
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ICS71.060.50CCSG12T/ZNXXXX—2023FORMTEXT副產(chǎn)氯化鉀By-productpotassiumchloride(征求意見稿)2023-XX-XX發(fā)布2023-XX-XX實(shí)施FORMTEXT浙江省農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布I目錄前??言 II1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 14技術(shù)要求 14.1外觀 14.2副產(chǎn)氯化鉀技術(shù)指標(biāo) 15試驗(yàn)方法 15.1一般規(guī)定 15.2取樣 15.3外觀 15.4氯化鉀含量的測(cè)定 15.5水分的測(cè)定 15.6總有機(jī)碳(TOC)的測(cè)定 15.7水不溶物含量的測(cè)定 15.8鉛、鎘、鉻、汞、砷的測(cè)定 16檢驗(yàn)規(guī)則 16.1出廠檢驗(yàn) 16.2型式檢驗(yàn) 16.3判定規(guī)則 17驗(yàn)收和質(zhì)量保證期 17.1驗(yàn)收 17.2質(zhì)量保證期 18標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、儲(chǔ)運(yùn)、儲(chǔ)存 18.1標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝 18.2儲(chǔ)運(yùn) 18.3儲(chǔ)存 18.4安全 1附錄A(資料性附錄) 1前??言 本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。 請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。 本文件由浙江省農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會(huì)提出。 本文件由浙江省農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會(huì)歸口。 本文件起草單位:上虞穎泰精細(xì)化工有限公司、杭州穎泰生物科技有限公司。 本文件主要起草人:孫久社、蔣伏林,李武凱,余倩倩。副產(chǎn)氯化鉀范圍本文件規(guī)定了副產(chǎn)氯化鉀的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)程、驗(yàn)收和質(zhì)量保證期及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、儲(chǔ)運(yùn)、安全。本文件適用于農(nóng)藥生產(chǎn)過程中按各種工藝生產(chǎn)的副產(chǎn)氯化鉀,僅用于工業(yè)生產(chǎn)。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性應(yīng)用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T1604-1995商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T6549-2011氯化鉀GB/T6678-2003化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T7118-2008工業(yè)氯化鉀GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T23349-2020肥料和土壤調(diào)理劑砷、鎘、鉻、鉛、汞含量的測(cè)定HJ501-2009水質(zhì)總有機(jī)碳的測(cè)定燃燒氧化非分散紅外吸收法NY/T1978-2022肥料汞、砷、鎘、鉛、鉻含量的測(cè)定術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。技術(shù)要求外觀:白色、灰色、微紅色、淺褐色、棕色等粉末狀、結(jié)晶狀或顆粒狀。副產(chǎn)氯化鉀應(yīng)符合表1要求。表1副產(chǎn)氯化鉀控制項(xiàng)目指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)氯化鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≥88.0水分/%≤7.0總有機(jī)碳(TOC)/(mg/Kg)≤70水不溶物/%≤0.5鉛/(mg/Kg)≤2.0鎘/(mg/Kg)≤0.5鉻/(mg/Kg)≤4.0汞/(mg/Kg)≤0.1砷/(mg/Kg)≤1.3注:水不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)以干基計(jì)試驗(yàn)方法警示:使用本文件的人員應(yīng)有實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?。一般?guī)定本文件所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖头螱B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。所用溶液在沒有標(biāo)明配制方法時(shí),均按GB/T601、GB/T603的配制。檢驗(yàn)結(jié)果的判斷按照GB/T8170-2008中的4.3.3進(jìn)行。取樣按GB/T6678-2003進(jìn)行。最終取樣量一般不少于300g。外觀目視觀察。氯化鉀含量的測(cè)定試劑和溶液按GB/T6549-2011中的5.1.2配制。儀器按GB/T6549-2011中的5.1.3規(guī)定。測(cè)定步驟試樣溶液的制備稱取2.5g試樣(精確至0.001g)于100mL燒杯中,加50mL水,在不斷攪拌下加熱,微沸5min,取下,冷卻至室溫,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。