中，加入0.5mL鹽酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.06mg的硫酸鹽(SO?)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時同樣處理。稱取0.5g樣品，溶于水，稀釋至100mL。取10mL,置于定氮瓶中，加入1g氧化鎂，加入140mL水及2?！?粒沸石，密封，搖勻，按HG/T4103—2009中圖2所示裝好蒸餾裝置，加熱蒸餾出約75mL,用盛有5mL硫酸溶液(0.5%)的100mL比色管接收，加入3mL氫氧化鈉溶液5.14其他氨基酸5.14.1儀器設(shè)備5.14.1.1層析缸。5.14.1.2薄層色譜用硅膠板G:(50mm～200mm)×200mm。5.14.2試驗制劑制備5.14.2.1展開劑120mL正丁醇+60mL乙酸(冰醋酸)+60mL水。5.14.2.2顯色劑稱取2g苯并戊三酮(茚三酮),溶于100mL丙酮中，置于棕色瓶內(nèi)保存。5.14.3測定方法溶液I:稱取0.005g(精確至0.0001g)樣品，用0.5mLN-乙基順丁烯二酰亞胺溶液(20g/L)溶液Ⅱ:稱取0.005g(精確至0.0001g)標(biāo)準(zhǔn)樣品，用0.5mLN-乙基順丁烯二酰亞胺溶液溶液Ⅲ:稱取0.50gL-胱氨酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于99.0%),溶于100mL鹽酸溶液(1mol/L)在薄層板下端距底邊約20mm處畫基線，在基線左、右兩端間隔10mm位置用平頭微量注射器或定量毛細(xì)管分別點上述溶液I、溶液Ⅱ、溶液Ⅲ各5pL,點與點之間間隔10mm以上，點樣擴(kuò)散將與層析缸的高、寬同樣大小的濾紙貼于內(nèi)壁，底端浸入深度約為10mm的展開劑中，密閉，將點好樣品的薄層板平穩(wěn)放入層析缸，薄層板浸入展開劑的深度約為10mm,密閉，上行展開約10cm,取出薄層板，于100℃±2℃干燥30min,冷卻，用噴霧瓶噴以顯色劑，于80℃±2℃加熱10min,顯出有色斑點。