(正式版)QB∕T 8058-2024 非離子表面活性劑 椰油酰胺MEA

ICS71.100.40CCSG73QBNonionicsurfactant—Coc2024-07-05發(fā)布2025-01-0中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布IQB/T8058-2024本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定進(jìn)行起草。本文件由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)表面活性劑和洗滌用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC272)歸口。本文件起草單位：四川花語(yǔ)精細(xì)化工有限公司、中國(guó)日用化學(xué)研究院有限公司、中輕檢驗(yàn)認(rèn)證（太原）有限公司、廈門琥珀香精股份有限公司、深圳市妍倩科技有限公司、完美（廣東）日用品有限公司、浙江浩邁科技有限公司、廣東椰氏實(shí)業(yè)股份有限公司、贊宇科技集團(tuán)股份有限公司。本文件主要起草人：諶立英、李曉睿、方楚生、熊必靈、李曉輝、方喜燕、蔡劍波、賀曉靜、鄭如晶、謝妃軍、鐘凱。本文件為首次發(fā)布。1QB/T8058-2024非離子表面活性劑椰油酰胺MEA本文件規(guī)定了非離子表面活性劑椰油酰胺MEA的感官要求和理化指標(biāo)等要求，描述了相應(yīng)的試驗(yàn)方法，規(guī)定了檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期的內(nèi)容，給出了便于技術(shù)規(guī)定的產(chǎn)品分類，同時(shí)給出了產(chǎn)品化學(xué)結(jié)構(gòu)式的信息。本文件適用于非離子表面活性劑椰油酰胺MEA的生產(chǎn)、檢驗(yàn)和銷售。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601GB/T602GB/T603GB/T3143GB/T6368GB/T6682GB/T81703術(shù)語(yǔ)和定義化學(xué)試劑化學(xué)試劑化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備液體化學(xué)品顏色測(cè)定法（Hazen單位-鉑-鈷色號(hào)）表面活性劑水溶液pH值的測(cè)定電位法分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1游離胺freeamine生產(chǎn)過(guò)程中未反應(yīng)完的單乙醇胺及其他堿性物質(zhì)。4結(jié)構(gòu)和分類4.1化學(xué)結(jié)構(gòu)式（R：C7-17）椰油酰胺MEA的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：RCONHCH2CH（R：C7-17）4.2分類產(chǎn)品按所用原料和工藝不同分為A型和B型。A型：不含甘油型椰油酰胺MEA，簡(jiǎn)稱CMEA-A。B型：含甘油型椰油酰胺MEA，簡(jiǎn)稱CMEA-B。5感官要求和理化指標(biāo)2QB/T8058-2024產(chǎn)品的感官要求和理化指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。表1感官要求和理化指標(biāo)色澤（10%乙醇溶液）/Hazen≤水分及揮發(fā)物含量/%≤6試驗(yàn)方法6.1通則除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)或以上的水。所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí)，均分別按GB/T601、GB/T602、GB/T603規(guī)定制備。6.2外觀6.3氣味感官測(cè)定。6.4pH6.4.1試劑使用以下試劑：a）95%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇；b）10%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇溶液：量取10mL乙醇加入到90mL的蒸餾水中，混勻。6.4.2儀器使用以下儀器：a）精密pH計(jì)：0.01級(jí)；b）復(fù)合電極；d）電子天平：分辨力0.01g；e）燒杯等常規(guī)玻璃器皿。6.4.3試驗(yàn)步驟3QB/T8058-2024稱取1.0g（精確至0.1g）樣品于150mL的燒杯中，加入100mL10%的乙醇溶液，置于電熱板上，邊加熱邊攪拌至樣品溶解，取出冷卻至室溫，按GB/T6368規(guī)定測(cè)定pH。結(jié)果以兩次測(cè)定的算術(shù)平均值表示至小數(shù)點(diǎn)后一位。6.4.4精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.30，以大于0.30的情況不超過(guò)5%為前提。6.5色澤將樣品配制成10%的乙醇（95%）溶液，加熱至70℃左右溶解，在60℃~70℃,按GB/T3143規(guī)定進(jìn)行。6.6游離胺含量6.6.1試劑使用以下試劑：a）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：c=0.1mol/L，按GB/T601描述的方法進(jìn)行配制和標(biāo)定；b）中性乙醇：用堿溶液中和95%的乙醇至對(duì)溴酚藍(lán)呈中性；c）溴酚藍(lán)指示劑：10g/L，95%乙醇溶液，按GB/T603描述的方法進(jìn)行配制。6.6.2儀器使用以下儀器：a)酸式滴定管：10mL；b)電子分析天平：分辨力0.1mg；c)錐形瓶：150mL；d)量筒：50mL；e)電熱恒溫水浴鍋：可控溫（70±2）℃。6.6.3試驗(yàn)步驟稱取3g試樣（精確至0.0002g）于150mL錐形瓶中，加入40mL中性乙醇，置于約70℃的熱水浴中溶解樣品，然后加入3~5滴溴酚藍(lán)指示劑，趁熱以0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)辄S綠色為終點(diǎn)。