經(jīng)過濾得到的濾液為試驗(yàn)溶液A。測(cè)定移取5.0mL溶液A于100mL燒杯中,加入10mLEDTA溶液、2~3滴酚酞指示液,加水至50mL左右,在攪拌下逐滴加入氫氧化鈉溶液至紅色出現(xiàn)并過量1mL。加熱微沸5min,溶液保持50mL左右。取下燒杯,加少許水沖洗杯壁,按GB/T6549-2011中5.1.4.2的規(guī)定進(jìn)行。結(jié)果計(jì)算氯化鉀(Cl)含量ω1以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示,按式(1)計(jì)算:QUOTE_/D_Dd______QUOTEQUOTE式中:m1─四苯硼鉀沉淀質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);m─試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);0.2080─四苯硼鉀質(zhì)量換算為氯化鉀質(zhì)量系數(shù)的數(shù)值。允許差氯化鉀含量?jī)纱纹叫袦y(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.5%。水分的測(cè)定稱取5g試樣(精確至0.001g)按GB/T6549-2011中5.2規(guī)定進(jìn)行。總有機(jī)碳(TOC)的測(cè)定將試樣配制成30g/L的水溶液,按HJ501-2009中直接法的規(guī)定進(jìn)行。試樣中總有機(jī)碳(TOC)濃度以mg/Kg表示,按式(2)計(jì)算:QUOTEPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXX)QUOTEQUOTE1─由校準(zhǔn)曲線計(jì)算出的總有機(jī)碳濃度,mg/L;c─試樣濃度,g/L;1000─質(zhì)量換算系數(shù)。水不溶物含量的測(cè)定稱取約15g試樣(精確至0.001g),按GB/T6549-2011中5.5的規(guī)定進(jìn)行。鉛、鎘、鉻、汞、砷的測(cè)定鉛、鎘、鉻、砷,按GB/T23349-2020的規(guī)定進(jìn)行。汞,按NY/T1978-2022中的“原子熒光光譜法”規(guī)定進(jìn)行。檢驗(yàn)規(guī)則出廠檢驗(yàn)每批產(chǎn)品均應(yīng)做出廠檢驗(yàn),經(jīng)檢驗(yàn)合格簽發(fā)合格證后,方可出廠。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為外觀、氯化鉀含量、水分。型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章中規(guī)定的全部項(xiàng)目。在正常生產(chǎn)情況下,每6個(gè)月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。有下述情況之一,應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn):a)原料有較大改變,可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí);b)生產(chǎn)地址、生產(chǎn)設(shè)備或生產(chǎn)工藝有較大改變,可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí);c)停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)時(shí);d)國(guó)家法定質(zhì)量監(jiān)管機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)要求時(shí)。判定規(guī)則按第5章的檢驗(yàn)方法對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn),如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求則判定該批次產(chǎn)品不合格。驗(yàn)收和質(zhì)量保證期驗(yàn)收應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。質(zhì)量保證期在規(guī)定的儲(chǔ)運(yùn)條件下,副產(chǎn)氯化鉀的質(zhì)量保證期從生產(chǎn)日期算起為2年。質(zhì)量保證期內(nèi),各項(xiàng)指標(biāo)均應(yīng)符合本文件要求。標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、儲(chǔ)運(yùn)、儲(chǔ)存標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝副產(chǎn)氯化鉀的標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝應(yīng)符合GB3796的規(guī)定。副產(chǎn)氯化鉀包裝采用內(nèi)襯聚乙烯塑料薄膜袋的塑料編織袋包裝,每袋凈重50kg或根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議采用其他形式的包裝,但需符合GB3796的規(guī)定。儲(chǔ)運(yùn)副產(chǎn)氯化鉀儲(chǔ)運(yùn)時(shí),應(yīng)注意防止日曬和雨淋,保持包裝完好。儲(chǔ)存副產(chǎn)氯化鉀應(yīng)儲(chǔ)存在通風(fēng)、干燥的庫(kù)房中,防止日曬、雨淋,遠(yuǎn)離火源及其他危險(xiǎn)物品。安全在使用說明書或包裝容器上應(yīng)有相應(yīng)的毒性標(biāo)志外,還應(yīng)說明使用本品時(shí)應(yīng)穿戴防護(hù)用品、中毒癥狀、解毒方法、急救措施。使用接觸后要洗手、臉和身體等被污染部位。一旦誤服,應(yīng)立即送醫(yī)院對(duì)癥
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