HG-T 5270-2017 生物化學(xué)試劑 L-天冬氨酸

2017-11-07發(fā)布2018-04-01實(shí)施中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布L-天冬氨酸本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了生物化學(xué)試劑L-天冬氨酸的性狀、規(guī)格、試驗(yàn)、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。本標(biāo)準(zhǔn)適用于生物化學(xué)試劑L-天冬氨酸的檢驗(yàn)。相對分子質(zhì)量：133.10(根據(jù)2013年國際相對原子質(zhì)量)下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T610-2008化學(xué)試劑砷測定通用方法GB/T613化學(xué)試劑比旋光本領(lǐng)(比旋光度)測定通用方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格GB/T9728化學(xué)試劑硫酸鹽測定通用方法GB/T9739化學(xué)試劑鐵測定通用方法GB/T9741—2008化學(xué)試劑灼燒殘?jiān)鼫y定通用方法GB15346化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志GB/T23942—2009化學(xué)試劑電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則HG/T3921化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則HG/T4103-2009化學(xué)試劑有機(jī)氮化合物測定通用方法L-天冬氨酸的規(guī)格見表1。11含量(C?H?NO?)(以干基計(jì)),w/%比旋光本領(lǐng)，αm(20℃,D)/[(°)·m2/kg]硫酸鹽(SO?),w/%銨(NH?),w/%砷(As),w/%鈉(Na),w/%鎂(Mg),w/%鉀(K),w/%鈣(Ca),w/%鈷(Co),w/%鋅(Zn),w/%本章中除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水規(guī)格，樣品均按精確至0.01g稱量，所用溶液以“%”表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。稱取0.2ga-萘酚苯基甲醇，溶于乙酸(冰醋酸)中，用乙酸(冰醋酸)稀釋至100mL。2稱取0.3g(精確至0.0001g)于105℃±2℃干燥3h后的樣品，置于干燥的錐形瓶中，溶于8mL2無水甲酸中，加入50mL乙酸(冰醋酸)及4滴α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(2g/L),用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HClO?)=0.1mol/L]滴定至溶液由黃色變?yōu)榫G色。同時做空白試驗(yàn)。L-天冬氨酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1,按公式(1)計(jì)算：式中：V?——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?空白試驗(yàn)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);ML-天冬氨酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(C?H?NO?)=133.1];m樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。5.4比旋光本領(lǐng)稱取4g(精確至0.0001g)樣品，溶于鹽酸溶液(20%),移入50mb容量瓶中，用鹽酸溶液(20%)稀釋至近刻度，于20℃±0.5℃放置15min,稀釋至刻度，搖勻。按GB/T613的規(guī)定測定。5.5稀鹽酸溶解試驗(yàn)稱取1g樣品，溶于20mL鹽酸溶液(1110)中。溶液應(yīng)清亮，無不溶物。5.6干燥失量稱取1g(精確至0.0001g)樣品。置于口在105℃-20干燥至恒量的稱量瓶中，于105℃±2℃干燥失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2,按公式(2)計(jì)算：式中：m——干燥前樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m1——干燥3b后樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。5.7灼燒殘?jiān)Q取2g樣品，按GB/T9741—2008中4.2的規(guī)定測定，結(jié)果按GB/T9741—2008中第5章的規(guī)定計(jì)算。5.8氯化物稱取0.5g樣品，溶于15mL水及5mL硝酸溶液(25%)中，稀釋至25mL。取5mL,稀釋至20mL,按GB/T9729的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.02mg的氯化物(Cl)標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入1mL硝酸溶液(25%),稀釋至20mL,與同體積試液同時同樣處理。5.9硫酸鹽稱取0.5g樣品，溶于20mL水及1mL鹽酸溶液(20%)中，稀釋至25mL。取5mL,稀釋至20mL,加入0.5mL鹽酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不應(yīng)大于稱取0.3g樣品，置于定氮瓶中，加入2g氧化鎂，加入140mL水及2粒～3粒沸石，密封，搖勻，按HG/T4103—2009中圖2所示裝好蒸餾裝置，加熱蒸餾出約75mL,用盛有5mL硫酸溶液(0.5%)的100mL比色管接收，加入3mL氫氧化鈉溶液(320g/L)及2mL納氏試劑稱取1g樣品，溶于20mL水及2mL鹽酸溶液(20%)中，按GB/T610—2008中4.2的規(guī)定按GB/T23942—2009中第5章、第6章的規(guī)定。稱取5g樣品，溶于50mL水及10mL鹽酸溶液(20%)中，移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。取20mL,共4份，分別置于100mL容量瓶中。按GB/T23942—2009中7.3.3的規(guī)定測定，結(jié)果按GB/T23942—2009中7.3.4的規(guī)定計(jì)算。(10%)及15mL熱水溶解殘?jiān)?，冷卻(必要時過濾),稀釋至30mL。量取10mL試驗(yàn)溶液，用氨水溶液(10%)調(diào)節(jié)溶液pH值至2后，按GB/T9739的規(guī)定測標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.01mg的鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液量取15mL試驗(yàn)溶液(5.13.1),用氨水溶液(10%)調(diào)節(jié)溶液pH值至4后，按GB/T97355.15.1儀器設(shè)備120mL正丁醇+60mL乙酸(冰醋酸)年60水5.15.2.2顯色劑稱取2g苯并戊三酮(茚參酮),溶于100m1丙酮中，留于棕色瓶內(nèi)保存。溶液I:稱取0.002g(精確至0.0001g釋噩用0.5mL鹽酸溶液(110)溶解溶液Ⅱ:稱