6.6.4結(jié)果計(jì)算游離胺含量w1以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，按公式（1）計(jì)算：式中：c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/LV——耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL0.06108——與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（c(HCL)=1.000mol/L）相當(dāng)?shù)膯我掖及返馁|(zhì)量，單位為克（gm——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。結(jié)果以兩次測(cè)定的算術(shù)平均值表示至小數(shù)點(diǎn)后一位。6.6.5精密度4QB/T8058-2024在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%，以大于0.2%的情況不超過(guò)5%為前提。6.7熔點(diǎn)6.7.1儀器使用以下儀器：a）熔點(diǎn)儀:測(cè)量范圍，室溫~320℃;最小示值0.1℃;示值誤差，200℃及以下范圍±0.4℃;b)毛細(xì)管：外徑1.4mm，內(nèi)徑1.0mm，長(zhǎng)度80mm，一端閉口；c)不銹鋼絲：小于1.0mm。6.7.2試驗(yàn)步驟將樣品倒入干燥潔凈的表面皿中，用玻璃棒輕輕壓碎，將毛細(xì)管開(kāi)口處插在樣品上，再用不銹鋼絲將樣品推到毛細(xì)管的封口處，壓實(shí)，樣品高度約為3mm。按熔點(diǎn)儀的操作步驟設(shè)置預(yù)置溫度(CMEA-A為64℃;CMEA-B為60℃;)和升溫速率（2℃/min當(dāng)熔點(diǎn)儀的預(yù)置溫度穩(wěn)定后，插入裝入樣品的毛細(xì)管，記下初熔點(diǎn)和終熔點(diǎn)值，取初熔點(diǎn)和終熔點(diǎn)的算術(shù)平均值為試樣的測(cè)試結(jié)果。最終結(jié)果以兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示至小數(shù)點(diǎn)后一位。6.7.3精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3℃,以大于0.3℃的情況不超過(guò)5％為前提。6.8甲酯含量6.8.1方法提要甲酯在堿性條件下水解為脂肪酸和甲醇，通過(guò)測(cè)定脂肪酸和氫氧化鉀反應(yīng)消耗的量，計(jì)算出甲酯的含量。6.8.2試劑與儀器使用以下試劑：b）中性乙醇：用堿液中和無(wú)水乙醇至酚酞呈微紅色；c）0.1mol/L氫氧化鉀-乙醇溶液：按GB/T601描述的方法進(jìn)行配制；d）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mol/L,按GB/T601描述的方法進(jìn)行配制和標(biāo)定；e）酚酞指示液：10g/L,按GB/T603描述的方法進(jìn)行配制。6.8.3儀器使用以下儀器：a)冷凝管：L=400mm，具24#標(biāo)準(zhǔn)磨口；b)具塞滴定管：25mL；c)具塞錐形瓶：250mL；d)電熱恒溫水浴鍋：可恒溫在100℃。6.8.4試驗(yàn)步驟稱取5g試樣（精確至0.0002g）于250mL具塞錐形瓶中，加入30mL中性乙醇，用移液管加入0.1mol/L的氫氧化鉀-乙醇溶液10mL，接上冷凝管，于100℃水浴回流1h。冷卻后，用20mL無(wú)水乙醇洗滌冷凝管及磨口接頭處。滴加3滴酚酞指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色變?yōu)闊o(wú)色為終點(diǎn)，同時(shí)在相同條件下作空白試驗(yàn)。5QB/T8058-20246.8.4結(jié)果計(jì)算甲酯含量（以椰油酸甲酯計(jì)）w2以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，按公式（2）計(jì)算：式中：c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/LV0——空白試驗(yàn)耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（mLV1——試樣耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（mL0.22——椰油酸甲酯的毫摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾（g/mmol）。m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。結(jié)果以兩次測(cè)定的算術(shù)平均值表示至小數(shù)點(diǎn)后一位。6.8.5誤差在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5%，以大于0.5%的情況不超過(guò)5%為前提。6.9甘油含量6.9.1試劑使用以下試劑：a)冰醋酸；b)高碘酸溶液：2.7g/L，稱取2.7g高碘酸，加入50mL去離子水溶解后，再加入950mL冰醋酸，搖勻，儲(chǔ)存于棕色試劑瓶中，保質(zhì)期為1個(gè)月；c)碘化鉀溶液：10%水溶液，稱取10g（精確至0.1g）碘化鉀溶于90g蒸餾水中；d)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按GB/T601描述的方法進(jìn)行配制和標(biāo)定；e)淀粉指示劑：10g/L,按GB/T603描述的方法進(jìn)行配制.6.9.2儀器使用以下儀器：a)碘量瓶:250mL；b）單標(biāo)移液管:50mL；c)酸式滴定管:50mL。6.9.3試驗(yàn)步驟稱取0.4g~1.0g的樣品（精確至0.0002g）于250mL的碘量瓶中，用50mL單標(biāo)移液管加入50mL高碘酸溶液，搖勻溶解后，放置暗處1h。再加入20mL碘化鉀溶液，輕輕搖動(dòng)混合均勻，用少量水液封，于暗處?kù)o置3min。加入50mL去離子水，并用洗瓶將瓶蓋和瓶壁上的單質(zhì)碘沖洗到碘量瓶中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色轉(zhuǎn)為無(wú)色為終點(diǎn)，記錄消耗的體積為V1。同樣條件下做空白試驗(yàn)，記錄消耗的體積為V0。消耗的體積比（V1:V0）應(yīng)大于0.75，否則需要減少稱樣量，重新測(cè)量。6.9.4結(jié)果計(jì)算甘油含量w3以質(zhì)量分?jǐn)?shù)%表示，按公式（3）計(jì)算:6QB/T8058-2024式中：c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V0——滴定空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mLV1——滴定樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mLm——樣品質(zhì)量，單位為克（g2.3——換算系數(shù)。結(jié)果以兩次測(cè)定的算術(shù)平均值表示至小數(shù)點(diǎn)后一位。6.9.5誤差在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.4%，以大于0.4%的情況不超過(guò)5%為前提。6.10水分及揮發(fā)物含量6.10.1儀器使用以下儀器：a)溫度計(jì)：分辨力0.2℃;b）恒溫干燥箱：最大允許誤差±2℃;c)分析天平：分辨力0.0002g；d)稱量瓶：高度35mm，瓶底直徑25mm。6.10.2試驗(yàn)步驟在已恒重的稱量瓶中稱取1g~2g試樣（精確至0.0002g）放入（105±2）℃恒溫干燥箱中，不開(kāi)鼓風(fēng)，3h后取出放入干燥器中，冷卻至室溫，稱量。6.10.3結(jié)果計(jì)算水分及揮發(fā)物的含量w4以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，按公式（4）計(jì)算。式中：m1——試樣烘干后的質(zhì)量，單位為克（gm——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。結(jié)果以兩次測(cè)定的算術(shù)平均值表示至小數(shù)點(diǎn)后一位。6.10.4誤差在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%，以大于0.2%的情況不超過(guò)5%為前提。6.11酰胺含量CMEA-A的酰胺含量w5以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示，按公式（5）計(jì)算： CMEA-B的酰胺含量X6以質(zhì)量質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示，按公式（6）計(jì)算： 式中：w1——游離胺含量，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示；w2——甲酯含量，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示；7QB/T8058-2024w3——甘油含量，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示；w4——水分及揮發(fā)物含量，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示。6.12甲醇含量參照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015年版）2.22方法一的規(guī)定進(jìn)行。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1檢驗(yàn)分類7.1.1出廠檢驗(yàn)出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為第五章中的外觀、氣味、pH、色澤、游離胺含量、熔點(diǎn)、甲酯含量、甘油含量、水分及揮發(fā)物含量、酰胺含量。7.1.2型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為本文件第五章規(guī)定全部技術(shù)要求。有下列情況之一時(shí)，應(yīng)當(dāng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a）當(dāng)生產(chǎn)工藝、設(shè)備、原料、工藝、管理方面有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；b）在正常生產(chǎn)情況下，每六個(gè)月進(jìn)行一次；c）長(zhǎng)期停產(chǎn)，恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d）出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)。7.2組批與抽樣規(guī)則7.2.1組批在原材料、工藝不變的條件下，以連續(xù)生產(chǎn)的實(shí)際產(chǎn)量為一批，每批不超過(guò)50t。7.2.2抽樣按表2確定樣本大小，從批中隨機(jī)抽取袋樣本，用取樣器插入袋內(nèi)中心2/3處取樣品放入一混樣瓶?jī)?nèi)，從每袋內(nèi)取出相近量樣品使總量約1kg，充分混勻，分裝于兩個(gè)潔凈干燥的具蓋容器中，加蓋密封，貼上標(biāo)簽，標(biāo)明產(chǎn)品名稱、批號(hào)及取樣日期等。一瓶檢驗(yàn)用，一瓶封存12個(gè)月備查。表2批量和樣本大小257.3判定規(guī)則與復(fù)驗(yàn)技術(shù)指標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法判定檢驗(yàn)結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。檢驗(yàn)結(jié)果中，如有一項(xiàng)指標(biāo)不合格時(shí)，應(yīng)重新在兩倍包裝中取樣對(duì)